3,495 matches
-
Complexul este extras cu acetat de n - butil. Ionii care interferează, cum sunt cei de fier, rămân în fază apoasă. Culoarea galben oranj este măsurată prin spectrometrie de absorbție moleculară la 470 nm. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
spectrometrie de absorbție moleculară la 470 nm. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Soluția se păstrează într-o sticlă de culoare închisă. 4.6. Soluție de clorură stanoasă (50 g/l) în acid clorhidric 2 mol/l Această soluție trebuie să fie perfect limpede și se prepară în momentul în care se folosește. Se utilizează clorură foarte pură, altfel soluția nu va fi limpede. Pentru a prepara 100 ml de soluție, se dizolvă 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine. 4.7. Soluții de calibrare cu molibden 4.7.1. Soluție stoc cu molibden (500 µg/ml) Se dizolvă 0,920 g de molibdat de amoniu (NH4)6Mo7O24 · 4H2O), cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu acid clorhidric (4.1.) într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu soluția de acid clorhidric (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,920 g de molibdat de amoniu (NH4)6Mo7O24 · 4H2O), cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu acid clorhidric (4.1.) într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu soluția de acid clorhidric (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1.) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1.) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.) și se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 5. Aparatură 5.1. Spectrometru adaptat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 470 nm; cuve cu drumul optic de 2 mm. 5.2. Pâlnii de separare de 200
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Soluția de extract de molibden A se vedea metodele 9.1. și/sau 9.2. și, eventual, 9.3. 6.2. Pregătirea soluției de testat Se diluează o porțiune din soluția de extract (6.1.) cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 µg molibden și se pune în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 µg molibden și se pune în pâlnia de separare (5.2.). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea probei martor Se prepară o probă martor prin repetarea întregii proceduri din faza de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea unei serii de soluții
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
spectrometrului. Pentru intervalul 0 - 12,5 µg molibden se pun 0, 1, 2, 3, 4 respectiv 5 ml din soluția de lucru (4.7.3.) în pâlniile de separare (5.2.) . Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) Pâlniile conțin 0, 2,5, 5, 7,5 10 și 12,5 µg de molibden. 7.3. Formarea și separarea complexului În fiecare pâlnie de separare (6.2, 7.1 și 7.2.), se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
zincului total și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația de zinc este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de sare de lantan
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația de zinc este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l) A se vedea metoda 9.4. punctul 4.3. 4.4. Soluții de calibrare pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1. Soluție stoc de zinc (1 000 µg/ml) Într-un balon gradat de 1 000 ml se dizolvă 1 g de zinc pulbere sau fulgi, cântărit cu o precizie de 0,1mg, cu 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Când s-a dizolvat complet, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu zinc (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu zinc (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4. punctul (5.). Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru zinc (213,8 nm). Spectrometrul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml de zinc, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 ml din soluția de lucru ( 4.4.2.) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare vas gradat 10 ml soluție sare de lantan folosită la (6.2.). Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare vas gradat 10 ml soluție sare de lantan folosită la (6.2.). Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 µg/ml de zinc. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la prezentul regulament care conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Metoda se aplică la fiecare element al cărui conținut declarat este mai mare de 10%. 3. Principiu Dizolvarea în acid clorhidric diluat, la fierbere. Notă: Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de alți constituenți ai îngrășămintelor. În mod special, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi substanțial mai mică decât cantitatea totală
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai mică decât cantitatea totală de mangan pe care o conține produsul. Este responsabilitatea producătorilor de îngrășăminte să garanteze faptul că conținutul declarat corespunde cantității extrase în condițiile pe care le conține metoda. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric (HCl) diluat, circa 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) 5. Aparatură 5.1. Plită
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
responsabilitatea producătorilor de îngrășăminte să garanteze faptul că conținutul declarat corespunde cantității extrase în condițiile pe care le conține metoda. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric (HCl) diluat, circa 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) 5. Aparatură 5.1. Plită electrică cu control variabil al temperaturii 5.2. pH-metru Notă: Dacă trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Concentrația elementului în extract (mg/ml) > 400 < 1 000 > 500 Se pune proba într-un vas de laborator de 250 ml 7.2. Pregătirea soluției. Dacă este necesar, se umezește proba cu puțină apă, se adăugă 10 ml de acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu grijă, în cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținut este mai mare de 10%. 3. Principiu Microelementele sunt extrase prin agitarea îngrășămintelor în apă la 20 ± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate să fie sau să nu fie cantitativă. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 6 M Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm Notă: Dacă trebuie să se determine conținutul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
agitarea îngrășămintelor în apă la 20 ± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate să fie sau să nu fie cantitativă. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 6 M Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm Notă: Dacă trebuie să se determine conținutul de bor, nu se va folosi sticlărie de laborator pe bază de borosilicați
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tulbură treptat se realizează o nouă extracție urmând 7.1. și 7.2. într-un vas de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și care conține 5 ml de acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact la momentul în care soluția ajunge la semn. Se amestecă cu grijă. În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este: V = Ve x W / (W-5) Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
unor cantități mici de materii organice de obicei nu afectează determinările realizate prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Compușii organici prezenți într-o porțiune de extract sunt oxidați cu peroxid de hidrogen. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 mg/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție peroxid de hidrogen (30% H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]