12,011 matches
-
dispersed contact” se referă la operațiile în care particulele solide, suspendate în fluid sunt în mișcare relativă unele față de altele și față de solvent, în timpul contactului solid-solvent. 1. Extractorul Soxhlet Este un aparat de extracție discontinuu și care necesită utilizarea unui solvent cu punct de fierbere mic. Se va acorda atenție substanțelor extrase, labile la încălzire (fig. I.12) În extractor se pot introduce cartușe sau “degetare” (thimles) confecționate din hârtie sau alte materiale (fig. I. 13). Fig. I. 13. Cartușe destinate
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
extrase, labile la încălzire (fig. I.12) În extractor se pot introduce cartușe sau “degetare” (thimles) confecționate din hârtie sau alte materiale (fig. I. 13). Fig. I. 13. Cartușe destinate extracției Se poate vorbi de 3 etape ale extracției: - difuzia solventului prin porii materialului solid; - dizolvarea solutului în solvent; - transferul soluției din materialul solid poros în soluția finală. Cu ajutorul aparatului Soxhlet în fiecare etapă a operației are loc un contact multiplu solid-solvent proaspăt. 2. Sistem pentru extracția solid-lichid Un sistem de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
extractor se pot introduce cartușe sau “degetare” (thimles) confecționate din hârtie sau alte materiale (fig. I. 13). Fig. I. 13. Cartușe destinate extracției Se poate vorbi de 3 etape ale extracției: - difuzia solventului prin porii materialului solid; - dizolvarea solutului în solvent; - transferul soluției din materialul solid poros în soluția finală. Cu ajutorul aparatului Soxhlet în fiecare etapă a operației are loc un contact multiplu solid-solvent proaspăt. 2. Sistem pentru extracția solid-lichid Un sistem de extracție solid-lichid mai sofisticat este prezentat în figura
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
solid poros în soluția finală. Cu ajutorul aparatului Soxhlet în fiecare etapă a operației are loc un contact multiplu solid-solvent proaspăt. 2. Sistem pentru extracția solid-lichid Un sistem de extracție solid-lichid mai sofisticat este prezentat în figura I.14. Vaporii de solvent pur generați trec prin învelitoarea coloanei și condensează într-un condensator vertical răcit cu apă. Solventul lichid trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
contact multiplu solid-solvent proaspăt. 2. Sistem pentru extracția solid-lichid Un sistem de extracție solid-lichid mai sofisticat este prezentat în figura I.14. Vaporii de solvent pur generați trec prin învelitoarea coloanei și condensează într-un condensator vertical răcit cu apă. Solventul lichid trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Un sistem de extracție solid-lichid mai sofisticat este prezentat în figura I.14. Vaporii de solvent pur generați trec prin învelitoarea coloanei și condensează într-un condensator vertical răcit cu apă. Solventul lichid trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și din solventul regenerat. Procesul este controlat de indicatori de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este prezentat în figura I.14. Vaporii de solvent pur generați trec prin învelitoarea coloanei și condensează într-un condensator vertical răcit cu apă. Solventul lichid trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și din solventul regenerat. Procesul este controlat de indicatori de curgere, temperatură și presiune. 3. Extracția accelerată
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
prin învelitoarea coloanei și condensează într-un condensator vertical răcit cu apă. Solventul lichid trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și din solventul regenerat. Procesul este controlat de indicatori de curgere, temperatură și presiune. 3. Extracția accelerată cu solvent (Accelerated Solvent Extraction - ASE) Este o nouă tehnică similară în
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și din solventul regenerat. Procesul este controlat de indicatori de curgere, temperatură și presiune. 3. Extracția accelerată cu solvent (Accelerated Solvent Extraction - ASE) Este o nouă tehnică similară în principiu cu extracția Soxhlet, dar care folosește temperaturi și presiuni ridicate (fig. I.15
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
direcționat prin materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și din solventul regenerat. Procesul este controlat de indicatori de curgere, temperatură și presiune. 3. Extracția accelerată cu solvent (Accelerated Solvent Extraction - ASE) Este o nouă tehnică similară în principiu cu extracția Soxhlet, dar care folosește temperaturi și presiuni ridicate (fig. I.15). Tehnica se caracterizează prin reducerea timpului de extracție (de la ore la minute) și manipularea unor cantități
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
materialul solid. Soluția extractivă trece în boiler unde solventul pur este regenerat. Se prelevă probe atât din soluția extractivă cât și din solventul regenerat. Procesul este controlat de indicatori de curgere, temperatură și presiune. 3. Extracția accelerată cu solvent (Accelerated Solvent Extraction - ASE) Este o nouă tehnică similară în principiu cu extracția Soxhlet, dar care folosește temperaturi și presiuni ridicate (fig. I.15). Tehnica se caracterizează prin reducerea timpului de extracție (de la ore la minute) și manipularea unor cantități mici de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Extraction - ASE) Este o nouă tehnică similară în principiu cu extracția Soxhlet, dar care folosește temperaturi și presiuni ridicate (fig. I.15). Tehnica se caracterizează prin reducerea timpului de extracție (de la ore la minute) și manipularea unor cantități mici de solvent. 1.6.2.3. EXTRACȚIA CU FLUIDE SUPERCRITICE SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION (SFE) Starea supercritică Prin definiție, fluidul supercritic este acea substanță care se află deasupra temperaturi și presiunii sale critice. Punctul critic reprezintă temperatura și presiunea cea mai ridicată la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de carbon are loc la presiunea de 73.8 bari și la temperatura de 31.3o C. Caracterisiticile fluidelor supercitice Fluidele supercritice au proprietăți similare cu cele ale lichidelor sau gazelor. Densitățile sunt de același ordin de mărime ca densitățile solvenților lichizi, pe când vâscozitățile au valori apropiate cu cele ale gazelor. Vâscozitatea scăzută și coeficientul de difuziune ridicat îmbunătățesc transferul de masă între CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase 37 matricea cu medicament și solvent și acelerează procesul de extracție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ordin de mărime ca densitățile solvenților lichizi, pe când vâscozitățile au valori apropiate cu cele ale gazelor. Vâscozitatea scăzută și coeficientul de difuziune ridicat îmbunătățesc transferul de masă între CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase 37 matricea cu medicament și solvent și acelerează procesul de extracție. Capacitatea de dizolvare ale unui fluid supercritic este determinată hotărâtor de densitatea acestuia. Ea poate să varieze prin modificarea temperaturii și presiunii, cu o influență mai puternică a celei din urmă, mai ales în vecinătatea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
modificând acești doi parametrii. Parametrul de solubilitate este cel ce influențează procesul de extracție. Se calculează după formula . In tabelul de mai jos prezentăm compușii utilizați în extracția supercritică și parametrii caracteristici. DIOXIDUL DE CARBON SUPERCRITIC Dioxidul de carbon este solventul cel mai uzual în extracțiile cu fluide supercritice, având în vedere proprietățile sale care sunt superioare altor gaze sau lichide. Temperatura critică (31.3o C) este destul de joasă și presiunea critică (72,9 bari) este deasemenea ușor de realizat. Pe lângă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și este foarte accesibil. Molecula de dioxid de carbon este perfect simetrică, astfel nu există dipolmoment, astfel se explică puterea de dizolvare pentru substanțele nepolare sau foarte puțin polare. Efecte de modificare Pentru a îmbunătăți solubilitatea unui solut polar în solventul lipofil, dioxidul de carbon, pot fi introduse diverse componente adiționale. Acești solvenți, mai polari, se numesc modificatori sau antrenanți și sunt adăugați în sistem pentru a crește puterea de dizolvare a gazului supercritic sau pentru a reduce presiunea de extracție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
astfel nu există dipolmoment, astfel se explică puterea de dizolvare pentru substanțele nepolare sau foarte puțin polare. Efecte de modificare Pentru a îmbunătăți solubilitatea unui solut polar în solventul lipofil, dioxidul de carbon, pot fi introduse diverse componente adiționale. Acești solvenți, mai polari, se numesc modificatori sau antrenanți și sunt adăugați în sistem pentru a crește puterea de dizolvare a gazului supercritic sau pentru a reduce presiunea de extracție datorită creșterii solubilității. Frecvent se utilizează solvenți tradiționali ca alcooli (în special
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
introduse diverse componente adiționale. Acești solvenți, mai polari, se numesc modificatori sau antrenanți și sunt adăugați în sistem pentru a crește puterea de dizolvare a gazului supercritic sau pentru a reduce presiunea de extracție datorită creșterii solubilității. Frecvent se utilizează solvenți tradiționali ca alcooli (în special etanol și metanol), hidrocarburi clorurate, hexan, apă sau acetonă. Acești modificatori au volatilitatea cuprinsă între cea a solutului și cea a fluidului supercritic și punctul de fierbere între 20 și 1000C. Sunt disponibile datele de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
dioxid de carbon-etanol-(apă). Deasemenea sunt descrise în literatură amestecurile de dioxid de carbon cu alți modificatori (izopropanol, acetonă) APA SUPERCRITICA Așa după cum s-a văzut și apa poate fi folosită în cromatografia cu lichide supercritice pentru propietățile sale de solvent cât și producător de ioni (fig. I. 18). Constantele fizice ale apei în stare supercritică sunt redate în figura I. 19. APARATURA METODE DE EXTRACȚIE CU FLUIDE SUPERCRITICE 1. Extracția lichid-fluid supercritic Este similară extracției lichid-lichid. Se utilizează pentru: • creșterea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de trandafir. 3. Extracția cu fluide supercritice utilizând o membrană Procedeul se caracterizează prin: - separarea eficientă a lichidelor; - suprafață interfacială mare; - constanta suprafeței interfaciale este dependentă de viteza fluidelor. Avantajele extracției cu fluide supercritice: proces nepoluant; proces fără reziduri de solvent și compuși anorganici; control ușor al procesului. APLICAȚIILE EXTRACȚIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Așa după cum rezultă din graficul de mai jos, extracția cu fluide supercritice își are cea mai mare aplicabilitate în industria alimentară și agricultură, apoi în petrochimie, cromatografia analitică
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fază mobilă care se numește agent de eluare sau eluent. Componenții separați sunt colectați la baza coloanei în fracțiuni de eluat și analizați prin diverse metode (fig. I.22). CAPITOLUL I Repartizarea componenților pe coloana cromatografică se numește developare, iar solventul care antrenează substanța de analizat, eluant. Prin developare rezultă o separare completă dacă zonele componenților sunt distincte, despărțite prin spații de sorbent libere de substanță. Rezultatul distribuției zonelor de-alungul coloanei se numește cromatogramă (fig. I.23). Când proba părăsește coloana
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu număr redus de componenți. Fiecare component al probei trece prin coloană cu o viteză constantă specifică și determinată de concentrația solventului organic al eluentului. Cu cât coloana este mai lungă și distanța dintre picuri este mai mare. Totuși, picurile probei se lărgesc în același timp. Din păcate, distanța între 2 picuri crește direct proporțional cu lungimea coloanei. O coloană mai lungă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
încadrate pe un interval larg. Pentru realizarea unei separări bune în aceste condiții trebuie ales un eluant cu putere de eluție corespunzătoare pentru toți componenții. Redăm în fig. I.31, câteva probleme legate de eluție. F Când se folosește un solvent cu putere de eluție slabă (E1) se separă bine componenții 1 și 2, cu un volum prea mare componenții 3 și 4 și nu se desprind de pe coloană compușii 5 și 6. Dacă se folosește un solvent puternic (E2) cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se folosește un solvent cu putere de eluție slabă (E1) se separă bine componenții 1 și 2, cu un volum prea mare componenții 3 și 4 și nu se desprind de pe coloană compușii 5 și 6. Dacă se folosește un solvent puternic (E2) cu putere de eluție prea mare, componenții 1 - 4 nu se separă, dar compușii 5 și 6 sunt bine separați. Când se folosește amestecul E1 + E2 cu putere de eluție medie se obțin separări intermediare bune dar nu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în mod discontinuu cu o putere de eluție crescătoare (E1 urmat de E1 + E2 și apoi E2). Se recomandă aplicarea acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]