390 matches
-
cu un grad înalt de precizie și evitate numai prin folosirea unui integrator cu ajutorul căruia se reprezintă linia de bază. Figura 5 Cromatogramă trigliceridică a grăsimii din lapte cu linie de bază trasată care poate fi evaluată ușor Figura 6 Cromatogramă a grăsimii din lapte integrată greșit integrare greșită Pentru controlarea condițiilor de măsurare se pot folosi deviațiile standard relative (DSR: coeficient de variație x 100) din tabelul 1 pentru diferite trigliceride. Acestea au fost calculate în cadrul a 19 analize consecutive
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
analizează 1-2 æl de soluții de esteri metilici obținute din (i) fracția conținând erucatul de metil și (îi) fracțiile conținând alți esteri metilici ai acizilor grași. 5.3.2. Prin integratorul electronic se obțin următoarele zone de vârf: 1. din cromatograma fracției care conține erucatul metilic: a) erucat de metil [E]; ... b) etalon intern [L(1)]; ... c) zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF]; ... 2. din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
electronic se obțin următoarele zone de vârf: 1. din cromatograma fracției care conține erucatul metilic: a) erucat de metil [E]; ... b) etalon intern [L(1)]; ... c) zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF]; ... 2. din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași: a) zonele de vârf de esteri metilici totali care exclud etalonul intern [RF]; ... b) etalonul intern [L(2)]. ... 6. Prezentarea rezultatelor 6.1. Formulă și modul de calcul 6.1.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
1) RF = 100 - L(2) 6.1.3. Metodă de calcul (pct. 6.1.1) presupune că nivelul de acid tetracosanoic din proba este neglijabil. Dacă anumite cantități din acest acid sunt prezente, valoarea acidului tetracosanoic (L(2)) obținut prin cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași se poate reduce astfel: L(2) - Ț(2), unde Ț(0)P(2) Ț(2) = --------- P(0) și Ț(2) = zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din proba care constituie
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
poate reduce astfel: L(2) - Ț(2), unde Ț(0)P(2) Ț(2) = --------- P(0) și Ț(2) = zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din proba care constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași; P(2) = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase; Ț(0) = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din proba care constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași; P(2) = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase; Ț(0) = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiza; P(0) = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași; P(2) = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase; Ț(0) = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiza; P(0) = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiza. 6.1.4. Originea formulei Proporția de acizi grași
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase; Ț(0) = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiza; P(0) = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiza. 6.1.4. Originea formulei Proporția de acizi grași din fracția care conține erucatul de metil, exprimată în procente de acizi grași totali din proba, este dată de următoarele formule
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 10% din rezultat sau 0,5 g pentru 100 g proba, luând valoarea cea mai mare. Cromatograma tip în strat subțire prezentând separarea esterilor metilici din acidul erucic, acidul cetoleic, izomerii trans- ai acidului docosenoic - Figură - - NOTĂ C.T.C.E. PIATRĂ NEAMȚ Figură se află la pag. 8 din Monitorul Oficial al României, Partea I, Nr. 532/22.07
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
UV. Când nivelul solventului a urcat până la 15 - 20 cm (aprox. 1 oră 30 minute), se oprește cromatografia și se usucă hârtia. 7.2 Detectarea prin lumină UV Dacă nivelul antibioticului este mai mare de 1 μg per cm2, după ce cromatograma a fost tratată cu vapori de amoniac (3.7) sunt observate iradiații fluorescente galbene auriu sub lumină UV (4.4). 7.3 Detectarea prin bioautografie Se toarnă mediul de cultură (3.10), anterior inoculat cu B cereus (3.9), într-
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
loc din mediul de cultură, unde rămâne în timpul perioadei de incubație. Se incubează apoi peste noapte la 30ș C. Dacă un antibiotic din grupul tetraciclină este prezent, apar zone de inhibiție slabe în mediul neclar de cultură. Pentru a fixa cromatograma, soluția (3.11) este vaporizată pe hârtie, după incubație. 7.4 Identificare Valorile relative Rf ale antibioticelor din grupul tetraciclinei sunt date mai jos. Aceste valori pot varia ușor în funcție de calitatea hârtiei și conținutul de umiditate: Clorotetraciclină(CTC) 0,60
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
din soluția standard de aflatoxină B1 (3.16); * 10 l din extractul obținut la 5.3 și, suprapus în același punct, 20 l din soluția standard (3.16); * 10 și 20 l din extractul obținut la 5.3. Se developează cromatograma la întuneric folosind unul din solvenții de developare (3.18). Alegerea acestuia trebuie făcută în prealabil, prin depunerea a 25 l din soluția standard calitativă (3.17) pe placă și verificarea separării complete la developare a aflatoxinelor B1 și B2
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
cu cea a spoturilor de aflatoxină B1 standard. 5.6. Confirmarea identității aflatoxinei B1 Se confirmă identitatea aflatoxinei B1 din extract prin procesele arătate în continuare. 5.6.1. Tratarea cu acid sulfuric Se pulverizează acid sulfuric (3.13) pe cromatograma obținută la 5.4. Fluorescența spoturilor de aflatoxină B1 trebuie să se schimbe din albastru în galben în urma iradierii cu UV. 5.6.2. Cromatografie bidimensională implicând formarea hemiacetalului de aflatoxină B1 (aflatoxină B12) NB: Operațiile descrise în continuare trebuie
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
A: un volum din extractul de eșantion purificat obținut la 5.3, care conține aproximativ 2,5 nm de aflatoxină B1; * în punctele B și C: 25 l din soluția standard (3.16). 5.6.2.2. Developare Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, folosindu-se solvent de developare (3.18.1) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se îndepărtează placa din rezervor și se lasă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
indicate în figura 3 prin zona hașurată), protejând restul plăcii cu un strat de sticlă. Se lasă să reacționeze timp de 10 minute la întuneric și se usucă cu un curent de aer la temperatura camerei. În continuare, se developează cromatograma în direcția II, la întuneric, folosindu-se solvent de developare (3.18.1) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
3.18.1) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă la uscat la temperatura camerei. 5.6.2.3. Interpretarea cromatogramei Se examinează cromatograma în lumină UV (4.9) și se verifică următoarele. (a) Apariția unui spot fluorescent albastru de aflatoxină B1, provenită din soluția standard aplicată în punctul C (migrare în direcția I). (b) Apariția unui spot fluorescent albastru de
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă la uscat la temperatura camerei. 5.6.2.3. Interpretarea cromatogramei Se examinează cromatograma în lumină UV (4.9) și se verifică următoarele. (a) Apariția unui spot fluorescent albastru de aflatoxină B1, provenită din soluția standard aplicată în punctul C (migrare în direcția I). (b) Apariția unui spot fluorescent albastru de aflatoxină B1 care
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
frigider la 4°C, această soluție rămâne stabilă timp de două săptămâni. 7.2. Testarea purității cromatografice Se pun pe placa TLC (4.8) 5 l din soluția standard de aflatoxină B1, conținând 8-10 g/ml (7.1). Se developează cromatograma conform indicațiilor de la 5.4. În lumină UV, cromatograma ar trebui să prezinte un singur spot, fără ca vreo fluorescență să fie detectabilă la nivelul zonei originale de depunere. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate pe același
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de două săptămâni. 7.2. Testarea purității cromatografice Se pun pe placa TLC (4.8) 5 l din soluția standard de aflatoxină B1, conținând 8-10 g/ml (7.1). Se developează cromatograma conform indicațiilor de la 5.4. În lumină UV, cromatograma ar trebui să prezinte un singur spot, fără ca vreo fluorescență să fie detectabilă la nivelul zonei originale de depunere. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate pe același eșantion, de către același analist, nu trebuie să depășească: * 25
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin compararea cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrasă din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
standard (3.16). Se usucă într-un curent ușor de aer sau de gaz inert (3.11). Spoturile obținute trebuie să aibă un diametru de aproximativ 5 mm. 5.4.2. Developarea (se respectă diagrama din figura 1) Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, folosind solventul de developare (3.15.1) (strat de 1 cm într-un rezervor saturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă să
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
1 cm într-un rezervor saturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă să se usuce la întuneric la temperatura camerei timp de 15 minute. Apoi se developează cromatograma în direcția II, la întuneric, folosind solventul de developare (3.15.2) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă să
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
2) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă să se usuce la întuneric la temperatura camerei. 5.4.3. Interpretarea cromatogramei (se respectă diagrama din figura 2) Se iradiază cromatograma cu radiații UV, poziționându-se placa la 10 cm de lampă (4.9). Se localizează poziția spoturilor fluorescente albastre B, C, D și E de aflatoxină B1 din soluția standard. Se
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă să se usuce la întuneric la temperatura camerei. 5.4.3. Interpretarea cromatogramei (se respectă diagrama din figura 2) Se iradiază cromatograma cu radiații UV, poziționându-se placa la 10 cm de lampă (4.9). Se localizează poziția spoturilor fluorescente albastre B, C, D și E de aflatoxină B1 din soluția standard. Se trasează două linii imaginare care trec prin aceste spoturi
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]