3,826 matches
-
20 - M 2,0 > 4,5 M 0,5 M 0,5 M 0,2 M 4,0 <Camp. m 93,0 M 0,5 m 1 800 M = maximum, m = minimum (1) Limita maximă totală pentru compușii depistați cu detectorul pentru captarea electronilor. Pentru componentele detectate individual, limita maximă este de 0,10mg/kg. (2) Delta -5-23-Stigmastadienol + Clerosterol + Betasitosterol + Sitostanol + Delta-5-Avenasterol + Delta-5-24-Stigmastadienol. Notă: Este suficient ca o singură caracteristică să nu fie conformă cu valorile indicate pentru ca uleiul să fie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de fracționare, alcătuit din: 3.10.1. Incintă termostatată pentru coloană, permițând menținerea temperaturii dorite cu o precizie de aproximativ 1°C. 3.10.2. Ansamblu de vaporizare termoreglabil cu element vaporizator din sticlă tratată cu persilan. 3.10.3. Detector cu ionizare în flacără și convertizor-amplificator. 3.10.4. Aparat de înregistrare-integrator adaptat la funcționarea cu un convertizor-amplificator cu un timp de răspuns sub 1 secundă și cu o viteză a hârtiei variabilă. 3.11. Coloană capilară de sticlă sau
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prin cromatografie în faza gazoasă. 5.4.1. Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de fracționare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de fracționare și a sistemului de înregistrare etc.) 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de fracționare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de fracționare și a sistemului de înregistrare etc.) 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa. Se trece un ușor flux de gaz de-a lungul acestei coloane
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
funcționare (nota 7). Se menține această temperatură timp de minimum 2 ore, apoi se pune complexul în condiții de funcționare (reglarea fluxului gazos și a separării, aprinderea flăcării, joncțiunea cu aparatul de înregistrare electronic, reglarea temperaturii camerei pentru coloană, a detectorului și a inițiatorului etc.) și se înregistrează semnalul la o sensibilitate de cel puțin două ori mai mare decât cea prevăzută pentru executarea analizei. Traseul liniei de bază obținute trebuie să fie liniar, fără valori de vârf, de orice natură
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4.2.1. Condițiile de lucru maxime sunt următoarele: - temperatura coloanei: început izoterm 8 minute la 180°C, apoi program de 5°C pe minut până la 260°C, apoi încă 15 minute la 260°C, - temperatura evaporatorului: 280°C, - temperatura detectorului: 290°C, - viteza liniară a gazului de transport: heliu, 20-35 cm pe secundă; hidrogen, 30-50 cm pe secundă, - raportul de separare: de la 1/50 la 1/100, - sensibilitatea instrumentală: de 4-16 ori atenuarea minimă, - sensibilitatea de înregistrare: 1-2 milivolți din
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
separare, alcătuit din: 3.10.1. Incintă termostatată pentru coloană, care permite menținerea temperaturii dorite cu o precizie de circa 1°C 3.10.2. Ansamblu de vaporizare termoreglabil cu element vaporizator din sticlă tratată cu persilan 3.10.3. Detector cu ionizare în flacără și convertizor-amplificator 3.10.4. Aparat de înregistrare-integrator adaptat la funcționarea cu un convertizor-amplificator. 3.11. Coloană capilară de sticlă sau siliciu topit cu o lungime de 20-30 m și un diametru interior de 0,25-0
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prin cromatografie în faza gazoasă 5.4.1. Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de separare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de separare și a sistemului de înregistrare etc.). 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de separare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de separare și a sistemului de înregistrare etc.). 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa. Se trece un ușor flux de gaz de-a lungul acestei coloane
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
funcționare (nota 6). Se menține această temperatură timp de minimum 2 ore, apoi se asigură condițiile de funcționare pentru complex (reglarea fluxului gazos și a fracționării, aprinderea flăcării, joncțiunea cu aparatul de înregistrare electronic, reglarea temperaturii camerei pentru coloană, a detectorului și inițiatorului etc.) și se înregistrează semnalul la o sensibilitate de cel puțin două ori mai mare decât cea prevăzută pentru executarea analizelor. Traseul liniei de bază obținute trebuie să fie liniar, fără valori de vârf de orice natură și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
C mai mică decât temperatura maximă prevăzută pentru lichidul de repartizare folosit. 5.4.2. Alegerea condițiilor de lucru 5.4.2.1. Condițiile de lucru maxime sunt următoarele: - temperatura coloanei: 260°C ± 5°C, - temperatura evaporatorului: 280°C, - temperatura detectorului: 290°C, - viteza liniară a gazului de transport: heliu, 20-35 cm/s; hidrogen, 30-50 cm/s, - raportul de separare: de la 1/50 la 1/100, - sensibilitatea instrumentală: de la 4 la 16 ori atenuarea minimă, - sensibilitatea de înregistrare: 1-2 mV din
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
lichidă de înaltă performanță (faza inversă) și interpretarea cromatogramelor. 4. APARATURĂ 4.1. Aparat de cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță care permite un control termostatic al temperaturii coloanei. 4.2. Seringă pentru injecții de 10 μl. 4.3. Detector: refractometru diferențial capabil să determine indicele de refracție cu aproximație de 10-4. 4.4. Coloană: tub din oțel inoxidabil cu o lungime de 250 mm și un diametru interior de 4,5 mm, prevăzut cu particule de siliciu cu diametru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cea a substanței grase de analizat. Se iau toate prevederile pentru a se evita oxidarea acizilor grași polinesaturați. 3. APARATURA Indicațiile se referă la aparatele obișnuite de cromatografie în fază gazoasă care utilizează coloane pline și/sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă Aparatul de cromatografie în fază gazoasă trebuie să cuprindă elementele
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
fază care permite separarea cromatografică (vezi pct. 5). Rata de impregnare va fi cuprinsă între 5 % (m/m) și 20 % (m/m). Pentru anumite separări se pot utiliza fazele apolare. 3.1.3.3. Condiționarea coloanei După deconectarea coloanei din partea detectorului, se ridică progresiv temperatura cuptorului la 185°C și se menține coloana care tocmai a fost preparată la un curent de gaz inert de 20-60 mm pe minut timp de cel puțin 16 ore la această temperatură, apoi 2 ore
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
fie reduse: 0,1-0,2 μm. 3.1.4.3. Montajul și condiționarea coloanei Se respectă precauțiile obișnuite de montare a coloanelor capilare, adică dispunerea coloanei în cuptor (suport), alegerea și montarea îmbinărilor (etanșeitate), poziționarea extremităților coloanei în injector și detectorul (reducerea volumelor moarte). Se pune coloana sub gaz vector [de exemplu, 0,3 bar (30kl'a) pentru o coloană de 25 metri în lungime și cu un diametru interior de 0,3 mm]. Se condiționează coloana prin programarea temperaturii cuptorului
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de descompunere a fazei staționare. Se menține la această temperatură 1 oră, până la stabilizarea liniei de bază. Se revine la 180°C pentru a lucra în condiții izoterme. Nota 6: Coloanele precondiționate adecvate sunt disponibile în comerț. 3.1.5. Detector, de preferință capabil să ajungă la o temperatură mai mare decât cea a coloanei. 3.2. Seringa Seringa trebuie să aibă o capacitate de maxim 10 ml și să fie gradată la 0,1 ml. 3.3. Aparatul de înregistrare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
să furnizeze un răspuns liniar, să prezinte o sensibilitate suficientă, iar corecția deviației liniei de bază trebuie să fie satisfăcătoare. 4. MODUL DE LUCRU Detaliile privind modul de lucru de la pct. 4.1.-4.3. se referă la folosirea unui detector cu ionizarea cu flacără. Ca variantă, se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). Condițiile de operare trebuie modificate conform descrierii de la pct. 6. 4.1. Condițiile de testare 4.1
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
satisfăcătoare. 4. MODUL DE LUCRU Detaliile privind modul de lucru de la pct. 4.1.-4.3. se referă la folosirea unui detector cu ionizarea cu flacără. Ca variantă, se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). Condițiile de operare trebuie modificate conform descrierii de la pct. 6. 4.1. Condițiile de testare 4.1.1. Alegerea condițiilor optime de lucru. 4.1.1.1. Pe coloană plină La alegerea condițiilor de lucru, trebuie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
număr de platouri teoretice, cel puțin egal cu 2 000 pe metru de coloană pentru stearatul de metil, și eluarea acestuia în aproximativ 15 minute. Când aparatul o permite, injectorul trebuie să înregistreze o temperatură apropiată de 200°C, iar detectorul la o temperatură egală sau mai mare decât cea a coloanei. În general, raportul dintre debitul de hidrogen al detectorului cu ionizarea cu flacără și cel al gazului vector variază între 1:2 și 1:1, în funcție de diametrul coloanei. Debitul
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
acestuia în aproximativ 15 minute. Când aparatul o permite, injectorul trebuie să înregistreze o temperatură apropiată de 200°C, iar detectorul la o temperatură egală sau mai mare decât cea a coloanei. În general, raportul dintre debitul de hidrogen al detectorului cu ionizarea cu flacără și cel al gazului vector variază între 1:2 și 1:1, în funcție de diametrul coloanei. Debitul de oxigen este de aproximativ 5-10 ori mai mare decât cel al hidrogenului. Tabelul 1 Diametrul interior al coloanei (în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
al compusului i (referitor la KC16); K's: factor de corecție al etalonului intern (referitor la KC16); m: masa probei, în miligrame; ms: masa etalonului intern, în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). În acest caz, condițiile
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). În acest caz, condițiile specificate la pct. 3 și 4 trebuie să fie modificate conform indicațiilor din tabelul 3. Pentru analiza cantitativă, se utilizează factorii de corecție definiți la 5.2.2.2. Tabelul 3 Variabilă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
XI DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE SOLVENȚI HALOGENAȚI VOLATILI ÎN ULEIUL DE MĂSLINE 1. PRINCIPIU Analiză prin cromatografie în fază gazoasă cu tehnica spațiului de cap (tehnica head space). 2. APARATURĂ 2.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă, dotat cu un detector cu captură de electroni (ECD). 2.2. Aparatură pentru spațiul de cap (tehnica head space). 2.3. Coloană de cromatografie în fază gazoasă din sticlă cu o lungime de 2 metri și un diametru de 2 mm, fază staționară. OV
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
oră. Se prelevează cu precizie cu ajutorul seringii un volum de 0,2-0,5 ml din tehnica head space. Se injectează în coloana aparatului de cromatografie în fază gazoasă reglat după cum urmează: - temperatura injectorului: 150°C, - temperatura coloanei: 70-80°C, - temperatura detectorului: 200-250°C. 4.2. Soluții etalon. Se prepară soluții etalon, utilizând ulei rafinat fără urmă de solvenți, cu concentrații variabile între 0,05 și 1 miligram pe kilogram și în raport cu conținutul presupus al probei. Diluarea eventuală trebuie să se efectueze
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
etil și este separată ulterior ca hidroclorid, într-o soluție apoasă de acid. Extractul este purificat prin cromatografie cu transfer de ioni. Conținutul de halofuginonă este determinat prin cromatografie cu lichid de înaltă performanță (HPLC) cu fază rezervată, utilizând un detector de raze UV. 3. Reactivii 3.1. Acetonitril, de categorie HPLC 3.2. Rășină de amberlită XAD-2 3.3. Acetat de amoniu 3.4. Acetat de etil 3.5. Acid acetic, glacial 3.6. Substanța standard halofuginonă (DL-trans-7-brom-6-cloro-3-[3-hidroxi-2-piperidil)acetonil
jrc2205as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87358_a_88145]