356 matches
-
clorhidric (4.3.) și se fierbe o oră folosind un condensator de reflux. Se transferă imediat suspensia fierbinte cu apă într-un balon gradat de 50 ml. Se lasă să se răcească și se completează până la semn cu apă. Se centrifughează la cel puțin 3000 rpm timp de 5 minute și se trece lichidul supernatant printr-un filtru. 6.2. Extracție 6.2.1. Se iau 30 ml din filtrat și se extrage de trei ori cu 15 ml dietileter (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
eprubetă de centrifugă (5.6). 6.1.6. Se închide eprubeta cu un dop filetat (5.6) și se amestecă în întregime timp de 45 de minute pe un vibrator (5.4.) reglat la 150 de mișcări per minut. Se centrifughează 10 minute la o viteză care să determine o separare netă a fazelor, se deschide eprubeta, se scoate stratul organic și se injectează 3 l din faza organică în coloana cromatografului de gaze (5.2). Observație: Este nevoie de aproximativ
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
titrare cu 20 ml apă distilată. Se obține dispersia maximă și se încălzește la 60°C pe baie de apă. Se adaugă 4 g clorură de sodiu (2.8). Se agită. Se lasă să se răcească. 4.1.2. Se centrifughează timp de cel puțin 20 de minute la 4500 rot/minut pentru a separa cea mai mare parte a solidului de lichid. Se filtrează printr-o pâlnie de separare și se adaugă 0,25 ml soluție de acid sulfuric (2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
în hrană și preamestecuri. Limita interioară de dozare este de 1 mg/kg (1ppm)13. 2. Principiu Mostra se supune unei extracții printr-un amestec de metanol și de tampon fosfat - bicarbonat cu pH 8. Extractul se decantează sau se centrifughează, apoi se diluează. Activitatea antibiotică a extractului se determină prin măsurarea difuziunii spiramicinei într-un mediu de geloză, fertilizat cu Micrococcus luteus. Difuziunea se manifestă prin formarea de zone de inhibare a microorganismului. Diametrul acestor zone se consideră ca fiind
jrc902as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86041_a_86828]
-
6.1 Extracția Se cântărește o cantitate de eșantion de 20,0 g pentru hrană; de 1,0 - 20,0 g pentru preamestecuri. Se adaugă 100 ml din amestec (4.5.) și se agită timp de 30 de minute. Se centrifughează sau se decantează, apoi se diluează soluția rezultată cu ajutorul amestecului (4.5) pentru a se obține o concentrație estimată de spiramicină de 1 UI/ ml (= U8.). Pentru conținuturile de spiramicină mai mici de 2,5 mg/kg de aliment, extracția
jrc902as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86041_a_86828]
-
mici de 2,5 mg/kg de aliment, extracția se efectuează după cum urmează: se cântărește o cantitate de eșantion de 20,0 g. Se adaugă 100 ml din amestec (4.5.), se agită timp de 30 de minute, apoi se centrifughează câteva minute. Se prelevă 50 ml din soluția rezultată și se evaporă până la aproximativ 4 ml sub presiune redusă, într-un evaporator rotativ, la o temperatură care să nu depășească 40°C. Se diluează reziduul cu ajutorul amestecului (4.5.) pentru
jrc902as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86041_a_86828]
-
1. Pregătirea probei Într-o eprubetă pentru centrifugă se cântărește cu precizie o cantitate "m" de aproximativ 2 g. Se adaugă aproximativ 15 ml acid acetic (3.1) și se amestecă cu grijă. Se așteaptă 30 de minute și se centrifughează 15 minute la 2000 rot/min. Se transferă soluția supernatantă într-un balon cotat de 50 ml. Se repetă centrifugarea de două ori prin adăugarea a 15 ml acid acetic (3.1) la reziduu. Se colectează soluția conținând clorat în
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
din probă și se măsoară cu precizie într-un cilindru gradat, cu dop de sticlă, o porțiune de analizat de aproximativ 1,0 g. Se umple până la 50 ml cu apă și se agită puternic timp de un minut. Se centrifughează și se filtrează prin hârtie de filtru (4.1) sau se lasă amestecul să stea pentru cel puțin o noapte. 5.2. Cromatografie Debit:1 ml/min. Lungime de undă a detectorului (4.2): 210 nm. Volum de injectare: 10
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
kg), se adaugă 25 ml de amestec (4.4 ) și se omogenizează timp de aproximativ 10 minute. Se adaugă 25 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul 6,5 (4.5), se agită timp de 15 minute și se centrifughează. Se iau 20 ml de soluție supernatantă și se ajustează pH-ul până la 6,5 cu ajutorul soluției de hidroxid de sodiu cu 1 N (4.8) cu soluție violetă de bromocresol (4.9) ca indicator. Se evaporă până la aproximativ 4
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
se stabilizeze timp de 15 minute, apoi se reajustează pH-ul la 8,1-8,2 cu tri (hidroximetil) aminometan (4.7) și se fierbe timp de 10 minute sub reflux (5.4), amestecând constant. Se lasă să se răcească, se centrifughează amestecul și se decantează extractul. 7.1.2. Alte alimente Se cântărește o cantitate de eșantion de 5,0-30,0 g care conține cel puțin 30μg flavofosfolipol. Se omogenizează cu 150 ml de metanol 50 % (4.5) într-un balon
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
se stabilizeze timp de 15 minute, apoi se reajustează pH-ul la 8,1-8,2 cu tri (hidroximetil) aminometan (4.7) și se fierbe timp de 10 minute sub reflux (5.4), amestecând constant. Se lasă să se răcească, se centrifughează amestecul și se decantează extractul. 7.2. Purificarea (această etapă poate fi omisă pentru concentrate, preamestecuri și alimente minerale) Se amestecă 110 ml de extract cu 11 g de agent de transfer de cationi (4.9), se fierbe timp de
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
aproape albă, inodoră. Materie volatilă Nu mai mult de 5%, determinată prin uscare la greutate constantă la 105șC. pH Se agită aproximativ 5 g cu 40 ml de apă fără dioxid de carbon timp de 20 de minute și se centrifughează. Valoarea pH a lichidului rămas în partea superioară este între 5,5 și 7. Cenușă sulfatată Nu mai mult de 0,1%, determinată la 800 ± 25șC. Substanțe solubile în apă Nu mai mult de 0,16%. Materie extractibilă cu dietileter
jrc467as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85605_a_86392]
-
la aceeași temperatură. 1.6.4. Metoda prin solubilitate în flacon 1.6.4.1. Aparatură Această metodă necesită următorul material: - sticlărie și instrumente obișnuite de laborator; - dispozitiv adecvat pentru a agita soluțiile la temperaturi constante controlate; - dacă este necesar, centrifugă termostatată în prezența emulsiei; - echipament pentru determinarea analitică. 1.6.4.2. Procedeul de măsurare Se evaluează, pornind de la testul preliminar, cantitatea de produs necesară pentru saturarea volumului de apă aleasă. Acesta depinde de metoda analitică și de intervalul de
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
exemplu un agitator magnetic în baie de abur controlat prin termostat). După o zi, se retrage unul dintre recipiente și se reechilibrează timp de 24 ore la temperatura de testare; se agită din când în când. Conținutul recipientului este apoi centrifugat la temperatura de testare și se determină concentrația compusului în faza apoasă limpede conform metodei analitice adecvate. Celelalte două baloane se tratează în același mod după efectuarea unei prime echilibrări la 30 șC timp de trei zile. Dacă concentrațiile ultimelor
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
de substanțe solide. Cum acestea interferează cu determinarea ulterioară a fracțiunii de masă, formarea acestor emulsii sau suspensii trebuie evitată. 1.6. Descrierea metodei 1.6.1. Pregătire 1.6.1.1. Aparatură Echipament necesar: - sticlărie obișnuită de laborator; - balanță; - centrifugă termostatată; - agitator echipat cu un sistem de control al temperaturii; - termostat. 1.6.1.2. Grăsimi standard Este necesară utilizarea grăsimilor standard. Acestea ar trebui să se poată defini ușor. Apendicele conține un exemplu relevant. 1.6.1.3. Test
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
necesară de soluție de rezervă. Se măsoară volumele de octanol. Se așează într-un agitator adecvat sau se agită cu mâna recipientele de testare. O metodă recomandată constă în întoarcerea rapidă la 180 grade a tubului care urmează să fie centrifugat în jurul axei sale transversale, astfel încât aerul eventual reținut să traverseze cele două faze. 1.6.4.2. Separarea fazelor Pentru a separa fazele, amestecul se centrifughează. Această operațiune se efectuează cu ajutorul unei centrifuge de laborator menținută la temperatura camerei sau
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
recomandată constă în întoarcerea rapidă la 180 grade a tubului care urmează să fie centrifugat în jurul axei sale transversale, astfel încât aerul eventual reținut să traverseze cele două faze. 1.6.4.2. Separarea fazelor Pentru a separa fazele, amestecul se centrifughează. Această operațiune se efectuează cu ajutorul unei centrifuge de laborator menținută la temperatura camerei sau, în cazul în care se folosește o centrifugă fără controlul temperaturii, se reechilibrează tuburile centrifugei la temperatura de efectuare a testului cu cel puțin cu o
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
pipetele etc, trebuie să fie foarte curate (însă nu sterile). 1.6.5. Determinarea COD-ului Membranele filtrante sunt considerate corespunzătoare dacă s-a dovedit că nu eliberează carbon și că nu adsorb suprafța de testare pe parcursul filtrării. Dacă se centrifughează probele, această operație se efectuează la 40 000 ms-2 (cca. 4 000 g de preferință într-o centrifugă răcită, în orice caz la mai puțin de 40 șC). Observație Se pare că la concentrații foarte mici, diferențierea COT: COD pe
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
toate bacteriile, fie pentru că o parte din carbonul care face parte integrantă din plasma bacteriană este redizolvată. La concentrații mai mari (≥ 10 mg/l), eroarea de centrifugare pare comparativ slabă pentru o inoculare identică. Proba prelevată (cca. 30 ml) se centrifughează imediat sau se filtrează pe membrană cu ajutorul dispozitivului de filtrare (1.6.2.3.), folosindu-se membrane filtrante tratate conform dispozițiilor pct. 1.6.2.4. Se îndepărtează primii mililitri de filtrat. Concentrația de COD a filtratului restant (cca. 10
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
7 (orb) 150 ml de soluție 4 Se însămânțează fiolele 1, 2, 3, 5, 6 și 7 cu 1,5 mililitri de inocul și se amestecă bine prin agitare manuală. Se prelevează 3 până la 5 mililitri în fiecare fiolă. Se centrifughează prelevările la 4 000 grame timp de 15 minute, menținându-se o temperatură mai mică de 26 șC. Se colectează supernatantul în vederea dozării carbonului organic care corespunde timpului zero. Se așează fiolele pe agitator și se lasă pe toată durata
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
în apă, se recomandă și determinarea cantității reziduale de carbon organic total de la sfârșitul testului. (a) În cazul folosirii aparaturii pentru determinarea carbonului organic total: se prelevează 10 mililitri din soluția care trebuie studiată în recipientul de testare și se centrifughează la 3 000 grame timp de 5 minute. Se măsoară apoi cantitatea reziduală de carbon organic total în lichidul supranatant cu ajutorul aparaturii pentru determinarea carbonului organic total. (b) În cazul folosirii altor tipuri de aparatură: se extrage substanța care trebuie
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
5 ml 5.5. Baloane cotate de 10 și 50 ml 5.6. Eprubete, aproximativ 20 ml, cu dop filetat, Sovirel France No.20 sau echivalent. Dopul filetat are o armătură de etanșare interioară teflonată pe o parte. 5.7. Centrifugă 6. PROCEDURĂ 6.1. Condiții adecvate pentru cromatografia de gaz 6.1.1. Material coloană: sticlă Lungime: 150 cm. Diametru interior: 4 mm Diametru exterior: 6 mm 6.1.2. Umplutură coloană: Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent de 80
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
5 ml soluție de standard intern (4.6), 4 ml dimetilformamidă (4.4) și 1 ml metanol (4.5), se închide tubul și se amestecă. 6.3.3. Se agită o jumătate de oră cu un vibrator mecanic, apoi se centrifughează tubul închis timp de 15 minute, la o viteză suficientă pentru a produce o separare netă a fazelor. Notă: ocazional se întâmplă ca faza lichidă să nu fie limpede după centrifugare. Se poate obține o îmbunătățire prin adăugarea la faza
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
0 μg/ml S1 1,0 μg/ml 7. PREPARAREA EXTRACTULUI 7.1 Extracția 7.1.1 Preamestecurile Se cântărește o cantitate de eșantion de 2 g, se adaugă 100 ml de metanol 90% (4.5), se omogenizează și se centrifughează timp de câteva minute. Se diluează soluția supernatantă cu metanol 50 % (4.6) pentru a obține un conținut estimat de sodiu monensin de 8 μg/ml (= U8). 7.1.2 Furajele cu un nivel de sodiu monensin de minim 50
jrc686as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85824_a_86611]
-
Furajele cu un nivel de sodiu monensin mai mic de 50 ppm (până la 10 ppm) Se cântărește o cantitate de eșantion de 10-20 g, se adaugă 100 ml de metanol 90 % (4.5), se omogenizează timp de 15 minute. Se centrifughează până se limpezește. Pentru un eșantion care conține 20 ppm de sodiu monensin se iau 40 ml de lichid supernatant. Pentru un eșantion care conține 10 ppm, se iau 80 ml și se evaporă până la uscare în vid, într-un
jrc686as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85824_a_86611]