3,282 matches
-
ml xanthydrol (4.26), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml (10 picături) din această soluție. 4.26.2. Soluție de roșu de metil. Se dizolvă 0.1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.27. Hârtie indicatoare. Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6...8). 4.28. Etanol sau metanol 95 % (m/V). 5. APARATURĂ 5.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml acid clorhidric diluat (4.10). Se amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
exces (și ionii de calciu dizolvați) cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.19). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 n (4.20), până la pH = 3, măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
carbonat de sodiu 10 % (4.19). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 n (4.20), până la pH = 3, măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH-ul la 5,47 cu ajutorul unei soluții 0,1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17), până la obținerea unui pH de 5.4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și se neutralizează cât mai repede posibil. 2. Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26), deși schimbarea culorii este dificil de observat. 7.6.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.6.3. Exprimarea rezultatului % N (din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xantydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xantydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28), fără a avea ca scop
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitativ lichidul într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o parte alicotă din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. EXTRACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL ÎNTR-O
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitativ lichidul într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o parte alicotă din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. EXTRACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL ÎNTR-O SOLUȚIE DE ACID FORMIC 2 % (20 g /l) 1. OBIECT Prezentul document
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aproximativ 1 cm deasupra marcajului de gradare și se aduce la semn. Se astupă vasul cu un dop din cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 201 oC, folosind un agitator rotativ (5.2). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2 dintr-o parte alicotă a filtratului complet limpede. Metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se amestecă bine timp de 30 de minute la 201 oC, folosind un agitator rotativ (5.2). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2 dintr-o parte alicotă a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. EXTACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL ÎN ACID CITRIC 2 % (20 g/l) 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
opri formarea bulgărilor și pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1) exact 30 de minute, la temperatura de 20 1 oC. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se agită cu un agitator rotativ (5.1) exact 30 de minute, la temperatura de 20 1 oC. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7.3. Determinare Se determină fosforul extras conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de minute, la temperatura de 20 1 oC. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7.3. Determinare Se determină fosforul extras conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.4. EXTRACȚIA FOSFORULUI CARE ESTE SOLUBIL ÎN CITRAT DE AMONIU NEUTRU
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. EXTRACȚIA ÎN CITRAT DE AMONIU ALCALIN Metoda 3.1.5.1. EXTRACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL DUPĂ PETERMANN LA 65 OC 1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
stea în baia de apă încă o oră la 65oC, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20oC și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului extras se face conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20oC și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului extras se face conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann la temperatură ambiantă 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru a evita formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului se realizează conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a filtratului astfel obținut. Metoda 3.1.5.3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului se realizează conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a filtratului astfel obținut. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. OBIECT Acest document definește procedura de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4). Se lasă vasul să stea 15...16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 202oC. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. 8. ANEXĂ Utilizarea oxinei
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20...25șC. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o parte alicotă a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 DETERMINAREA FOSFORULUI EXTRAS (Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]