3,495 matches
-
cantitatea de apă necesară pentru dizolvarea probei, se agită și, după dizolvarea completă, se aduce la semn și se amestecă în întregime. (b) Produși parțial solubili în apă Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se agită, se lasă soluția să se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator rotativ (5.4.). Se aduce la semn cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu grijă, pentru a se evita orice pierdere de amoniac, se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de HCl (d20 = 1,18) la care se adaugă un volum de apă 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l 4.3. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, necarbonatată 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1," Pregătirea probei''. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6.) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție hidroxid de sodiu (4.6.). Se montează aparatul de distilare. Se distilă amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără compuși cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta A 4.3. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără compuși cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta A 4.3. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.4. Acid sulfuric 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtrează după răcire. Acest indicator poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dintr-unul din indicatori (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) și se amestecă atent. Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2 mol/l (4.8.) și se acidulează din nou cu o picătură de acid clorhidric (4.1.). Se procedează apoi conform indicațiilor de la pct. 7.2. (al doilea paragraf). 7.3. Test-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta A 4.3. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta A 4.3. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.4. Acid sulfuric 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
balonul de distilare circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat cu volum de 1 litru se dizolvă 120 g SnCb · "2 H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18) și se aduce la semn cu apă. Această soluție trebuie să fie complet limpede și trebuie preparată chiar înainte de a fi utilizată. Este important să se verifice capacitatea reducătoare a clorurii stanoase. Notă Se dizolvă 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn cu apă. Această soluție trebuie să fie complet limpede și trebuie preparată chiar înainte de a fi utilizată. Este important să se verifice capacitatea reducătoare a clorurii stanoase. Notă Se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18) și se aduce volumul la 50 ml cu apă. Se adaugă apoi 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu) și o cantitate suficientă de bicarbonat de sodiu pentru analiză; soluția obținută trebuie să dea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. Aparatură Vezi metoda 2.3.1. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul Kjeldahl
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal" 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. Pregătirea probei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.12. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas Kjeldhal cu gât
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 mol/l și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la semn cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct.
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthydrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea absolută, sau 3.2.5.3. prin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se aduce la semn cu apă. Soluția trebuie să fie perfect limpede și este necesar să fie preparată chiar înainte de utilizare. Notă Este esențial să se verifice puterea reducătoare a clorurii stanoase. Pentru aceasta se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Soluția trebuie să fie perfect limpede și este necesar să fie preparată chiar înainte de utilizare. Notă Este esențial să se verifice puterea reducătoare a clorurii stanoase. Pentru aceasta se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient bicarbonat de sodiu pentru ca hârtia de pH să indice un mediu alcalin. Se titrează cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
staniu prezentă în soluția preparată trebuie să fie în formă bivalentă. De aceea, pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l. 4.12. Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.13. Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum apă. 4.14. Acid acetic: 96-100 %. 4.15. Soluție de acid sulfuric aproximativ 30 % (V/m). 4.16. Sulfat feros, cristale, FeSO4 · 7H2O. 4.17. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să fie în formă bivalentă. De aceea, pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l. 4.12. Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.13. Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum apă. 4.14. Acid acetic: 96-100 %. 4.15. Soluție de acid sulfuric aproximativ 30 % (V/m). 4.16. Sulfat feros, cristale, FeSO4 · 7H2O. 4.17. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
carbonat de potasiu. 4.20. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (fără carbonați). 4.21. Soluție saturată de hidroxid de bariu. 4.22. Soluție carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.23. Acid clorhidric 2 mol/l. 4.24. Soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l. 4.25. Soluție de urează. Se face o suspensie de 0,5 g urează activă în 100 ml apă. Se adaugă acid clorhidric 0,1 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]