10,321 matches
-
temperatura la 70...80 °C și se titrează picătură cu picătură printr-o soluție de permanganat de potasiu (3.9) până când se obține o colorație roză ce persistă timp de un minut. 6. Calculul rezultatelor 1 ml de permanganat de potasiu 0,1 N corespunde la 2,004 mg de calciu. Se exprimă rezultatul obținut în procente de probă. 7. Observații 7.1 Pentru conținuturile foarte reduse de calciu, se procedează după cum urmează. Se filtrează precipitatul de oxalat de calciu pe
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
dificil de dizolvat în acizi, se procedează la o fuziune alcalină înainte de dizolvare. Se amestecă bine într-un creuzet de platină doza de încercare cu aproximativ de 5 ori greutatea sa într-un amestec, în părți egale, cu carbonat de potasiu și carbonat de sodiu. Se încălzește cu precauție până la fuzionarea complectă a amestecului. După răcire, se dizolvă cu acid clorhidric. 7.3. Dacă conținutul în magneziu al eșantionului este ridicat, se procedează la a doua precipitare cu oxalat de calciu
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
dizolvă în apă 24 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2 · 2H2O și 3 g acid acetic înghețat. Se completează până la 100 ml cu apă. 3.8. Soluție Carrez II: se dizolvă în apă 10,6 g de ferocianură de potasiu, K4[Fe(CN)4] 3H2O. Se completează până la 100 ml cu apă. 3.9. Carbon activ, exceptând clorurile care nu-l absorb. 4. Aparatura Centrifugă (culbutor): aproximativ 35 până la 40 rotații pe minut. 5. Mod de lucru 5.1. Prepararea
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
în apă 24 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2 · 2 H2O și 3 g acid acetic înghețat. Se completează până la 100 ml cu apă. 3.3. Soluție Carrez II: Se dizolvă în apă 10,6 g de ferocianură de potasiu, K4[Fe(CN)4] x 3 H2O. Se completează până la 100 ml cu apă. 3.4. Reactiv Luff-Schoorl: Se varsă, agitând foarte prudent, soluția de acid citric (3.4.2) în soluția de carbonat de sodiu (3.4.3). Se
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de sodiu anhidric în aproximativ 300 ml de apă caldă. Se lasă să se răcească. 3.5. Granule de piatră ponce fierte în acid clorhidric, spălate în apă și uscate. 3.6. Soluție 30 procente (m/v) de iodură de potasiu. 3.7. Acid sulfuric 6 N. 3.8. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 N. 3.9. Soluție de amidon: Se adaugă un amestec de 5 g amidon solubil în 30 ml de apă la 1 l de apă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
un răcitor cu reflux pe vasul Erlenmayer. Pornind din acest moment, se fierbe exact zece minute. Se răcește imediat în apă rece și după aproximativ cinci minute se titrează după cum urmează: Se adaugă 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.6) și, imediat, cu foarte multa prudență (datorită riscului formării unei spumații abundente), 25 ml acid sulfuric 6 N (3.7). Se titrează în continuare cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 N (3.8) până la apariția unei
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de amidon (3.9) și încheind titrarea. Se efectuează aceeași titrare pe un amestec măsurat de exact 25 ml reactiv conform metodei Luff-Schoorl (3.4) și 25 ml de apă, după ce am adăugat 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.6) și 25 ml de acid sulfuric 6 N (3.7) fără a mai efectua fierberea. 6. Calculul rezultatelor Se stabilește cu ajutorul tabelului următor cantitatea de lactoză în mg corespunzând diferenței dintre rezultatele celor două titrări de mai sus
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
21 56,0 3,1 79,8 4,1 85,4 4,6 21 22 59,1 3,1 83,9 4,1 90,6 4,6 22 23 62,2 3,1 88,0 94,6 23 10. DOZAREA POTASIULUI 1. Obiectul și domeniul de aplicare Metoda permite determinarea conținutului de potasiu din furaje. 2. Principiul Proba este incinerată și cenușile sunt puse într-o soluție de acid clorhidric. Conținutul de potasiu al soluției este determinat prin fotometrie prin flacără
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
6 21 22 59,1 3,1 83,9 4,1 90,6 4,6 22 23 62,2 3,1 88,0 94,6 23 10. DOZAREA POTASIULUI 1. Obiectul și domeniul de aplicare Metoda permite determinarea conținutului de potasiu din furaje. 2. Principiul Proba este incinerată și cenușile sunt puse într-o soluție de acid clorhidric. Conținutul de potasiu al soluției este determinat prin fotometrie prin flacără în prezența clorurii de cesiu și a nitratului de aluminiu. Aditivarea acestor
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
1 88,0 94,6 23 10. DOZAREA POTASIULUI 1. Obiectul și domeniul de aplicare Metoda permite determinarea conținutului de potasiu din furaje. 2. Principiul Proba este incinerată și cenușile sunt puse într-o soluție de acid clorhidric. Conținutul de potasiu al soluției este determinat prin fotometrie prin flacără în prezența clorurii de cesiu și a nitratului de aluminiu. Aditivarea acestor substanțe elimină, într-o mare măsură, interferența elementelor perturbatoare. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric, p.a. d: 1,12. 3
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
măsură, interferența elementelor perturbatoare. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric, p.a. d: 1,12. 3.2 Clorură de cesiu, p.a. 3.3. Nitrat de aluminiu Al (NO3)3 9 H2O, pur din punct de vedere chimic. 3.4. Clorură de potasiu, p.a., anhidră. 3.5. Soluție tampon: se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (3.2.) și 250 g de nitrat de aluminiu (3.3.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
în apă 50 g clorură de cesiu (3.2.) și 250 g de nitrat de aluminiu (3.3.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane de material plastic. 3.6. Soluție etalon de potasiu: se dizolvă în apă 1,907 g de clorură de potasiu (3.4.) și se adaugă 5 ml de acid clorhidric (3.1.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane din material plastic
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
g de nitrat de aluminiu (3.3.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane de material plastic. 3.6. Soluție etalon de potasiu: se dizolvă în apă 1,907 g de clorură de potasiu (3.4.) și se adaugă 5 ml de acid clorhidric (3.1.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane din material plastic. 1 ml din aceasta soluție conține 1,00 mg de potasiu
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
potasiu (3.4.) și se adaugă 5 ml de acid clorhidric (3.1.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane din material plastic. 1 ml din aceasta soluție conține 1,00 mg de potasiu. 4. Aparatura 4.1. Creuzet de incinerare din platină, cuarț sau porțelan, eventual prevăzut cu capac. 4.2. Cuptor electric cu termostat. 4.3. Fotometru de flacără. 5. Modul de lucru 5.1. Analiza probei Ca regulă generală, se cântăresc
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
timp în timp. Se lasă să se răcească la temperatura ambiantă, sau prin răcire cu apă, se agită și se filtrează. Se introduce într-un balon gradat de 100 ml o cantitate de filtrat ce conține maxim 1,0 mg potasiu, se amestecă cu 10,0 ml de soluție tampon (3.5.) și se omogenizează. Dacă avem un conținut foarte ridicat de potasiu, se diluează soluția de analizat, într-o proporție adecvată, adăugând soluția tampon. Tabelul de mai jos ne oferă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
introduce într-un balon gradat de 100 ml o cantitate de filtrat ce conține maxim 1,0 mg potasiu, se amestecă cu 10,0 ml de soluție tampon (3.5.) și se omogenizează. Dacă avem un conținut foarte ridicat de potasiu, se diluează soluția de analizat, într-o proporție adecvată, adăugând soluția tampon. Tabelul de mai jos ne oferă titrarea pentru o doză de încercare de aproximativ 10 g. Conținut prevăzut al conținutului de potasiu din probă (% K) Factor de diluare
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
avem un conținut foarte ridicat de potasiu, se diluează soluția de analizat, într-o proporție adecvată, adăugând soluția tampon. Tabelul de mai jos ne oferă titrarea pentru o doză de încercare de aproximativ 10 g. Conținut prevăzut al conținutului de potasiu din probă (% K) Factor de diluare Parte proporțională în mm de soluție Până la 0,1 - 50 0,1 - 0,5 - 10 0,5 - 1,0 - 5 1,0 - 5,0 1 : 10 10 5,0 - 10 1 : 10 5 10
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
6.) într-un balon gradat de 250 ml, se răcește cu apă și se omogenizează. Se introduce în baloane gradate de 100 ml exact 5, 10, 15, 20 și 25 ml din această soluție ce corespund la cantitățile respective de potasiu de 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 și 1,0 mg. Se completează seria cu un balon martor exceptând soluția etalon. Se completează în fiecare balon cu 10 ml de soluție tampon (3.5.), se tratează balonul cu
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
fiecare balon cu 10 ml de soluție tampon (3.5.), se tratează balonul cu apă și se omogenizează. Se efectuează măsurările conform celor indicate la pct. 5.1. Alura curbei de etalonare este în general liniară până la o concentrație de potasiu de 1 mg în 100 ml de soluție. 6. Calculul rezultatelor Rezultatul se exprima în procente de probă. 7. Observații Adăugarea soluției tampon (3.5.) pentru eliminarea interferenței elementelor perturbatoare nu este întotdeauna necesară. 11. DOZAREA SODIULUI 1. Obiectul și
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
sodiu (3.4.) și se adaugă 5 ml de acid clorhidric (3.1.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează Se conservă în flacoane de material plastic. 1 ml din aceasta soluție conține 1,00 mg de potasiu. 4. Aparatura 4.1. Creuzet de incinerare din platină, cuarț sau porțelan, eventual prevăzut cu capac. 4.2. Cuptor electric cu termostat. 4.3. Fotometru cu flacără. 5. Modul de lucru 5.1. Analiza probei Ca regulă generală, se cântărește
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de acid acetic înghețat. Se completează până la 100 ml cu apă. 2 H2O și 3 g acid acetic înghețat. Se completează cu 100 ml apă. 3.3. Soluție Carrez II: se dizolvă în apă 10,6 g de ferocianură de potasiu K4[Fe(CN6)] 3 H2O. Se completează până la 100 ml cu apă. 3.4. Soluție 0,1 % (m/v) metilorange. 3.5. Acid clorhidric 4 N. 3.6. Acid clorhidric 0,1 N. 3.7. Soluție de hidroxid de sodiu
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
temperatura de fierbere. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă să se răcească și se adaugă 10 mg de iodură de mercur ca agent conservator. 3.11. Acid sulfuric 6 N. 3.12. Soluție 30 % (m/v) iodură de potasiu. 3.13. Granule de piatră ponce, fierte în acid clorhidric, spălate în apă și uscate. 3.14. Izopentanol. 4. Aparatura Centrifugă (culbutor):aproximativ 35-40 rot/min. 5. Mod de lucru 5.1. Punerea în soluție Se cântărește, cu o precizie
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
încălzit. Se introduce răcitorul în refluxul vasului. Plecând din acest moment, se fierbe timp de exact 10 minute, se răcește imediat în apă rece și, după aproximativ 5 minute, se titrează după cum urmează: Se adaugă 10 ml de iodură de potasiu (3.12.) și, imediat după aceea și cu multă prudență (datorită riscului formării unei spume abundente), 25 ml de acid sulfuric 6 N (3.11). Se tratează în continuare cu tiosulfat de sodiu 0,1 N (3.9.) până la apariția
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
oprește titrarea. Se efectuează aceeași titrare pe un amestec, exact măsurat, de 25 ml de reactivi conform metodei Luff-Schoorl (3.8.) și 25 ml de apă, după ce a fost adăugată o cantitate de 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.12) și 25 ml de acid sulfuric 6 N (3.1.1), fără a mai se efectua fierberea. 6. Calculul rezultatelor Se stabilește cu ajutorul tabelei cantitatea de glucoză în mg corespunzătoare valorilor celor două titrări, exprimată în ml de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
24 g de acetat de zinc Zn(CH3COO)2 2 H2O și 3 g de acid acetic înghețat. Se completează până la 100 ml cu apă. 3.3. Soluție Carrez II: se dizolvă în apă 10,6 g de ferocianură de potasiu, K4[Fe(CN6)] 3 H2O. Se completează la 100 ml cu apă. 3.4. Carbon activ, ce nu absoarbe ureea (de controlat). 3.5. Soluție 0,1 % uree. 4. Aparatura 4.1. Centrifugă (culbutor): turație 35 - 40 rot/min. 4
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]