3,495 matches
-
pentru care anexa I prevede specificarea concentrației de trioxid de sulf solubil în apă. 3. Principiu Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH (d20 = 1,33 g/ml). 4.3. Apă oxigenată: soluție 30% (procente de masă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
concentrației de trioxid de sulf solubil în apă. 3. Principiu Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH (d20 = 1,33 g/ml). 4.3. Apă oxigenată: soluție 30% (procente de masă). 5. Aparatură 5.1. Vas Stohmann
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de porțiuni de un mililitru de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml). Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă. Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată, conform metodei 8.9. Metoda 8.5. Extracția și determinarea sulfului elementar Atenție: Prezenta metodă de analiză implică folosirea disulfurii
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
total și/sau a calciului solubil în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4.). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1.). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3.), amestecând continuu, până la pH 4,4-4,6; indicatorul (4.8.) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea corespunzătoare a extractului. 4. Reactivi 4.1. Soluție 1 mol/l de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea corespunzătoare a extractului. 4. Reactivi 4.1. Soluție 1 mol/l de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 mol/l (4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 mol/l (4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l (4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.1.). După dizolvare se decantează cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4.4. Soluție clorură de stronțiu Se dizolvă 75 g clorură de stronțiu (SrCl2 · 6H20) într-o soluție de acid clorhidric (4.2.) și se completează până la 500 ml cu aceeași soluție de acid. 5. Aparatură Spectrofotometru pentru absorbție atomică, cu lampă de magneziu, fixat la 285,2 nm. Flacăra aer-acetilenă. 6. Pregătirea probei Vezi metodele 8.1. și 8.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
este D1 = 100/V1. 7.2. Se iau cu o pipetă 10 ml din soluția de extract (6.) sau din soluția (7.1.). Se trec într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.) și se omogenizează. Factorul de diluție este 200/10. 7.3. Se diluează această soluție (7.2.) cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.), astfel încât să se obțină o concentrație în intervalul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.) și se omogenizează. Factorul de diluție este 200/10. 7.3. Se diluează această soluție (7.2.) cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.), astfel încât să se obțină o concentrație în intervalul optim de lucru al spectrofotometrului (5.1.). V2 este volumul probei în 100 ml. Factorul de diluție este D2 = 100/V2. Soluția finală trebuie să conțină 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de stronțiu (4.4.). 7.4. Pregătirea soluției-martor Se prepară o soluție-martor repetând întregul procedeu de la extracție (metoda 8.1 sau 8.3), omițând numai proba de îngrășământ. 7.5. Pregătirea soluțiilor-etalon Prin diluarea soluției standard (4.3.) cu acid clorhidric 0,5 m se prepară cel puțin 5 soluții-etalon de concentrații crescătoare, în domeniul optim de măsurare al aparatului (5.1.). Aceste soluții trebuie să conțină 10% (procente volumetrice) din soluția de clorură de stronțiu (4.4.). 7.6. Măsurare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. Reactivi 4.1. Soluție etalon de magneziu 0,05 mol/l 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.1.) și se aduce la 100 ml cu același acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor de carbonați. Se pun într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu același acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor de carbonați. Se pun într-un vas împreună cu 100 ml apă. Se amestecă cu aproximativ 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.12.). După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Un mililitru din această soluție trebuie să conțină 1,216 miligrame de Mg (= 2,016
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10.6.). 4.3. Soluție standard de calciu 0,05 mol/l Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare pe porțiunii de probă din soluțiile (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un · volum de apă. 4.2. Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 · 2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție apoasă de azotat de argint: 5 g/l. 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un · volum de apă. 4.2. Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 · 2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție apoasă de azotat de argint: 5 g/l. 5. Aparatură 5.1. Creuzete de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
porțiune de probă din una din soluțiile de extract indicate la punctul 2, conținând între 20-100 miligrame S sau 50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru care anexa I prevede declararea sodiului. 3. Principiu După diluarea corespunzătoare a extractelor obținute prin metoda 8.1. și/sau metoda 8.3., conținutul de sodiu se determină prin spectrometrie de emisie în flacără. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric pentru analiză (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H20. 4.3. Clorură de cesiu, CsCl. 4.4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]