3,826 matches
-
condiționarea coloanei. 5.2.1.1. Se fixează coloana pe cromatograful de fază gazoasă-lichidă conectând orificiul de admisie la sistemul coloanei și orificiul de evacuare la detector. Se verifică aparatura pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă (funcționarea buclelor de gaz, eficiența detectorului și a aparatului de înregistrare etc.). 5.2.1.2. În cazul în care coloana este folosită pentru prima dată, este recomandabil să fie condiționată. Se trece un debit slab de gaz prin coloană, apoi se deschid aparatele de cromatografie
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
notă). Se menține această temperatură timp de cel puțin 2 ore, apoi se reglează aparatele la condițiile de funcționare (se reglează debitul de gaz, se aprinde flacăra, se conectează la aparatul de înregistrare electronic, se reglează temperatura cuptorului pentru coloană, detectorul etc.). Se înregistrează semnalul la o sensibilitate cel puțin de două ori mai mare decât cea necesară pentru analiză. Linia de referință ar trebui să fie rectilinie, fără nici un fel de denivelări sau devieri. O deviație rectilinie negativă indică faptul
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
condițiilor de operare. 5.2.1. Condițiile de funcționare sunt în general următoarele: - temperatura coloanei: la început 80˚C, crește cu 30˚ C/minut până la 120˚ C, apoi este programată să crească cu 5˚C/minut până la 340˚ C. - temperatura detectorului: 350˚C, - viteza liniară a gazului transportor: hidrogen, 20 până la 35 cm/sec, - sensibilitatea instrumentelor: de 4 până la 16 ori mai mare decât atenuarea minimă, - sensibilitatea aparatului de înregistrare: 1-2 mV, de la baza gradației, - viteza hârtiei: 30 cm/oră, - cantitatea
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
de oxid de aluminiu. Robenidina se eluează din coloană cu metanol, se concentrează și se completează până la un volum adecvat cu ajutorul fazei mobile. Conținutul de robenidină se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Metanol 3.2. Metanol oxidat Se transferă 4,0 ml acid clorhidric (P20c 1,18 g/ml) într-un balon gradat de 500 ml, se completează până la marcaj cu metanol (3.1) și
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
sticlă de chihlimbar, prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea de aproximativ 150 ml, diametru interior: 10-15 mm, lungime: 250 mm. 4.2. Agitator manual de laborator 4.3. Evaporator de film rotativ 4.4. Echipament HPLC cu detector de radiații UV variabile sau detector cu sistem de diode care funcționează în intervalul 250 - 400mnm 4.4.1. Coloană de cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă. 4.5. Hârtie
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de închidere și rezervor cu capacitatea de aproximativ 150 ml, diametru interior: 10-15 mm, lungime: 250 mm. 4.2. Agitator manual de laborator 4.3. Evaporator de film rotativ 4.4. Echipament HPLC cu detector de radiații UV variabile sau detector cu sistem de diode care funcționează în intervalul 250 - 400mnm 4.4.1. Coloană de cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă. 4.5. Hârtie de filtru din fibră de sticlă
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
5.4 Determinarea HPLC 5.4.1. Parametrii Următoarele condiții sunt orientative, se pot folosi și alte condiții dacă duc la rezultate echivalente: Coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1), Fază mobilă HPLC (3.8), Debit: 1,5-2 ml/min, Detector pentru lungimea de undă: 317 nm, Volumul de injectare: 20-50 μl. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a soluției de calibrare (3.9.3) care conține 3,6 μg/ml până la atingerea unor valori constante
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
dat de formula următoare: unde: c = concentrația de robenidină din soluția de eșantion, în μg/ml m = masa porției de testat, în grame. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitatea Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin folosirea unui detector cu sistem de diode, cu care se compară spectrul extractului de eșantion și cel al soluției de calibrare (3.9.3), care conține 6 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract de eșantion este întărit prin adăugarea unei cantități
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de eșantion. Se mărește numai punctul maxim al robenidinei după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
cu soluție metanolică de acid metansulfonic. Extractul este purificat cu diclorometan, prin cromatografie cu transfer de ioni apoi din nou cu diclorometan. Conținutul de metil benzocat se determină cu ajutorul cromatografiei lichide de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Diclorometan 3.2. Metanol, puritate HPLC 3.3. Faza mobilă HPLC amestec de metanol (3.2) și apă (puritate HPLC) 75 + 25 (v + v). Se filtrează printr-un filtru de 0,22 μm
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
Aparatura 4.1. Agitator de laborator 4.2. Evaporator de film rotativ 4.3. Coloană de sticlă (250 mm x 15 mm) prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea aproximativă de 200 ml 4.4. Echipament HPLC cu detector de radiații UV cu lungime de undă variabilă sau detector cu sistem de diode 4.4.1. Coloană pentru cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C 18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă. 4.5. Filtre cu
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
film rotativ 4.3. Coloană de sticlă (250 mm x 15 mm) prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea aproximativă de 200 ml 4.4. Echipament HPLC cu detector de radiații UV cu lungime de undă variabilă sau detector cu sistem de diode 4.4.1. Coloană pentru cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C 18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă. 4.5. Filtre cu membrană, 0,22 μm 4.6. Filtre cu membrană, 0
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de formula următoare: unde: c = concentrația de metil benzocat din soluția de eșantion, în μg/ml m = masa porției de testat, în grame. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu sistem de diode cu care se compară spectrul extractului de eșantion și cel al soluției de calibrare (3.7.3), care conține 10 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract de eșantion este întărit prin adăugarea unei cantități
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
Se mărește numai punctul de maxim al metil benzocat-ului după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
rezultate pozitive. Acest risc trebuie îndepărtat prin analizarea a două părți alicote ale fiecărei soluții eșantion, cu și fără tub umplut cu clorură de paladiu pe fibră de sticlă, plasat în fluxul gazos între soluție și celula de absorbție a detectorului. Dacă tubul de clorură de paladiu este conectat, nu trebuie să apară nici un vârf. Dacă măsurătoarea se bazează pe absorbția de mercur în stare elementară pe fibra de aur, urmată de desorbție termică, verificarea cu clorură de paladiu nu este
jrc1579as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86720_a_87507]
-
Bischoff) sau echivalent. 5.3.11. Se asamblează aparatura (5.3.5.) conform schemei bloc din apendicele 2 Conectorii de după injector trebuie să fie cât mai scurți posibil. În acest caz, tubul din oțel inoxidabil dintre ieșirea reactorului și intrarea detectorului este destinat răcirii amestecului înaintea detecției iar temperatura în detector este necunoscută dar constantă; 5.3.12. Detector cu spectru vizibil UV; 5.3.13. Dispozitiv de înregistrare; 5.3.14. Centrifugă; 5.3.15. Baie ultrasonică; 5.3.16
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
3.5.) conform schemei bloc din apendicele 2 Conectorii de după injector trebuie să fie cât mai scurți posibil. În acest caz, tubul din oțel inoxidabil dintre ieșirea reactorului și intrarea detectorului este destinat răcirii amestecului înaintea detecției iar temperatura în detector este necunoscută dar constantă; 5.3.12. Detector cu spectru vizibil UV; 5.3.13. Dispozitiv de înregistrare; 5.3.14. Centrifugă; 5.3.15. Baie ultrasonică; 5.3.16. Agitator vibrator (vortex sau echivalent); 5.4. Procedură 5.4
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
Conectorii de după injector trebuie să fie cât mai scurți posibil. În acest caz, tubul din oțel inoxidabil dintre ieșirea reactorului și intrarea detectorului este destinat răcirii amestecului înaintea detecției iar temperatura în detector este necunoscută dar constantă; 5.3.12. Detector cu spectru vizibil UV; 5.3.13. Dispozitiv de înregistrare; 5.3.14. Centrifugă; 5.3.15. Baie ultrasonică; 5.3.16. Agitator vibrator (vortex sau echivalent); 5.4. Procedură 5.4.1. Curbă de etalonare Aceasta se obține prin
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
5.3.7.) condiționat ca mai sus (5.4.21). Toate soluțiile trebuie injectate imediat după preparare. 5.4.3. Condiții de cromatografiere - Debitul fazei mobile: 1 ml/min, - Debitul reactivului: 0,5 ml/min, - Debitul total la ieșirea din detector: 1,5 ml/min, - Volumul injectat: 10 μl, - Temperatura eluției: În cazul separărilor dificile, se introduce coloana într-o baie de gheață topită: se așteaptă ca temperatura să se stabilizeze (15...20 min), - Temperatura reacției post-coloană: 100 °C, - Detecție: 420
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
propriu 5' = Teu (Vortex) 6-6' = Racord fără volum propriu 7 = "Tricotina" 7' = Reactor 8 = Balon cu trei gâturi cu apă fierbinte 9 = Retortă 10 = Agent de răcire 11 = Tub schimbător de căldură din oțel inoxidabil 12 = Schimbător de căldură 13 = Detector cu spectru vizibil UV 14 = Modul post-coloană PCRS 520 (1) JO L 185, 30.06.1982, p. 1. (2) ISO 5725. 1 ISO 5725
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
obiectivele de calitate pe baza experienței dobândite prin aplicarea prezentelor măsuri. Rubrica C (59): Metoda de măsurare de referință 1. Metoda de măsurare de referință pentru determinarea prezenței de 1,2-dicloretan în efluenți și în mediul acvatic este gaz-cromatografia cu detector cu captură de electroni după extragerea cu ajutorul unui solvent adecvat sau gaz-cromatografia după izolarea printr-un proces de "eliminare și capturare" și capturarea cu ajutorul unei curse capilare răcite criogenic. Limita determinării este de 10 μg/litru pentru efluenți și 1
jrc1609as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86751_a_87538]
-
obiectivele de calitate pe baza experienței dobândite prin aplicarea prezentelor măsuri. Rubrica C (121): Metoda de măsurare de referință 1. Metoda de măsurare de referință utilizată pentru detectarea prezenței tricloretilenului (TRI) în efluenți și în mediul acvatic este gaz-cromatografia cu detector cu captură de electroni după extragerea cu ajutorul unui solvent adecvat. Limita de detecție pentru TRI este de 10 μg/litru pentru efluenți și 1 μg/litru pentru mediul acvatic. 2. Acuratețea și precizia metodei trebuie să fie de 50 % pentru
jrc1609as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86751_a_87538]
-
obiectivele de calitate pe baza experienței dobândite prin aplicarea prezentelor măsuri. Rubrica C (111): Metoda de măsurare de referință 1. Metoda de măsurare de referință pentru detectarea prezenței de percloretilen (PER) în efluenți și în mediul acvatic este gaz-cromatografia cu detector cu captură de electroni după extragerea cu ajutorul unui solvent adecvat. Limita de detecție pentru PER este de 10 μg/litru, pentru efluenți, și 0,1 μg/litru, pentru mediul acvatic. 2. Acuratețea și precizia metodei trebuie să fie de 50
jrc1609as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86751_a_87538]
-
de calitate pe baza experienței dobândite prin aplicarea prezentelor măsuri. Rubrica C (117, 118): Metoda de măsurare de referință 1. Metoda de măsurare de referință pentru detectarea prezenței de triclorbenzen (TCB) în efluenți și în mediul acvatic este gaz-cromatografia cu detector cu captură de electroni după extragere cu ajutorul unui solvent adecvat. Limita de detecție pentru fiecare izomer în parte este de 1 μg/litru pentru efluenți și 10 ng/litru pentru mediul acvatic. 2. Metoda de măsurare de referință pentru detectarea
jrc1609as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86751_a_87538]
-
Limita de detecție pentru fiecare izomer în parte este de 1 μg/litru pentru efluenți și 10 ng/litru pentru mediul acvatic. 2. Metoda de măsurare de referință pentru detectarea prezenței TCB în sedimente și organisme vii este gaz-cromatografia cu detector cu captură de electroni după prepararea adecvată a probei. Limita de detecție pentru fiecare izomer în parte este de 1 μg/kg de materie uscată. 3. Statele membre pot determina concentrațiile de TCB în funcție de cantitatea de AOX sau de EOX
jrc1609as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86751_a_87538]