3,495 matches
-
sodiului. 3. Principiu După diluarea corespunzătoare a extractelor obținute prin metoda 8.1. și/sau metoda 8.3., conținutul de sodiu se determină prin spectrometrie de emisie în flacără. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric pentru analiză (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H20. 4.3. Clorură de cesiu, CsCl. 4.4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl. 4.5. Soluție de clorură de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1. Se pun 10 ml soluție standard (4.6.) într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ce conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Ea se poate aplica pentru fiecare microelement al cărui conținut declarat este mai mic sau egal cu 10 % 3. Principiu Dizolvarea în acid clorhidric diluat la fierbere. Notă: Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de ceilalți componenți ai îngrășământului. În speță, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi semnificativ mai mică decât cantitatea totală de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cantitatea totală de mangan pe care o conține produsul. Producătorii de îngrășăminte au responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l) 5. Aparatură Plită electrică cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l) 5. Aparatură Plită electrică cu control al temperaturii. Notă: În cazul în care se determină conținutul de bor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
250 500 500 Concentrația elementului în extract (mg/l) 4 1 - 500 200 - 400 Probele se pun în vase de 250 ml 7.2. Pregătirea soluției Dacă este necesar se umectează proba cu puțină apă, se adaugă 10 ml acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
al cărui conținut declarat este de maximum 10 % inclusiv. 3. Principiu Microelementele se extrag prin amestecarea îngrășământului cu apa, la 20°C± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate fi incompletă. 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm 5.2. pH - metru Notă: În cazul în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se extrag prin amestecarea îngrășământului cu apa, la 20°C± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate fi incompletă. 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm 5.2. pH - metru Notă: În cazul în care se determină conținutul de bor al extractului, nu se va folosi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine. În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este: V = Ve x W / (W - 5) Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prezența unor cantități mici de materii organice nu afectează de obicei determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune de extract. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție de peroxid de hidrogen (30 %H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune de extract. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție de peroxid de hidrogen (30 %H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu reglare a temperaturii. 6. Mod de lucru Se iau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 9.1. sau metoda 9.2. și se pun într-un vas de 100 ml. În cazul metodei 9.2. se adaugă 5 ml de soluție diluată de acid clorhidric (4.1.), după care se adaugă 5 ml soluție de peroxid (4.2.). Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se lasă să se oxideze la temperatura camerei timp de o oră, apoi se aduce încet la fierbere și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectrometrului la o lungime de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru) Acest reactiv se folosește pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru) Acest reactiv se folosește pentru determinările de cobalt, fier, mangan și zinc. Se poate pregăti fie: (a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru) Acest reactiv se folosește pentru determinările de cobalt, fier, mangan și zinc. Se poate pregăti fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pun 11,73 g oxid de lantan (La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pregăti fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pun 11,73 g oxid de lantan (La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(SO4)3 · 9 H2O) în 150 ml apă, peste care se adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare Pentru pregătirea acestora este necesar a se vedea metodele de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice microelementelor ce trebuie determinate. Analistul trebuie să urmeze
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vedea metoda 9.1. și/sau 9.2. și, eventual, metoda 9.3. 6.2. Tratarea soluției de testat Se diluează o porțiune din extractul obținut prin metoda 9.1, 9.2. sau 9.3 cu apă și/sau acid clorhidric (4.1.) sau (4.2.) astfel încât să se obțină în soluția finală de măsurat o concentrație a elementului ce trebuie determinat care să fie adecvată intervalului de calibrare utilizat (7.2.) și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și/sau acid clorhidric (4.1.) sau (4.2.) astfel încât să se obțină în soluția finală de măsurat o concentrație a elementului ce trebuie determinat care să fie adecvată intervalului de calibrare utilizat (7.2.) și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3.) Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceasta este soluția finală pentru măsurare. Fie D factorul de diluare. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea unei probe martor Se pregătește o probă martor prin repetarea întregii proceduri
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru fiecare microelement în parte, se pregătește în baloane cotate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în cadrul intervalului optim de măsurare al spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația de acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de soluția diluată de testat (6.2.). Pentru determinarea cobaltului, a fierului, a manganului și zincului se adaugă 10 ml din aceeași soluție de sare de lantan (4.3.) ca cea utilizată în 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.). Pentru determinarea cobaltului, a fierului, a manganului și zincului se adaugă 10 ml din aceeași soluție de sare de lantan (4.3.) ca cea utilizată în 6.2. Se aduce la semn cu soluție 0,5 mol/l acid clorhidric (4.2.) și se amestecă bine. 7.3. Determinarea Se pregătește spectrometrul (5.) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru microelementul avut în vedere. Se pulverizează de trei ori succesiv soluțiile de calibrare (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]