3,495 matches
-
de absorbție atomică. 3. Principiu Compușii organici prezenți într-o porțiune de extract sunt oxidați cu peroxid de hidrogen. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 mg/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție peroxid de hidrogen (30% H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu control variabil al temperaturii. 6. Mod de lucru Se iau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 10.1 sau metoda 10.2 și se pun într-un balon gradat de 100 ml. În cazul metodei 10.2 se adaugă 5 ml soluție de acid clorhidric diluat (4.1.). Apoi se adaugă 5 ml din soluția de peroxid de hidrogen (4.2.). Se acoperă cu o sticlă de ceas. Se lasă să oxideze la temperatura camerei aproximativ o oră, după care se aduce proba treptat la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reduce sau elimina elementele chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în gama optimă de măsurare a spectrometrului, la o lungime de undă potrivită pentru microelementul care trebuie determinat. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
încadreze în gama optimă de măsurare a spectrometrului, la o lungime de undă potrivită pentru microelementul care trebuie determinat. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care trebuie determinat. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g/l La) Acest reactiv se folosește pentru determinarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 =1.18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g/l La) Acest reactiv se folosește pentru determinarea fierului și zincului. Se poate prepara fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g/l La) Acest reactiv se folosește pentru determinarea fierului și zincului. Se poate prepara fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pune într-un balon gradat de 1 litru 11,73 g de oxid de lantan (La 203) în 150 ml de apă, și se adaugă 120 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lăsă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pune într-un balon gradat de 1 litru 11,73 g de oxid de lantan (La 203) în 150 ml de apă, și se adaugă 120 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lăsă să se dizolve și după care se aduce la semn cu apă și se amestecă cu bine. Această soluție are aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric, sau (b) cu soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 120 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lăsă să se dizolve și după care se aduce la semn cu apă și se amestecă cu bine. Această soluție are aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric, sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat de lantan. Se dizolvă 26,7 g de clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H20) sau 31,2 g de azotat de lantan hexahidrat (La2(N03)3 · 6H20) sau 26
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7H20) sau 31,2 g de azotat de lantan hexahidrat (La2(N03)3 · 6H20) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(S04)3 · 9H20) în 150 ml de apă, după care se adăugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve apoi se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Această soluție este aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric. 4.4. Soluții de calibrare Pentru pregătirea acestora
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
după care se adăugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve apoi se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Această soluție este aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric. 4.4. Soluții de calibrare Pentru pregătirea acestora, a se vedea metoda individuală de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru pentru absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice pentru microelementele determinate. Persoana care efectuează analiza trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. și/sau 10.2. și , eventual, metoda 10.3. 6.2. Tratarea soluției de testat Se diluează o porțiune din extractul obținut prin metodele 10.1., 10.2. și, dacă este cazul, 10.3. cu apa și/sau acid clorhidric (4.1.) sau (4.2.), astfel încât în soluția finală de măsurare să se obțină, o concentrație a elementului de determinat corespunzătoare intervalului de calibrare utilizat (7.2.) și o concentrație de acid clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10.3. cu apa și/sau acid clorhidric (4.1.) sau (4.2.), astfel încât în soluția finală de măsurare să se obțină, o concentrație a elementului de determinat corespunzătoare intervalului de calibrare utilizat (7.2.) și o concentrație de acid clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate să necesite una sau mai multe diluări succesive. Soluția finală se obține prin punerea unei porțiuni de extract diluat într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin punerea unei porțiuni de extract diluat într-un balon gradat de 100 ml. Fie (a) volumul acestei porțiuni, în ml. Se adaugă 10 ml soluție de sare de lantan (4.3.). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric diluat 0.5 mol/l și se amestecă bine. Fie D factorul de diluție. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea unei probe martor Proba martor se prepară prin repetarea întregii proceduri de la etapa de extracție, lăsând deoparte eșantionul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru fiecare microelement în parte, se pregătește în baloane gradate de 100 ml, o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în intervalul optim de măsurare a spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația cu acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de cea a soluției de testat (6.2.). Dacă se determină fierul și zincul, se adaugă 10 ml din aceeași soluție de lantan (4.3.) folosită în (6.2.). Se aduce la semn cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce cât mai aproape de cea a soluției de testat (6.2.). Dacă se determină fierul și zincul, se adaugă 10 ml din aceeași soluție de lantan (4.3.) folosită în (6.2.). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric (4.2.) și se amestecă bine. 7.3. Determinarea Se pregătește spectrometrul (5.) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru fiecare microelement. Se pulverizează de trei ori în următoarea ordine: soluțiile de calibrare (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
indicatoare roșu de metil Se dizolvă într-un balon gradat de 100 ml 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95%) Se aduce la semn cu apă. Se amestecă cu grijă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric cu HCl (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5 mol/l Nu trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95%) Se aduce la semn cu apă. Se amestecă cu grijă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric cu HCl (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care conține între 2 și 4 mg de B. Se adaugă 150 ml de apă. Se adaugă câteva picături de soluție indicatoare roșu de metil (4.1.). În cazul extracției cu metoda 10.2, se acidifică prin adăugare de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) până la virajul culorii indicatorului din soluție apoi se mai adaugă 0,5 ml de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.). După adăugarea a 3 g de clorură de sodiu (4.7.) se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
roșu de metil (4.1.). În cazul extracției cu metoda 10.2, se acidifică prin adăugare de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) până la virajul culorii indicatorului din soluție apoi se mai adaugă 0,5 ml de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.). După adăugarea a 3 g de clorură de sodiu (4.7.) se aduce la fierbere pentru a elimina bioxidul de carbon. Se lăsă să se răcească. Se pune vasul pe agitatorul magnetic (5.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml se pipetează 20 ml (2 mg B) din soluția de calibrare (4.5.), și se adaugă câteva picături de soluție indicatoare roșu de metil (4.1.). Se adaugă 3 de clorură de sodiu (4.7.) și soluție de acid clorhidric (4.2.) până la punctul în care se schimbă culoarea indicatorul din soluție (4.1.). Se aduce volumul la aproximativ 150 ml și se aduce treptat la fierbere pentru eliminarea bioxidul de carbon. Se lăsa să se răcească. Se pune vasul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Soluție de peroxid (d20 = 1,11 g/ml 30%) 4.2. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2 mol/l Se dizolvă 8 g de hidroxid de sodiu granule în 100 ml apă. 4.3. Soluție diluată de acid clorhidric, aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.4. Acid acetic (99,7% CH3CO2H) (d20 = 1,05 g/ml) 4.5. Soluție de acid acetic (1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2 mol/l Se dizolvă 8 g de hidroxid de sodiu granule în 100 ml apă. 4.3. Soluție diluată de acid clorhidric, aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.4. Acid acetic (99,7% CH3CO2H) (d20 = 1,05 g/ml) 4.5. Soluție de acid acetic (1 : 2) aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
analizat Se pune o porțiune a extractului care conține nu mai mult de 20 g Co într-un vas de laborator de 400 ml. Dacă extractul s-a obținut conform metodei 10.2, se acidifică cu 5 picături de acid clorhidric (4.3.). Se adaugă aproximativ 10 ml de soluție de peroxid (4.1.). Se lasă oxidantul să acționeze la rece timp de 15 minute după care se aduce la 100 ml cu apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
E la prezentul regulament, declararea conținutului de fier total și/sau hidrosolubil. 3. Principiu După un tratament corespunzător și o diluare a extractului, conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 10.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 10.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]