3,282 matches
-
g produs de analizat într-un balon cotat de 10 ml cu dop. Se aduce la semn cu solvent (3.1). Se închide și se lasă pentru o oră la temperatura camerei în într-un vibrator ultrasonic (4.2). Se filtrează printr-un filtru Millipore (4,3) și se folosește filtratul pentru determinarea cromatografică. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pun pe placă (3.5) 10 μl soluție de probă (5.1) și câte 10 ml din fiecare soluție standard
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
4.10). Se adăugă succesiv 1 ml soluție Carrez I (4.15) și 1 ml soluție Carrez II (4.16) și se amestecă după fiecare adăugare. Se aduce la semn cu eluant (4.10), se amestecă din nou și se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată. 6.1.3. Se transferă cu o pipetă 3,0 ml din filtratul obținut la 6.1.2. și 5,0 ml soluție de standard intern (4.13) într-un balon cotat de 50
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
cântărește cu precizie o cantitate de probă ce poate conține aproximativ 100 mg chinină, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupă balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și 1,0 μl soluție de probă (5.1) pe placa cu silicagel (3.1). Se developează cromatograma pe
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
de baloane cotate se cântăresc cu precizie aproximativ 5,0, 10,0, 15,0 și respectiv 20,0 mg chinină anhidridă (4.5). Se aduce la semn cu metanol (4.6) și se agită conținutul baloanelor până la dizolvarea chininei. Se filtrează fiecare probă printr-un filtru de 0,5 μm. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Baie ultrasonică. 5.3. Echipament pentru cromatografie de lichid de înaltă performanță, cu detector cu lungime de undă variabilă. 5.4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
conține 10,0 mg chinină anhidră, se adaugă 20 ml metanol (4.6) și se pune balonul într-o baie ultrasonică (5.2) pentru 20 minute. Se aduce la semn cu metanol (4.6). Se amestecă soluția și apoi se filtrează o porțiune (5.5). 6.2. Cromatografie Debit: 1,0 ml/min. Lungime de undă a detectorului (5.3): 332 nm. Volum de injectare: 10 μl din soluția filtrată (6.1). Măsurare: suprafața vârfului. 6.3. Curbă de etalonare Se
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
standardizată de hidroxid de sodiu (0,01 m). 3.5. Azot. 3.6. Indicator: amestec 1:1 (v/v) de roșu de metil (0,03% m/v în etanol) și albastru de metilen (0,05% m/v în etanol). Se filtrează soluția. 4. APARATURĂ 4.1. Echipament de laborator obișnuit. 4.2. Distilator (vezi figura). 5. PROCEDURĂ 5.1. În balonul de distilare A (vezi figura) se cântăresc cu precizie aproximativ 2,5 g de probă. 5.2. Se adaugă 60
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
clorhidric (1 m). 2.6. Plăci pentru cromatografie în strat subțire cu celuloză, gata preparate (0,25 mm). 3. APARATURĂ Echipament normal pentru cromatografia în strat subțire. 4. PROCEDURĂ 4.1. Se extrage aproximativ 1g de probă cu apă, se filtrează și diluează la aproximativ 25 ml. 4.2. Se pun 2 μl de soluție (4.1) pe placă (2.6), împreună cu porțiuni de 2 μl din fiecare dintre cele trei soluții de referință (2.1). 4.3. Se pune placa
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
iau 20 ml de soluție 5.1 și se adaugă 0,6 g pulbere de zinc (3.2). Se aduce la fierbere într-un balon echipat cu un tub condensator. După 30 de minute de fierbere se răcește și se filtrează. Se clătește balonul cu apă. Se filtrează și se combină filtratul cu apele de clătire. 5.3. Determinarea clorurii Se titrează 20 ml de soluție 5.2 cu azotat de argint (3.3.) prin folosirea potențiometrului (4.2). Se titrează
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
și se adaugă 0,6 g pulbere de zinc (3.2). Se aduce la fierbere într-un balon echipat cu un tub condensator. După 30 de minute de fierbere se răcește și se filtrează. Se clătește balonul cu apă. Se filtrează și se combină filtratul cu apele de clătire. 5.3. Determinarea clorurii Se titrează 20 ml de soluție 5.2 cu azotat de argint (3.3.) prin folosirea potențiometrului (4.2). Se titrează în același mod 20 ml de soluție
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
1 m). 3. APARATURĂ Plăci cu celuloză pentru cromatografie în strat subțire (0,25 mm) gata preparate. 3.1. Echipament normal pentru cromatografie în strat subțire. 4. PROCEDURĂ 4.1. Se extrage cu apă aproximativ 1 g de probă, se filtrează și se diluează la aproximativ 10 ml. 4.2. Se pun 2 μl din această soluției pe linia de bază a plăcii (3.1), împreună cu porțiuni de 2 μl din fiecare dintre cele trei soluții de referință. 4.3. Se
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
cântărește cu precizie o porțiune de analizat de aproximativ 1,0 g din probă într-un cilindru gradat cu dop de sticlă sau într-un balon cotat. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Dacă este necesar, se filtrează soluția. Se determină iodatul din soluție prin intermediul HPLC conform descrierii din secțiunea 5.2. 5.1.2. Probe solide (săpunuri) Se desparte ușor o parte din probă și se măsoară cu precizie într-un cilindru gradat, cu dop de sticlă
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
se măsoară cu precizie într-un cilindru gradat, cu dop de sticlă, o porțiune de analizat de aproximativ 1,0 g. Se umple până la 50 ml cu apă și se agită puternic timp de un minut. Se centrifughează și se filtrează prin hârtie de filtru (4.1) sau se lasă amestecul să stea pentru cel puțin o noapte. 5.2. Cromatografie Debit:1 ml/min. Lungime de undă a detectorului (4.2): 210 nm. Volum de injectare: 10 μl. Măsurare: aria
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
5.4), amestecând constant. Se separă agentul de transfer de cationi prin centrifugare sau filtrare. Se amestecă 100 ml de extract cu 150 ml de metanol (4.4) și se păstrează soluția timp de 12-15 ore la 4°C. Se filtrează masa floculentă, cât timp este rece. Se introduce un tampon de vată de sticlă (4.11) la capătul inferior al tubului de sticlă (5.1), se toarnă în tub 5 ml de agent de transfer de anioni (4.10) și
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
sticlă (5.1), se toarnă în tub 5 ml de agent de transfer de anioni (4.10) și se spală coloana cu 100 ml de metanol 80% (4.6). Folosind pâlnia (5.2), se transferă în coloană un volum de filtrat de cel puțin 100 ml care se estimează să conțină 16 µg de flavofosfolipol (200 ml pentru un eșantion de furaje de 30 g la 1 ppm). Dacă este necesar, înainte de transferul în coloană, se diluează filtratul cu metanol 80
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
baghetă de sticlă, care trebuie lăsată în paharul de laborator, și se acoperă paharul cu o sticlă de ceas. Se aduce ușor la punctul de fierbere și se menține la punctul de fierbere până când cenușa nu mai este dizolvată. Se filtrează cu hârtia de filtru fără cenușă și se colectează filtratul într-un balon gradat de 250 ml. Se spală paharul de laborator și se filtrează cu 5 ml de acid clorhidric 6N fierbinte (3.2) și de două ori cu
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
fierbere și se menține la punctul de fierbere până când cenușa nu mai este dizolvată. Se filtrează cu hârtia de filtru fără cenușă și se colectează filtratul într-un balon gradat de 250 ml. Se spală paharul de laborator și se filtrează cu 5 ml de acid clorhidric 6N fierbinte (3.2) și de două ori cu apă fiartă. Se umple balonul gradat cu apă până la marcaj (concentrația de acid clorhidric de 0,5 N). (ii) Dacă reziduul din filtru este negru
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
ore), este completă când cenușa este albă sau aproape albă. Se dizolvă reziduul cu aproximativ 2 ml de acid clorhidric (3.1), se evaporă până la uscare și se adaugă 5 ml de acid clorhidric 6N (3.2). Se încălzește, se filtrează soluția în balonul gradat și se umple cu apă până la marcaj (concentrația HCl de aproximativ 5 N). Note: (a) La determinarea oligoelementelor este important să se observe cu atenție riscurile de contaminare, în special cu zinc, cupru și fier. Din
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
Se adaugă 5 picături de acid sulfuric (3.5) și se încălzește până când nu se mai elimină vapori albi. După adăugarea a 5 ml de acid clorhidric 6N (3.2) și a aproximativ 30 ml de apă, se încălzește, se filtrează soluția într-un balon gradat de 250 ml și se completează până la marcaj cu apă (concentrație de HCl de aproximativ 0.5N). Se continuă apoi determinarea de la punctul 5.1.3.
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
un balon gradat de 500 ml. 7.2. Se adaugă circa 200 ml apă și 20 ml acid clorhidric (4.10), și se fierbe o jumătate de oră. Se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Testul de control Se realizează o determinare dintr-o porțiune alicotă a soluției (4.1) și (4.3) astfel încât raportul Ca/Mg să fie egal cu cel presupus din probă. In acest scop se ia (a) ml din
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
001 g într-un balon gradat de 500 ml. 7.2 Soluția Se adaugă aproximativ 300 ml apă și se fierbe soluția rezultată jumătate de oră. Se lasă la răcit, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Pregătirea probei de soluție 7.3.1. Dacă îngrășământul are un conținut declarat de magneziu (MgO) mai mare de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie 25 ml din filtratul (7.2) la 100 ml într-un
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
ml. 7.2 Soluția Se adaugă aproximativ 200 ml apă, 20 ml acid clorhidric de soluție (4.1) și se fierbe soluția rezultată jumătate de oră. Se lasă la răcit, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Pregătirea probei de soluție 7.3.1. Dacă îngrășământul are un conținut de magneziu declarat (MgO) mai mare de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie 25 ml din filtratul (7.2) la 100 ml într-un
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
ml (10 picături) din această soluție. 4.9.2. Soluție de roșu de metil. Se dizolvă 0.1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Sulfat de amoniu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se lasă soluția să se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator rotativ (5.4). Se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.2 Analiza soluției. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adaugă indicatorul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml (10 picături) din această soluție. 4.7.2. Soluție de roșu de metil Se dizolvă 0.1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții de indicatori. 4.11.1. Indicator mixt. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n și se aduce la un litru cu apă. Soluția B
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]