2,881 matches
-
Această procedură permite recuperarea în proporție de 98% - 98,5% din totalul alcoolului din vin în distilat, cu o tărie între 92% - 93% din masă (95% vol), tărie pentru care au fost stabilite condițiile RMN din secțiunea 4. Se cântărește etanolul colectat. O probă omogenă de 60 ml din reziduuri se păstrează într-un balon de 60 ml și reprezintă apa din vin. Dacă este necesar se poate determina raportul său izotopic. Notă: Dacă există un spectrometru prevăzut cu o sondă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
prin metoda directă. Vasul pentru fermentație, cu o capacitate de 1,5 l, trebuie să fie prevăzut cu un dispozitiv care să-l țină închis etanș și să condenseze vaporii de alcool, deoarece nu trebuie să fie permise pierderi de etanol pe parcursul fermentării. Procentul de conversie a zaharurilor fermentabile în etanol trebuie să fie mai mare de 98 %. 3.2.2. Metoda de lucru 3.2.2.1. Mustul - mustul proaspăt Se pune un litru de must, a cărui concentrație de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
1,5 l, trebuie să fie prevăzut cu un dispozitiv care să-l țină închis etanș și să condenseze vaporii de alcool, deoarece nu trebuie să fie permise pierderi de etanol pe parcursul fermentării. Procentul de conversie a zaharurilor fermentabile în etanol trebuie să fie mai mare de 98 %. 3.2.2. Metoda de lucru 3.2.2.1. Mustul - mustul proaspăt Se pune un litru de must, a cărui concentrație de zaharuri fermentabile a fost prestabilită, în vasul pentru fermentare. Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pentru închiderea etanșă. Fermentarea continuă, la aproximativ 20șC, până când se utilizează tot zahărul. După determinarea concentrației de alcool a produsului fermentării și calcularea procentului de conversie a zaharurilor în alcool, lichidul fermentat este centrifugat si distilat pentru a se extrage etanolul. - must în a cărui fermentare intervine adăugarea de bioxid de sulf Se desulfitează o cantitate care depășește cu puțin un litru (ex: 1,2 l), barbotând azot cu must într-o baie de apă la 70 - 80șC sub reflux până când
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cu decuplare protonică (B2) și un canal de stabilizare a frecvenței câmpului (lock) la frecvența fluorului. Rezoluția măsurată pe spectru, transformată fără multiplicare exponențială (adică: LB = 0) (figura 2b) și exprimată prin jumătatea lățimii semnalelor metilului și metilenului, semnale ale etanolului și semnalele metilului TMU, trebuie să fie cel puțin de 0,5 Hz. Sensibilitatea, măsurată cu un factor exponențial multiplicând LB egal cu 2 (figura 2a) trebuie să fie de minimum 150 inclusiv, pentru semnalul metilului al etanolului cu tăria
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
semnale ale etanolului și semnalele metilului TMU, trebuie să fie cel puțin de 0,5 Hz. Sensibilitatea, măsurată cu un factor exponențial multiplicând LB egal cu 2 (figura 2a) trebuie să fie de minimum 150 inclusiv, pentru semnalul metilului al etanolului cu tăria alcoolică de 95% vol (93,5% din masă). În aceste condiții, intervalul de încredere pentru măsurarea înălțimii semnalului, calculat cu o probabilitate de 97,5% (test unilateral) și 10 înregistrări ale spectrului, este de 0,35%. - schimbător automat
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de probe de 15 sau 10 mm, în conformitate cu performanțele spectrometrului. 4.2. Standardizarea și verificarea spectrometrului 4.2.1. Standardizarea Realizarea standardizării obișnuite pentru omogenitate și sensibilitate, în conformitate cu specificațiile producătorului. 4.2.2. Verificarea valabilității standardizării Se folosesc probe de etanol standard, indicat de literele C, V și B, având concentrații de izotopi diferite, dar standardizate cu precizie. Acestea au următoarea semnificație: - C: alcool din zahăr de porumb sau trestie - V: alcool din vin - B: alcool din sfeclă Probele sunt furnizate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se stabilesc valorile izotopice ale acestor alcooluri, indicate de Cmăsurat, Vmăsurat și Bmăsurat (vezi punctul 5.3). Se compară cu valorile standard corespunzătoare date, indicate de un indice Cst, Bst și Vst (vezi punctul 5.3). Spectrul 2H RMN al etanolului din vin cu etalon (TMU: N, N - tetrametiluree) Spectrul 2H al etanolului înregistrat în aceleași condiții ca și în figura 2a, dar fără multiplicare exponențială (LB = 0) Abaterea standard pentru repetabilitate obținută la o medie de zece repetiții pentru fiecare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Bmăsurat (vezi punctul 5.3). Se compară cu valorile standard corespunzătoare date, indicate de un indice Cst, Bst și Vst (vezi punctul 5.3). Spectrul 2H RMN al etanolului din vin cu etalon (TMU: N, N - tetrametiluree) Spectrul 2H al etanolului înregistrat în aceleași condiții ca și în figura 2a, dar fără multiplicare exponențială (LB = 0) Abaterea standard pentru repetabilitate obținută la o medie de zece repetiții pentru fiecare spectru trebuie să fie mai mică de 0,01 pentru raportul R
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ppm la 46,1 MHz); - puls de 90ș; - reglarea timpului pentru achiziție: valoarea acestuia trebuie să fie de același ordin cu aceea a timpului de așteptare; - detectare parabolică: setarea 01 se reglează între semnalele de referință OD și CHD pentru etanol și între semnalele HOD și TMU pentru apă; - se determină valoarea setării de decuplare 02 de la spectrul protonului măsurat de bobina de decuplare pe același tub. O decuplare bună este obținută când 02 se găsește în mijlocul intervalului de frecvență existent
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
spectrometru și sondă folosite (conform punctului 4). Exemple de alegeri posibile sunt: Spectrometru Sondă de 10 mm Sondă de 15 mm 7,05 T NS = 304 NS = 200 9,4 T NS = 200 NS = 128 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR 5.2. Etanol Pentru fiecare dintre cele zece spectre (vezi spectrul RMN pentru etanol) se determină: - - - cu - - - mst și mA, vezi punctul 3.3.2. - tD vezi punctul 3.1.2.3. - (D/H)st = raportul izotopic al standardului intern (TMU) indicat pe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
sunt: Spectrometru Sondă de 10 mm Sondă de 15 mm 7,05 T NS = 304 NS = 200 9,4 T NS = 200 NS = 128 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR 5.2. Etanol Pentru fiecare dintre cele zece spectre (vezi spectrul RMN pentru etanol) se determină: - - - cu - - - mst și mA, vezi punctul 3.3.2. - tD vezi punctul 3.1.2.3. - (D/H)st = raportul izotopic al standardului intern (TMU) indicat pe recipientul furnizat de Biroul comunitar de referință. Utilizarea înălțimilor de vârf
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
probele de control cu mai mult decât o deviație standard - se presupune că s-a adăugat zahărul de trestie sau de porumb: este mai mare decât cu mai mult decât o deviație standard - calcularea îmbogățirii E, exprimată în % vol de etanol: - adăugarea zahărului din sfeclă: unde: = raportul izotopic pentru originea geografică I a alcoolului din sfeclă; = 92,513 tv = tăria alcoolică a vinului analizat (X). - adăugarea zahărului din trestie sau din porumb: unde: = raportul izotopic pentru originea geografică I a zahărului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
D/H)I și R sunt mai puțin schimbate decât în cazul în care se adaugă un singur tip de zahăr. (D/H)II este mai mare, ca și . Aceste adăugiri pot fi confirmate prin determinarea raportului 13C/12C al etanolului prin spectrometria de masă; în acest caz raportul este mai mare. 9. CONȚINUTUL DE CENUȘĂ 1. DEFINIȚIE Conținutul de cenușă este definit ca fiind toate acele produse rămase după arderea reziduurilor rămase din evaporarea vinului. Arderea este efectuată astfel încât toți
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ml - apă până la .........................................................1 000 ml Ca alternativă, există în comerț soluții tampon gata preparate. 3.2. Soluție de hidroxid de sodiu 0,1M (NaOH) 3.3. 4 g/l soluție indicatoare de bromotimol albastru: - bromotimol albastru (C27H28Br2O5S) ............................. 4 g - etanol neutru, 96% vol...............................................200 ml Se dizolvă și se adaugă: - apă lipsită de CO2 ......................................................... 200 ml - soluție de hidroxid de sodiu 1M suficientă pentru a produce culoare albastru-verde (pH 7) ................................... aproximativ 7,5 ml - apă până la ..........................................................1 000 ml 4
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
analizată prin spectrofotometrie, exprimată în mg/l. 3. DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE ÎN GAZ 3.1. Reactivi 3.1.1. Eter etilic (C2H5)2O distilat chiar înainte de folosire 3.1.2. Soluție internă de referită: soluție de acid undecanoic C11H22O2 în etanol 95% vol, la o tărie de 1 g/l. 3.1.3. Soluție apoasă de acid sulfuric H2SO4 (20 = 1,84 g/ml), diluat 1:3 (v/v) 3.2. Aparatura 3.2.1. Cromatograf cu gaz prevăzut cu detector
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
4.1. Reactivi 4.1.1. Eter etilic (C2H5)2O. 4.1.2. Soluție apoasă de acid sulfuric H2SO4 (20 = 1,84g/ml) diluat 1:3 (v/v). 4.1.3. Soluție de referință de acid sorbic în amestec de etanol - apă de aproximativ 10% vol. conținând 20 mg/l. 4.1.4. Faza mobilă: acizi hexani, pentani și acid acetic (20:20:3) (C6H14/C5H12/CH3COOH, 20 = 1,05 g/ml). 4.2. Aparatura 4.2.1. Plăci de 20
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
determinarea la 20șC. (5) Deoarece anumite substanțe sunt oxidate de iod într-un mediu acid, pentru o determinare mai precisă, trebuie evaluată cantitatea de iod utilizată în acest mod. Pentru a realiza aceasta, dioxidul de sulf liber trebuie combinat cu etanol și propanol în exces înaintea realizării titrării cu iod. Se adaugă 5 ml de soluție de etanol (C2H4O) 7 g/l sau 5 ml de soluție de propanol (C3H6O) 10 g/l la 50 ml de vin într-un balon
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
determinare mai precisă, trebuie evaluată cantitatea de iod utilizată în acest mod. Pentru a realiza aceasta, dioxidul de sulf liber trebuie combinat cu etanol și propanol în exces înaintea realizării titrării cu iod. Se adaugă 5 ml de soluție de etanol (C2H4O) 7 g/l sau 5 ml de soluție de propanol (C3H6O) 10 g/l la 50 ml de vin într-un balon conic de 300 ml. Se pune un dop pe balon și se lasă conținutul în repaus timp
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se repetă procedura utilizând o soluție de nitrat de argint 0,01M. 39. IZOTIOCIANAT DE ALIL 1. PRINCIPIUL METODEI Orice izotiocianat de alil prezent în vin este colectat prin distilare și identificat prin gaz cromatografie gazoasă. 2. REACTIVI 2.1. Etanol absolut. 2.2. Soluție standard: soluție de izotiocianat de alil în alcool absolul, conținând 15 mg de izotiocianat de alil pe litru. 2.3. Amestec de înghețare, constând din etanol și gheață carbonică (temperatura -60șC). 3. APARATURA 3.1. Aparat
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
și identificat prin gaz cromatografie gazoasă. 2. REACTIVI 2.1. Etanol absolut. 2.2. Soluție standard: soluție de izotiocianat de alil în alcool absolul, conținând 15 mg de izotiocianat de alil pe litru. 2.3. Amestec de înghețare, constând din etanol și gheață carbonică (temperatura -60șC). 3. APARATURA 3.1. Aparat de distilare, așa cum se arată în figura de mai jos. Prin acesta trece un flux continuu de azot. 3.2. Manta de încălzire, controlată termostatic. 3.3. Debitmetru. 3.4
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
lungimea de 3 m, umplută cu Carbowax 20M 10% pe Cromosorb WHP, 80 - 100 mesh. 3.6. Microsiringă de 10 µl. 4. METODA DE LUCRU Se pun doi litri de vin în balonul de distilare, se introduc câțiva mililitri de etanol (punctul 2.1 ) în cele două tuburi colectoare, astfel încât părțile poroase ale inelelor dispersoare de gaz să fie complet scufundate. Se răcesc cele două tuburi din exterior, utilizând amestecul de înghețare. Se conectează balonul la tuburile colectoare și începeți să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
soluțiilor de referință, concentrația zero corespunzând soluției examinate. Se extrapolează linia dreaptă care unește punctele până când intersectează partea negativă a axei concentrației. Distanța punctului de intersecție de la origine permite calcularea concentrației de plumb în soluția analizată. (e) DETERMINAREA CHIMICĂ A ETANOLULUI Această metodă este utilizată pentru determinarea tăriei alcoolice a lichidelor slab alcoolizate, cum ar fi musturile, musturile concentrate și mustul concentrat rectificat. 1. PRINCIPIUL METODEI Simpla distilare a lichidului. Oxidarea etanolului în distilat cu dicromat de potasiu. Titrarea excesului de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de plumb în soluția analizată. (e) DETERMINAREA CHIMICĂ A ETANOLULUI Această metodă este utilizată pentru determinarea tăriei alcoolice a lichidelor slab alcoolizate, cum ar fi musturile, musturile concentrate și mustul concentrat rectificat. 1. PRINCIPIUL METODEI Simpla distilare a lichidului. Oxidarea etanolului în distilat cu dicromat de potasiu. Titrarea excesului de dicromat cu o soluție de fier (II). 2. APARATURA 2.1. Se utilizează aparatura de distilare descrisă în capitolul " Tăria alcoolică în volum" secțiunea 3.2. 3. REACTIVI 3.1. Soluție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
punctul 3.3). Se scade o zecime din volumul soluției utilizate din volumul soluției de fier (II) adăugate. Se notează diferența cu n ml. Se procedează același mod cu balonul "martor". Se notează diferența cu n' ml. 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR Etanolul se exprimă în grame pe kilogram de zahăr și se n otează cu o zecimală. 5.1. Metoda de calcul n' ml de soluție ferică reduc 20 ml de soluție de dicromat, care oxidează 157,85 mg de etanol pur
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]