12,011 matches
-
în cromatografia pe strat subțire: oxidul de magneziu, oxidul de bismut, silicații de calciu și aluminiu, carbonații de calciu, magneziu, zinc, fosfații de calciu și magneziu, sulfatul de calciu, cărbunele activ, polietena, polivinilpirolidona, amidonul și schimbătorii de ioni. FAZE MOBILE Solvenții utilizați pentru optimizare în cromatografia planară, clasați funcție de forța eluotropă. DETECȚIA Detectarea vizuală Placa este iluminată printr-o sursă convenabilă: lumina albă permite reperarea substanțelor colorate, lumina ultravioletă permite vizualizarea substanțelor fluorescente atunci când ele sunt iluminate cu aceste lungimi de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se transforme solutul printr-o reacție cu un reactiv specific. Această etapă poate fi realizată înaintea cromatografierii. Formarea derivaților după cromatografiere este foarte răspândită. Tehnica cea mai comună constă în a proiecta un aerosol pe placa uscată și lipsită de solvent. Alte tehnici se referă la impregnarea cu un solvent care nu trebuie să altereze cromatograma. Trebuie să menționăm că, impregnarea plăcilor cu ulei de parafină permite exaltarea semnalelor luminoase (până la de 100 ori). Derivații fluorescenți sunt obținuți prin expunerea la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
specific. Această etapă poate fi realizată înaintea cromatografierii. Formarea derivaților după cromatografiere este foarte răspândită. Tehnica cea mai comună constă în a proiecta un aerosol pe placa uscată și lipsită de solvent. Alte tehnici se referă la impregnarea cu un solvent care nu trebuie să altereze cromatograma. Trebuie să menționăm că, impregnarea plăcilor cu ulei de parafină permite exaltarea semnalelor luminoase (până la de 100 ori). Derivații fluorescenți sunt obținuți prin expunerea la vapori de amoniac. Mult mai delicată este utilizarea unei
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
incintă închisă sub presiune. Placa este acoperită de o membrană flexibilă. Odată închis capacul aparatului, se aplică o presiune asupra membranei de 1,2 Mpa-2,5 MPa. Faza mobilă este apoi forțată să traverseze stratul subțire. Omogenitatea și liniaritatea scurgerii solventului sunt asigurate pe toată lărgimea plăcii. Frontul solventului avansează cu o viteză dependentă de debitul pompei aleasă de operator. Presiunea necesară pentru a păstra constant debitul unei faze mobile crește cu distanța migrării. Folosirea presiunilor crescute permite utilizarea plăcilor cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o membrană flexibilă. Odată închis capacul aparatului, se aplică o presiune asupra membranei de 1,2 Mpa-2,5 MPa. Faza mobilă este apoi forțată să traverseze stratul subțire. Omogenitatea și liniaritatea scurgerii solventului sunt asigurate pe toată lărgimea plăcii. Frontul solventului avansează cu o viteză dependentă de debitul pompei aleasă de operator. Presiunea necesară pentru a păstra constant debitul unei faze mobile crește cu distanța migrării. Folosirea presiunilor crescute permite utilizarea plăcilor cu microparticule. Debitul poate fi reglat astfel încât să se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
densitometrice; analiza carotenoidelor din piperul roșu; analiza glicozidelor digitalice. V.1. 2. 2. CROMATOGRAFIA PLANARĂ MULTIDIMENSIONALĂ MULTIDIMENSIONAL PLANAR CHROMATOGRAPHY(MD-PC) Metodele moderne ale CP oferă căi noi de separare eficientă, cum este aranjamentul bidimensional (2D), cromatoplăci cu diverse proprietăți între solvenți, variate tehnici de curgere și multiple moduri de developare. Prin combinarea acestor posibilități, cromatografia planară multidimensională (MD-PC) se realizează prin diferite moduri. O asemenea tehnică (Szabolcs Nyiredy, 2003) se referă la cromatografia planară care cuprinde: - 2D CP amplă (PCxPC), - 2D
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
separarea 2D CP (CP-CP), unde numărul pătratelor reprezintă numărul de compuși care pot fi separați teoretic 2D CP țintă sau selectivă (PC-PC) Desfășurarea unei separări țintă sau selectivă prin 2D-CP (CPxCP).a) cromatograma și densitograma după prima developare cu primul solvent b) delimitarea (răzuirea) spotului țintă de pe primul strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
primul solvent b) delimitarea (răzuirea) spotului țintă de pe primul strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți 2D CP modulată (nPC) Ilustrarea schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți 2D CP modulată (nPC) Ilustrarea schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului de tărie a solventului și refocalizarea zonei cromatografice a) aplicarea probei înainte de începerea separării b) frontul de solvent cu primul sistem ( n=1) pentru refocalizarea zonei
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți 2D CP modulată (nPC) Ilustrarea schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului de tărie a solventului și refocalizarea zonei cromatografice a) aplicarea probei înainte de începerea separării b) frontul de solvent cu primul sistem ( n=1) pentru refocalizarea zonei de start c) frontul de solvent pentru al doilea sistem (n=2) când compușii din zona de start
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți 2D CP modulată (nPC) Ilustrarea schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului de tărie a solventului și refocalizarea zonei cromatografice a) aplicarea probei înainte de începerea separării b) frontul de solvent cu primul sistem ( n=1) pentru refocalizarea zonei de start c) frontul de solvent pentru al doilea sistem (n=2) când compușii din zona de start migrează (ST2<ST1) d) frontul de solvent pentru al treilea sistem ce constituie etapa
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului de tărie a solventului și refocalizarea zonei cromatografice a) aplicarea probei înainte de începerea separării b) frontul de solvent cu primul sistem ( n=1) pentru refocalizarea zonei de start c) frontul de solvent pentru al doilea sistem (n=2) când compușii din zona de start migrează (ST2<ST1) d) frontul de solvent pentru al treilea sistem ce constituie etapa a treia (n=3), când o parte din compuși se separă în benzi înguste
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
probei înainte de începerea separării b) frontul de solvent cu primul sistem ( n=1) pentru refocalizarea zonei de start c) frontul de solvent pentru al doilea sistem (n=2) când compușii din zona de start migrează (ST2<ST1) d) frontul de solvent pentru al treilea sistem ce constituie etapa a treia (n=3), când o parte din compuși se separă în benzi înguste (ST3<ST2) Utilizarea universală a gradientului de solvent în analiza multidimensională (AMD) a) modificarea combinată în sistemul de solvenți
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
compușii din zona de start migrează (ST2<ST1) d) frontul de solvent pentru al treilea sistem ce constituie etapa a treia (n=3), când o parte din compuși se separă în benzi înguste (ST3<ST2) Utilizarea universală a gradientului de solvent în analiza multidimensională (AMD) a) modificarea combinată în sistemul de solvenți b) modificarea totală a solventului puternic (ST) în sistemul combinat c) modificarea totală a selectivității (valoare, SV) solventului din sistem CP cuplare-straturi (PC-PC) Diagrama selecționării “în cros” a straturilor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
solvent pentru al treilea sistem ce constituie etapa a treia (n=3), când o parte din compuși se separă în benzi înguste (ST3<ST2) Utilizarea universală a gradientului de solvent în analiza multidimensională (AMD) a) modificarea combinată în sistemul de solvenți b) modificarea totală a solventului puternic (ST) în sistemul combinat c) modificarea totală a selectivității (valoare, SV) solventului din sistem CP cuplare-straturi (PC-PC) Diagrama selecționării “în cros” a straturilor cuplate CP (CP-CP) ce asigură o separare multidimensională pe faze staționare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ce constituie etapa a treia (n=3), când o parte din compuși se separă în benzi înguste (ST3<ST2) Utilizarea universală a gradientului de solvent în analiza multidimensională (AMD) a) modificarea combinată în sistemul de solvenți b) modificarea totală a solventului puternic (ST) în sistemul combinat c) modificarea totală a selectivității (valoare, SV) solventului din sistem CP cuplare-straturi (PC-PC) Diagrama selecționării “în cros” a straturilor cuplate CP (CP-CP) ce asigură o separare multidimensională pe faze staționare prin descreșterea polarității Combinare MD-PC
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
separă în benzi înguste (ST3<ST2) Utilizarea universală a gradientului de solvent în analiza multidimensională (AMD) a) modificarea combinată în sistemul de solvenți b) modificarea totală a solventului puternic (ST) în sistemul combinat c) modificarea totală a selectivității (valoare, SV) solventului din sistem CP cuplare-straturi (PC-PC) Diagrama selecționării “în cros” a straturilor cuplate CP (CP-CP) ce asigură o separare multidimensională pe faze staționare prin descreșterea polarității Combinare MD-PC Ilustrarea cuplării de straturi OPLC (OPLC-OPLC) pentru a asigura separarea MD cu trei
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
faza staționară este formată din particule uniforme, de dimensiuni mici (5-10 mm), împachetate într-o coloană cilindrică. Sistemele utilizate sunt cele care definesc mecanismul de separare. CAPITOLUL V Metode cromatografice de analiză a medicamentelor 165 Absorbția cromatografică rezultă din interacțiunea solventului și cu suprafața fazei staționare solide. In general, eluenții utilizați pentru absorbția cromatografică sunt mai puțin polari decât fazele staționare și aceste sisteme sunt descrise ca faze normale. Cromatografia de partiție implică o fază staționară lichidă nemiscibilă cu dizolvantul și
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
organice se face în funcție de gradul de hidrofobicitate; de asemenea, există o legătură între gradul de lipofilie și reținerea în coloană Cromatografia prin schimb ionic implică o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele solventului de semn contrar. Cromatografia de excludere sterică include o fază staționară solidă cu un controlal al mărimii porilor. Soluții sunt separați în funcție de mărimea moleculelor, moleculele mai mari fiind incapabile să patrundă în porii fazei staționare. PRINCIPIUL SEPARARIISCHIMB IONICEXCLUZIUNEBIO-AFINITATECHIRALITATESOLUTI: IONIANORGANICI, ACIZI
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
iodură de tetraetilamoniu; - fosfat de tetrabutilamoniu, tetraetilamoniu, trietilmetilamoniu; - clorură de hexadecil, palmetil sau cetiltrimetilamoniu; - trioctilamină. anionici: - acid percloric; - acid metansulfonic; - pentansulfonat de sodiu; - heptansulfonat de sodiu; - dodecilsulfonat de sodiu. 3. FAZE MOBILE În HPLC se folosesc în general amestecuri de solvenți. Aceștia trebuie să îndeplinească anumite condiții pentru a nu influența eluarea și detectarea. 4. SISTEME DE INJECTARE Există două tipuri de injectori : Injectori cu valve - constau din valve de schimbare, conectate la o buclă din oțel inoxidabil; Injectori tip seringă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
date de detector. Pompele sunt de presiune constantă sau de curgere constantă. Cele de curgere constantă sunt mai convenabile. Cea mai simplă pompă constă în aplicarea directă a gazului presurizat (dintr-un cilindru cu aer sau azot) comprimat la suprafața solventului conținut într-o sticlă presurizată. Pompele comerciale HPLC folosesc pistoane sau diafragme pentru a înlocui solventul, evitându-se problema gazului dizolvat. Pompele seringă sunt de tipul curgere constantă și au un piston mare care este mișcat constant de un motor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
sunt mai convenabile. Cea mai simplă pompă constă în aplicarea directă a gazului presurizat (dintr-un cilindru cu aer sau azot) comprimat la suprafața solventului conținut într-o sticlă presurizată. Pompele comerciale HPLC folosesc pistoane sau diafragme pentru a înlocui solventul, evitându-se problema gazului dizolvat. Pompele seringă sunt de tipul curgere constantă și au un piston mare care este mișcat constant de un motor electric. Aceste pompe produc o curgere foarte lentă, dar au capacitate limitată și necesită umplere manuală
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
presiune constantă cu un piston antrenat de un gaz comprimat. Cea mai des folosită este pompa electrică. Aceste pompe sunt de tipul curgere constantă, cu deplasarea unui mic piston de capacitate 100 ml și cu valve de sens care permit solventului să fie absorbit din rezervor. 6. DETECȚIA In HPLC se folosesc o gamă largă de detectori. Cei mai importanți sunt cei ce măsoară: - indicele de refracție; - absorbția în UV; - emisia de fluorescență; - parametrii electrochimici și radiochimici; - absorbanța în infra roșu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
NIR); - masa prin spectroscopie de masă; - deplasarea chimică și constanta de cuplaj prin RMN. Detecția cu ajutorul indicelui de refracție poate fi considerată drept detecție universală deoarece virtual toate componentele cauzează o schimbare a indicelui refractar când sunt dizolvate într-un solvent. Celelalte metode de detectare depind de proprietățile specifice ale solutului. Acești detectori pot conferi diferite grade de sensibilitate analizelor. Detector diferențial al indicelui de refracție Detectori UV-VIS Cele mai multe aplicații în analiza medicamentelor folosesc detectori care răspund la absorbția radiației UV
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]