12,011 matches
-
adecvați, stabilit în prealabil în funcție de solubilitatea substanței analizate; 2. sedimentarea - separarea rafinatului de extract; 3. decantarea - izolarea rafinatului de extract; 4. determinarea cantitativă a componenților izolați; 5. recuperarea solvenților. Etapa cea mai importantă este cea de selecționare a sistemului de solvenți și stabilirea formei sub care este extrasă substanța. Aceasta se poate realiza prin cunoașterea parametrilor procesului de extracție care sunt: constanta de repartiție; coeficientul de extracție; factorul de recuperare. Constanta de repartiție (distribuție) Dacă unui amestec de două lichide nemiscibile
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se repartizează între două straturi, în așa fel încât, dacă temperatura nu variază, raportul concentrațiilor la echilibru rămâne totdeauna constant conform legii de distribuție a lui Nernst. În mod obișnuit, un sistem de extracție este constituit din apă și un solvent organic nemiscibil cu apa. In solvenții organici, caracterizați prin constante dielectrice mici, speciile chimice se află în forme neionizate (molecule sau perechi ionice), în timp ce în faza apoasă predomină formele ionizate. Astfel, o substanță A se repartizează în faza apoasă (aq
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
așa fel încât, dacă temperatura nu variază, raportul concentrațiilor la echilibru rămâne totdeauna constant conform legii de distribuție a lui Nernst. În mod obișnuit, un sistem de extracție este constituit din apă și un solvent organic nemiscibil cu apa. In solvenții organici, caracterizați prin constante dielectrice mici, speciile chimice se află în forme neionizate (molecule sau perechi ionice), în timp ce în faza apoasă predomină formele ionizate. Astfel, o substanță A se repartizează în faza apoasă (aq) și în cea organică (o) conform
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ecuație prin parantezele drepte se notează concentrațiile molare ale speciei. Expresia este valabilă pentru concentrații mici și tărie ionică neglijabilă, temperatură constantă și în ipoteza că variația cantităților speciei A nu afectează în mod sensibil solubilitatea reciprocă a celor doi solvenți. Constanta de repartiție a unei substanțe neionizate este dependentă de concentrația unui electrolit “indiferent” prezent în faza apoasă. Când concentrația acestuia depășește 0,2-0,3 M se impune introducerea constantei termodinamice de echilibru care presupune considerarea coeficienților de activitate. Relația
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
reactivi organici sau compuși chelați simpli, poliacizi, perechi ionice formate dintr-un ion complex metalic și un ion reactiv organic etc.; - echilibrul de repartiție: sisteme ideale care permit aplicarea legii lui Nernst, sisteme neideale și mixte; - natura extractanților: sisteme cu: solvenți inerți (extractanți ai speciilor nepolare), extractanți acizi (schimbători cationici), extractanți bazici (solvenți), extractanți complexanți, extractanți ionici etc. PROCEDEE DE EXTRACȚIE După sensul de curgere al lichidului și după principiul de funcționare al instalației, se deosebesc următoarele procedee generale de extracție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ion complex metalic și un ion reactiv organic etc.; - echilibrul de repartiție: sisteme ideale care permit aplicarea legii lui Nernst, sisteme neideale și mixte; - natura extractanților: sisteme cu: solvenți inerți (extractanți ai speciilor nepolare), extractanți acizi (schimbători cationici), extractanți bazici (solvenți), extractanți complexanți, extractanți ionici etc. PROCEDEE DE EXTRACȚIE După sensul de curgere al lichidului și după principiul de funcționare al instalației, se deosebesc următoarele procedee generale de extracție: 1. Extracția simplă; 2. Extracția continuă; 3. Distribuția în contracurent. 1. EXTRACȚIA
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
multiplu, utilizând o aparatură simplă. In acest scop se folosesc pâlnii de separare. Multe lichide sunt nemiscibile cu apa, astfel încât la adăugarea acesteia se vor forma 2 straturi. Stratul organic poate fi superior sau inferior, dependent de densitatea relativă a solventului organic și a apei. Se presupune o soluție cu 2 componenți A și B. La adăugarea unui solvent organic și după agitarea amestecului, dacă unul dintre componenți este mai solubil în solventul organic decât în apă, va fi extras în
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
apa, astfel încât la adăugarea acesteia se vor forma 2 straturi. Stratul organic poate fi superior sau inferior, dependent de densitatea relativă a solventului organic și a apei. Se presupune o soluție cu 2 componenți A și B. La adăugarea unui solvent organic și după agitarea amestecului, dacă unul dintre componenți este mai solubil în solventul organic decât în apă, va fi extras în solventul organic. Presupunem că, cel de-al doilea component este solubil în apă, cei 2 componenți au fost
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
superior sau inferior, dependent de densitatea relativă a solventului organic și a apei. Se presupune o soluție cu 2 componenți A și B. La adăugarea unui solvent organic și după agitarea amestecului, dacă unul dintre componenți este mai solubil în solventul organic decât în apă, va fi extras în solventul organic. Presupunem că, cel de-al doilea component este solubil în apă, cei 2 componenți au fost separați în solvenți diferiți. Separarea poate fi îmbunătățită prin creșterea numărului de extracții. Astfel
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
organic și a apei. Se presupune o soluție cu 2 componenți A și B. La adăugarea unui solvent organic și după agitarea amestecului, dacă unul dintre componenți este mai solubil în solventul organic decât în apă, va fi extras în solventul organic. Presupunem că, cel de-al doilea component este solubil în apă, cei 2 componenți au fost separați în solvenți diferiți. Separarea poate fi îmbunătățită prin creșterea numărului de extracții. Astfel, trei extracții a 10 ml fiecare vor da o
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
după agitarea amestecului, dacă unul dintre componenți este mai solubil în solventul organic decât în apă, va fi extras în solventul organic. Presupunem că, cel de-al doilea component este solubil în apă, cei 2 componenți au fost separați în solvenți diferiți. Separarea poate fi îmbunătățită prin creșterea numărului de extracții. Astfel, trei extracții a 10 ml fiecare vor da o separare mai bună decât o singură extracție cu 30 ml solvent. Extracția simplă cu contact multiplu (extracția în echicurent) Se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în apă, cei 2 componenți au fost separați în solvenți diferiți. Separarea poate fi îmbunătățită prin creșterea numărului de extracții. Astfel, trei extracții a 10 ml fiecare vor da o separare mai bună decât o singură extracție cu 30 ml solvent. Extracția simplă cu contact multiplu (extracția în echicurent) Se realizează prin introducerea cantității de extractant selectiv în porțiuni mici, succesive în rafinat. Cantitățile de solvent adăugate pot fi egale sau nu. Schema extracției simple cu contact multiplu este redată în
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ml fiecare vor da o separare mai bună decât o singură extracție cu 30 ml solvent. Extracția simplă cu contact multiplu (extracția în echicurent) Se realizează prin introducerea cantității de extractant selectiv în porțiuni mici, succesive în rafinat. Cantitățile de solvent adăugate pot fi egale sau nu. Schema extracției simple cu contact multiplu este redată în figura I.5: 2. EXTRACȚIA CONTINUĂ Când coeficientul de extracție al substanței care interesează este mic, este avantajos sau uneori necesară, folosirea unui sistem continuu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
5: 2. EXTRACȚIA CONTINUĂ Când coeficientul de extracție al substanței care interesează este mic, este avantajos sau uneori necesară, folosirea unui sistem continuu de extracție. Se folosesc două tipuri de aparate care se deosebesc după densitatea extractantului: - extractantul este un solvent cu densitatea mai mică decât faza extrasă - aparat Fridrich (I.6a) - extractantul este un solvent cu densitatea mai mare decât faza extrasă - aparat Wehrli (I.6b) 3. DISTRIBUȚIA ÎN CONTRACURENT Distribuția în contracurent - Countercurrent Distribution (CCD) este un procedeu de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
avantajos sau uneori necesară, folosirea unui sistem continuu de extracție. Se folosesc două tipuri de aparate care se deosebesc după densitatea extractantului: - extractantul este un solvent cu densitatea mai mică decât faza extrasă - aparat Fridrich (I.6a) - extractantul este un solvent cu densitatea mai mare decât faza extrasă - aparat Wehrli (I.6b) 3. DISTRIBUȚIA ÎN CONTRACURENT Distribuția în contracurent - Countercurrent Distribution (CCD) este un procedeu de separare ce are la bază extracția lichid-lichid a substanțelor ce au un coeficient de separare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
6 (aceste cifre sunt înscrise rotunjit ). În primul transfer, extractantul (33,3 mg A în 50 ml) este deplasat în al doilea tub (pâlnie) în care se mai adaugă 50 ml soluție apoasă. În primul tub se adaugă 50 ml solvent extractant (peste soluția de rafinat care conține 66,6 mg A). Ambele pâlnii, 1 și 2, sunt agitate și lăsate un timp pentru stabilirea echilibrului. Noile cantități rezultate din repartiția lui A în fiecare fază și tub (pâlnie) sunt indicate
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în fiecare fază și tub (pâlnie) sunt indicate pe figură pe rândul al doilea. Acest proces se repetă prin transferarea extractantului din tubul 2 în tubul 3, iar cel din tubul 1 în tubul 2, adăugându-se de fiecare dată solvent extractant și soluție apoasă pentru completare și realizarea unei noi distribuții. De remarcat că, în tuburile 2, 3 și 4 se adaugă soluție proaspătă de solvent extractant, doar la prima folosire. Astfel, în tubul 2, în transferul 2 s-a
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
3, iar cel din tubul 1 în tubul 2, adăugându-se de fiecare dată solvent extractant și soluție apoasă pentru completare și realizarea unei noi distribuții. De remarcat că, în tuburile 2, 3 și 4 se adaugă soluție proaspătă de solvent extractant, doar la prima folosire. Astfel, în tubul 2, în transferul 2 s-a introdus 22,2 mg A de extractant din tubul 1, dar acesta mai conține A și anume 22,2 mg în faza apoasă (rafinat) ceea ce face
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
n. Fracțiunea de solut totală în tubul r după n transferări (0!=1) este dată de relația. După combinarea relațiilor se obține. 2. Extracția cu contact multiplu Acest procedeu constă în introducerea amestecului în prima unitate de extracție, iar a solventului în ultima. Rafinatul și extractul organic circulă în contracurent (fig. I.10). Fig. I. 10. Schema extracției în contracurent cu contact multiplu Faza solvent (C) - solut (A) sau faza V reprezintă faza lichidă ce curge continuu din unitate de extracție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu contact multiplu Acest procedeu constă în introducerea amestecului în prima unitate de extracție, iar a solventului în ultima. Rafinatul și extractul organic circulă în contracurent (fig. I.10). Fig. I. 10. Schema extracției în contracurent cu contact multiplu Faza solvent (C) - solut (A) sau faza V reprezintă faza lichidă ce curge continuu din unitate de extracție în unitate de extracție, în contracurent cu faza solidă, dizolvând solutul, ce se mișcă înainte. Faza de tip suspensie, L, formată din material solid
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este implicată o fază solidă sau semi-solidă (material vegetal, pulberi de forme farmaceutice solide etc.) și implică operațiile de extracție de tip percolare, filtrare și spălare. Extracția implică întotdeauna 2 etape, realizate în același aparat sau în aparate separate: - contactul solventului cu materialul solid supus extracției și transferul constituientului solubil (solut) în solvent - separarea sau spălarea soluției de reziduul solid Procesul complet include recuperarea solutului separat și a solventului, prin evaporare sau distilare. APARATURA Aparatura utilizată depinde de prima etapă care
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
farmaceutice solide etc.) și implică operațiile de extracție de tip percolare, filtrare și spălare. Extracția implică întotdeauna 2 etape, realizate în același aparat sau în aparate separate: - contactul solventului cu materialul solid supus extracției și transferul constituientului solubil (solut) în solvent - separarea sau spălarea soluției de reziduul solid Procesul complet include recuperarea solutului separat și a solventului, prin evaporare sau distilare. APARATURA Aparatura utilizată depinde de prima etapă care prin următorii termeni indică tipul de aparat utilizat: • termenul “solid bed” sau
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
întotdeauna 2 etape, realizate în același aparat sau în aparate separate: - contactul solventului cu materialul solid supus extracției și transferul constituientului solubil (solut) în solvent - separarea sau spălarea soluției de reziduul solid Procesul complet include recuperarea solutului separat și a solventului, prin evaporare sau distilare. APARATURA Aparatura utilizată depinde de prima etapă care prin următorii termeni indică tipul de aparat utilizat: • termenul “solid bed” sau “fixed bed” se referă la orice operație în care prin materialul solid fix trece solventul utilizat
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
a solventului, prin evaporare sau distilare. APARATURA Aparatura utilizată depinde de prima etapă care prin următorii termeni indică tipul de aparat utilizat: • termenul “solid bed” sau “fixed bed” se referă la orice operație în care prin materialul solid fix trece solventul utilizat pentru extracție • termenul “dispersed contact” se referă la operațiile în care particulele solide, suspendate în fluid sunt în mișcare relativă unele față de altele și față de solvent, în timpul contactului solid-solvent. 1. Extractorul Soxhlet Este un aparat de extracție discontinuu și
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
bed” se referă la orice operație în care prin materialul solid fix trece solventul utilizat pentru extracție • termenul “dispersed contact” se referă la operațiile în care particulele solide, suspendate în fluid sunt în mișcare relativă unele față de altele și față de solvent, în timpul contactului solid-solvent. 1. Extractorul Soxhlet Este un aparat de extracție discontinuu și care necesită utilizarea unui solvent cu punct de fierbere mic. Se va acorda atenție substanțelor extrase, labile la încălzire (fig. I.12) În extractor se pot introduce
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]