12,011 matches
-
E1 + E2 și apoi E2). Se recomandă aplicarea acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care părăsește dispozitivul să fie cel slab E1, în timpul separării eluentul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care părăsește dispozitivul să fie cel slab E1, în timpul separării eluentul devine în mod progresiv mai bogat în E2, iar la sfârșitul separării solventul care părăsește
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care părăsește dispozitivul să fie cel slab E1, în timpul separării eluentul devine în mod progresiv mai bogat în E2, iar la sfârșitul separării solventul care părăsește dispozitivul să fie numai E2 pur. Metoda are următoarele avantaje: este posibil să se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care părăsește dispozitivul să fie cel slab E1, în timpul separării eluentul devine în mod progresiv mai bogat în E2, iar la sfârșitul separării solventul care părăsește dispozitivul să fie numai E2 pur. Metoda are următoarele avantaje: este posibil să se separe componenții cu proprietăți sorbtive foarte diferite într-o singură operație; se obțin picuri de eluție strâmte și înalte datorită linearizării izotermelor de distribuție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul frontal Acest procedeu constă în trecerea soluției de analizat prin coloana cromatografică, nefiind necesar un solvent de developare (fig. I.32) Se determină concentrația de solut în efluent, se reprezintă această mărime în funcție de volumul de efluent și se obține o curbă în trepte. Prima treaptă conține componentul 1, treapta a doua conține componentul 1 și 2
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în afară de aceea de a menține valori numerice mici. IUPAC a hotărât că termenul de rotație moleculară este impropriu și a recomandat să fie înlocuit cu rotație molară. APLICAȚIILE POLARIMETRIEI Aplicații în cercetare Izolarea și identificarea compușilor cristalizați necunoscuți din diverși solvenți sau separați prin HPLC; Evaluarea și caracterizarea compușilor optic activi prin măsurarea rotației specifice și compararea acestor valori cu valorile teoretice menționate de literatură; Investigarea cineticii reacțiilor prin măsurarea rotației optice în timp; Monitorizarea schimbărilor de concentrație a componentului optic
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
scurt; este o metodă nedistructivă; timpul de rezoluție este de ordinul microsecundelor astfel dicroismul circular este o metodă rapidă; modificările datorate influenței mediului asupra probei (pH, temperatură) pot fi monitorizate cu acuratețe. Dezavantaje: determinarea globală a structurii; interferența cu absorbția solventului în regiunea spectrală astfel încât sunt necesare soluții foarte diluate; sunt necesare soluții tampon ce nu absorb sub 200 nm astfel încât să mascheze semnalul probei analizate; dacă soluția tampon nu îndeplinește aceste condiții trebuie să se realizeze operații preliminare de dializă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
vâscozității intrinseci la dextran și în acest caz se folosește un vâscozimetru cu capilar al cărui volum al bulei superioare să fie de 1-2 ml, diametrul tubului capilar de 1 mm, lungimea tubului de 10 cm, timpul de scurgere al solventului să fie de cel puțin 100 secunde. Vâscozimetrul rotativ Brookfield măsoară mărimea cuplului necesar pentru a învinge rezistența la rotire a unui cilindru sau disc în interiorul probei. Reovâscozimetrul Rheotest-2 funcționează după principiul cilindrilor coaxiali. În cilindrul exterior cu raza R
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de mai jos. Substanțele dilatante produc, odată cu creșterea tensiunii de forfecare, creșterea cvasivâscozității. Reograma suspensiilor concentrate și a pastelor este ilustrată în următoarea figură: În cazul substanțelor sau corpurilor plastice (soluții de concentrații ridicate ale unor compuși macromoleculari) care rețin solventul în rețeaua macromoleculară, reograma arată că, tensiunea de forfecare trebuie să depășească "pragul de tensiune" pentru a determina orientarea moleculelor în sensul curgerii și deci al micșorării vâscozității. Din categoria compușilor plastici fac parte bazele de unguente și unguentele. În ceea ce privește
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
indicelui de refracție. Indicele de refracție poate servi totodată și drept mijloc de apreciere a purității. Impuritățile prezente într-un lichid cercetat duc la importante modificări ale indicelui de refracție. In tabel sunt redate valorile indicilor de refracție ai unor solvenți și produse farmaceutice de largă utilizare. Determinări cantitative Indicele de refracție variază liniar cu concentrația în cazul soluțiilor binare. Ca urmare se poate trasa o curbă cu soluții etalon de concentrații cunoscute, care poate servi pentru dozări. Se poate aplica
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire dezvoltate sub multe aspecte tehnice. Cromatografia planară este denumită și cromatografia pe pat/coloană deschisă. Cromatografia planară este probabil cea mai accesibilă metodă cromatografică, ce necesită pentru funcționarea de bază doar suportul, solventul și un recipient adaptat să conțină cele două elemente precedente pentru a realiza developarea. Acest tip de CP este, prin esență, simplă robustă, rapidă și posedă o mare capacitate potențială de eșantioane și necesită doar mijloace modeste de echipament, de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Cromatografia pe hârtie este o metodă fizico-chimică de separare și identificare a unor amestecuri de substanțe, bazată pe repartiția lor diferită între faza staționară constituită din hârtia cromatografică și lichidul fixat pe ea și o fază mobilă formată dintr-un solvent sau amestec de solvenți organici și anorganici. In hârtia cromatografică, datorită structurii fibroase, există goluri, iar celuloza care formează faza staționară prezintă suprafețe de ordinul 600 m2/g. Datorită structurii poroase este posibilă ascensiunea capilară a solventului și separarea componenților
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o metodă fizico-chimică de separare și identificare a unor amestecuri de substanțe, bazată pe repartiția lor diferită între faza staționară constituită din hârtia cromatografică și lichidul fixat pe ea și o fază mobilă formată dintr-un solvent sau amestec de solvenți organici și anorganici. In hârtia cromatografică, datorită structurii fibroase, există goluri, iar celuloza care formează faza staționară prezintă suprafețe de ordinul 600 m2/g. Datorită structurii poroase este posibilă ascensiunea capilară a solventului și separarea componenților. Faza staționară este alcătuită
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
formată dintr-un solvent sau amestec de solvenți organici și anorganici. In hârtia cromatografică, datorită structurii fibroase, există goluri, iar celuloza care formează faza staționară prezintă suprafețe de ordinul 600 m2/g. Datorită structurii poroase este posibilă ascensiunea capilară a solventului și separarea componenților. Faza staționară este alcătuită din faza apoasă care există întotdeauna în celuloză datorită caracterului hidrofil și structurii poroase a celulozei. Uneori hârtia poate servi ca suport pentru alte faze staționare. Cele mai utilizate hârtii cromatografice sunt redate
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
metalelor grele (Ag+, Cu2+, Pb2+), cu schimbători de ioni solizi, cu agenți complexanți etc. O separare cromatografică depinde în mare măsură de modul cum s-au ales cele două faze. In separările cromatografice, ca faze mobile se folosesc serii de solvenți organici și compuși anorganici. Pentru toate tipurile de cromatografie s-a încercat să se facă o clasificare a solvenților. Unii autori au luat în considerare așa - numita tărie relativă, grupându-i în ordinea puterii de eluție, alții au ținut seama
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mare măsură de modul cum s-au ales cele două faze. In separările cromatografice, ca faze mobile se folosesc serii de solvenți organici și compuși anorganici. Pentru toate tipurile de cromatografie s-a încercat să se facă o clasificare a solvenților. Unii autori au luat în considerare așa - numita tărie relativă, grupându-i în ordinea puterii de eluție, alții au ținut seama de tensiunea superficială dintre solvent și faza staționară. Iată câțiva dintre cei mai utilizați solvenți în cromatografia pe hârtie
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Pentru toate tipurile de cromatografie s-a încercat să se facă o clasificare a solvenților. Unii autori au luat în considerare așa - numita tărie relativă, grupându-i în ordinea puterii de eluție, alții au ținut seama de tensiunea superficială dintre solvent și faza staționară. Iată câțiva dintre cei mai utilizați solvenți în cromatografia pe hârtie: - alcooli: amilic (n- și izo-), butilic (n-, izo-, terț-), etilic, metilic, propilic (n-, izo-); - cetone: acetona, acetilacetona, etilizopropilcetona, metiletilcetona; - esteri: acetat de etil, formiat de etil
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
facă o clasificare a solvenților. Unii autori au luat în considerare așa - numita tărie relativă, grupându-i în ordinea puterii de eluție, alții au ținut seama de tensiunea superficială dintre solvent și faza staționară. Iată câțiva dintre cei mai utilizați solvenți în cromatografia pe hârtie: - alcooli: amilic (n- și izo-), butilic (n-, izo-, terț-), etilic, metilic, propilic (n-, izo-); - cetone: acetona, acetilacetona, etilizopropilcetona, metiletilcetona; - esteri: acetat de etil, formiat de etil; - eteri: eter etilic, dioxan; - acizi organici: acid butiric, acid formic
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
izo-, terț-), etilic, metilic, propilic (n-, izo-); - cetone: acetona, acetilacetona, etilizopropilcetona, metiletilcetona; - esteri: acetat de etil, formiat de etil; - eteri: eter etilic, dioxan; - acizi organici: acid butiric, acid formic, acid propionic, acid acetic; - baze organice: colidină, dietilamină, nicotină, piridină; - alți solvenți: tetrahidrofuran, benzen, toluen, xilen (o, m, p), ciclohexan. După sensul de migrare al fazei mobile distingem mai multe metode de analiză cromatografică pe hârtie: - radială, circulară sau pe discuri; - orizontală; - ascendentă; - descendentă. După direcția de migrare a sistemelor: - unidimensională; - bidimensională
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
radială, circulară sau pe discuri; - orizontală; - ascendentă; - descendentă. După direcția de migrare a sistemelor: - unidimensională; - bidimensională. În figurile următoare sunt redate schematic unele aspecte ale cromatografiei pe hârtie. Cromatografie ascendentă Cromatografie bidimensională Acest tip de analiză folosește unul sau doi solvenți. Cromatografie circulară Cromatografie anticirculară Banda de hârtie se decupează, se extrage cu un solvent adecvat și se analizează printr-o metodă adecvată: refractometric, spectrofotometric etc. Modalități de vizualizare - examinare în lumină UV (254 nm); - iodură de platină; - verde de bromcrezol
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unidimensională; - bidimensională. În figurile următoare sunt redate schematic unele aspecte ale cromatografiei pe hârtie. Cromatografie ascendentă Cromatografie bidimensională Acest tip de analiză folosește unul sau doi solvenți. Cromatografie circulară Cromatografie anticirculară Banda de hârtie se decupează, se extrage cu un solvent adecvat și se analizează printr-o metodă adecvată: refractometric, spectrofotometric etc. Modalități de vizualizare - examinare în lumină UV (254 nm); - iodură de platină; - verde de bromcrezol; - brom - amidon - iodură de potasiu; - diazotare și cuplare cu β-naftol; - p-nitroanilină diazotată (în mediu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
structurale...), pe care trebuie să le avem în vedere atunci când le studiem. Mecanismul adsorbției Dacă se pune în contact un lichid cu o suprafață solidă, se formează un strat monomolecular la interfață, care rezultă ca urmare a adsorbției moleculelor de solvenți sau de soluții: interacțiunile intermoleculare solid-lichid sunt mult mai intense decât interacțiunile intermoleculare lichid-lichid pentru o moleculă, aceasta se adsoarbe, stabilizând astfel sistemul. Acest proces continuă până la stabilirea unui echilibru. Nu putem vorbi despre adsorbție fără a vorbi de izotermie
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
proces continuă până la stabilirea unui echilibru. Nu putem vorbi despre adsorbție fără a vorbi de izotermie. O moleculă de solut poate fi adsorbită de un adsorbant prin intermediul forțelor descrise anterior. În cursul cromatografierii, solutul fixat pe adsorbant este deplasat de către solvent. Modelul de deplasare se scrie astfel: nMsolv + Xads ⇔Xsolv + nMads Constanta k a acestui echilibru este evident analogă constantei kads a solutului pe adsorbant, în prezența aceluiași solvent. Constanta de adsorbție este determinată experimental prin mijloace foarte simple de punere
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
descrise anterior. În cursul cromatografierii, solutul fixat pe adsorbant este deplasat de către solvent. Modelul de deplasare se scrie astfel: nMsolv + Xads ⇔Xsolv + nMads Constanta k a acestui echilibru este evident analogă constantei kads a solutului pe adsorbant, în prezența aceluiași solvent. Constanta de adsorbție este determinată experimental prin mijloace foarte simple de punere în contact a solutului cu adsorbantul și solventul. După cum se știe, distribuția solutului între cele două faze conduce procesul cromatografic și se va putea prevedea retenția, plecând de la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Xads ⇔Xsolv + nMads Constanta k a acestui echilibru este evident analogă constantei kads a solutului pe adsorbant, în prezența aceluiași solvent. Constanta de adsorbție este determinată experimental prin mijloace foarte simple de punere în contact a solutului cu adsorbantul și solventul. După cum se știe, distribuția solutului între cele două faze conduce procesul cromatografic și se va putea prevedea retenția, plecând de la valoarea lui Kads. Migrarea prin capilaritate a eluantului cu traversarea adsorbantului antrenează selectiv acești soluți, de fapt, în funcție de natura lor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]