3,282 matches
-
hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.5) și se colectează întregul filtrat într-un balon conic de 150 ml. Se adaugă o sită moleculară de 7,5 g (3.4), se închide și se agită 5 minute. Se filtrează imediat prin hârtie de filtru din fibră de sticlă. Această soluție se păstrează pentru etapa de purificare (5.3). 5.3. Purificarea 5.3.1. Pregătirea coloanei de oxid de aluminiu Se introduce un tampon mic de vată de sticlă
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul de mai multe ori cu cantități de 1-2 ml fază mobilă și se transferă soluțiile obținute în balonul gradat. Se completează până la marcaj cu același solvent și se amestecă. Se filtrează o cotă-parte printr-un filtru de 0,45 µm (4.7). Această soluție se păstrează pentru determinare HPLC (5.4). 5.4 Determinarea HPLC 5.4.1. Parametrii Următoarele condiții sunt orientative, se pot folosi și alte condiții dacă duc
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Diclorometan 3.2. Metanol, puritate HPLC 3.3. Faza mobilă HPLC amestec de metanol (3.2) și apă (puritate HPLC) 75 + 25 (v + v). Se filtrează printr-un filtru de 0,22 μm (4.5) și se degazează soluția (ex. prin expunere la ultrasunete timp de 10 minute). 3.4. Soluție de acid metansulfonic, σ = 2 % Se diluează 20,0 ml acid metansulfonic până la 1 000
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
se pretratează înainte de utilizare: se întind 100 g de rășină cu 500 ml soluție de acid clorhidric (3.5) și se încălzește pe o placă fierbinte până la fierbere, agitând continuu. Se lasă să se răcească și se decantează acidul. Se filtrează printr-un filtru de hârtie, sub vid. Se spală rășina de două ori, cu câte 500 ml apă și apoi cu 250 ml metanol (3.2). Se clătește rășina cu încă 250 ml metanol și se usucă cu ajutorul unui curent
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
mg, aproximativ 20 g de eșantion preparat și se transferă într-un balon conic de 250 ml. Se adaugă 100,0 ml de soluție de acid metansulfonic (3.4) și se agită mecanic (4.1) timp de 30 minute. Se filtrează soluția prin hârtie de filtru și se păstrează filtratul pentru etapa de separare lichid-lichid (5.3). 5.3. Separarea lichid-lichid Într-o pâlnie de separare de 500 ml care conține 100 ml soluție de acid clorhidric (3.5) se transferă
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
această soluție într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul cu fund rotund cu alte două porții de 1-2 ml metanol, apoi acestea se transferă în balonul gradat. Se completează cu metanol până la marcaj și se amestecă. Se filtrează o cotă-parte printr-un filtru cu membrană (4.6). Se păstrează această soluție pentru determinare HPLC (5.6). 5.6. Determinarea HPLC 5.6.1. Parametrii Condițiile următoare sunt orientative, pot fi folosite și alte condiții dacă duc la rezultate
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
c) Gazul produs de un motor special adaptat pentru a fi utilizat la uciderea animalelor din specia mustelidelor și a rozătoarelor cu blană scumpă (șinșile), cu condiția ca testele să indice că gazul utilizat: * a fost răcit corespunzător, * a fost filtrat suficient, * nu conține materii iritante sau gaze, * și că animalele nu sunt duse în camera de gazare până când concentrația de monoxid de carbon nu ajunge la cel puțin 1 % din volum. (d) Înainte de inhalarea gazului trebuie indusă anestezia generală apoi
jrc2232as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87385_a_88172]
-
corespunzător, folosind apă distilată ca lichid de spălare. Adăugați apă distilată până la obținerea unei cantități aproximative de 200 g de produs, cântăriți produsul rezultat cu toleranță de 0,01 g și amestecați bine soluția. După 20 de minute de așteptare, filtrați soluția cu ajutorul unui filtru cutat sau a unei pâlnii Buchner. Faceți determinarea asupra produsului filtrat. 1.4. Produse congelate După decongelare și după îndepărtarea sâmburilor și a cavităților carpelare, amestecați produsul cu lichidul rezultat în urma decongelării și procedați conform indicațiilor
jrc2252as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87405_a_88192]
-
de sticlă și adăugând apă distilată, dacă este cazul. Dacă conținutul în alcool al produsului reprezintă mai mult de aproximativ 5% din masa produsului, mai adăugați apă distilată și reîncălziți timp de 45 de minute în baie de apă. Cântăriți, filtrați soluția dacă este necesar și faceți determinarea. 2. Determinarea Aduceți eșantionul la temperatura de referință, prin scufundarea recipientului în care se găsește eșantionul, într-o baie de apă având temperatura corespunzătoare. Plasați o cantitate de probă pe prisma inferioară a
jrc2252as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87405_a_88192]
-
în pâlnii de separare de 50 ml conținând 10 ml de butanol (4.2.4). Se clătește fiecare pahar cu 3...5 ml apă. Se agită puternic amestecul exact 30 secunde. Se lasă să se separe. 4.4.3. Se filtrează faza de 1-butanol în cuvele de măsurare (4.3.2) printr-un filtru pentru separarea fazelor. De asemenea, se poate folosi centrifugarea (3000 gn timp de cinci minute). 4.4.4. Se măsoară absorbanța A1 a extractului soluției probă de la
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
100 ml cu dop se cântărește, cu precizie de 0,001 g, o cantitate din proba analizată (m grame) corespunzătoare unei presupuse cantități de aproximativ 500 μg formaldehidă. Se completează până la 100 ml cu fază mobilă (5.2.16). Se filtrează soluția printr-un filtru (5.3.6.) și se injectează sau se trece printr-un cartuș (5.3.7.) condiționat ca mai sus (5.4.21). Toate soluțiile trebuie injectate imediat după preparare. 5.4.3. Condiții de cromatografiere - Debitul
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
pentru a se reduce la minim posibilitatea de contaminare pe calea aerului (h) Zona controlată trebuie să fie menținută la o presiune inferioară față de presiunea atmosferică (i) Aerul care intră și cel care iese din zona controlată trebuie să fie filtrat cu ajutorul unui filtru HEPA (j) Zona controlată trebuie să fie proiectată astfel încât să poată reține întreg conținutul sistemului închis în caz de deversare (k) Zona controlată trebuie să fie etanșă pentru a permite fumigarea 7. Tratarea lichidelor reziduale înainte de evacuarea
jrc1596as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86737_a_87524]
-
ulei de măsline sau ulei de semințe și 1 500 μl dacă este vorba de ulei de turte de măsline. Se evaporă într-un curent de azot până la uscare, după aceea se cântăresc exact 5 g de probă uscată și filtrată în același balon. 5.1.2. Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2 N, se pune în funcțiune condensatorului cu reflux, se încălzește în baie de aburi până la o ușoară fierbere, menținând o
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
extractele eterice într-o singură pâlnie de decantare și se spală cu apă distilată (50 ml de fiecare dată) până la reacția neutră a apei de spălare. Se elimină apa de spălare, se usucă cu sulfat de sodiu anhidru și se filtrează, pe sulfat de sodiu anhidru, într-un balon de 250 ml cântărit în prealabil, spălând balonul și filtrul cu mici cantități de eter etilic. 5.1.5. Se distilează eterul până când rămâne numai o cantitate mică, apoi se usucă sub
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
6. Se răzuiește cu o spatulă metalică silicagelul din zona delimitată. Materialul extras, sfărâmat fin, este introdus în pâlnia de filtrare (3.7); se adaugă 10 ml de cloroform cald, se amestecă cu grijă cu o spatulă metalică și se filtrează cu ajutorul vidului, apoi se colectează filtratul în balonul (3.8) conectat la pâlnia de filtrare. Se spală reziduul din balon de trei ori cu eter etilic (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul în același fel în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de ulei de măsline și 1 500 μl, dacă este vorba de ulei de semințe sau ulei de turte de măsline. Se evaporă într-un curent de azot până la uscare, apoi se cântăresc exact 5 g de probă uscată și filtrată în același balon. În cazul uleiurilor și grăsimilor animale sau vegetale care conțin cantități considerabile de colesterol, poate fi prezentă o valoare de vârf cu un timp de retenție identic cu cel al colestanolului. În astfel de cazuri, trebuie să
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
extractele eterice într-o singură pâlnie de decantare și se spală cu apă distilată (50 ml de fiecare dată) până la reacția neutră a apei de spălare. Se elimină apa de spălare, se usucă cu sulfat de sodiu anhidru și se filtrează, pe sulfat de sodiu anhidru, într-un balon de 250 ml cântărit în prealabil, spălând pâlnia și filtrul cu mici cantități de eter etilic. 5.1.5. Se distilează eterul până când rămân numai cantități mici, apoi se usucă sub un
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
6. Se răzuiește silicagelul cu o spatulă metalică în zona delimitată. Materialul extras, sfărâmat fin, este introdus în pâlnia de filtrare (3.7); se adaugă 10 ml de cloroform cald, se amestecă cu grijă cu o spatulă metalică și se filtrează cu ajutorul vidului, apoi se colectează filtratul în balonul (3.8) conectat la pâlnia de filtrare. Se spală reziduul în balon de trei ori cu eter etilic (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul în balonul conectat la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de fluorescență. 5.2.6. Cu o spatulă metalică, se curăță silicagelul cuprins în zonele delimitate. Se introduce materialul scos de pe placă într-un balon de 50 ml. Se adaugă 15 ml de cloroform cald, se agită bine și se filtrează într-un balon cu filtru poros transferând silicagelul pe filtru. Se spală de trei ori cu cloroform cald (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul într-un balon de 100 ml. Se evaporă până la obținerea unui volum
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloană, preparată și controlată conform descrierii de la apendicele 1. 4.3. n-Hexan pentru cromatografie. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Proba examinată trebuie să fie perfect omogenă și lipsită de impurități în suspensie. Uleiurile lichide cu temperatură ambiantă sunt filtrate pe hârtie la o temperatură de aproximativ 30°C, grăsimile solide sunt omogenizate și filtrate la o temperatură cu cel mult 10°C mai mică decât temperatura lor de topire. 5.2. Se cântăresc aproximativ 0,25 g din proba
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
5. MOD DE LUCRU 5.1. Proba examinată trebuie să fie perfect omogenă și lipsită de impurități în suspensie. Uleiurile lichide cu temperatură ambiantă sunt filtrate pe hârtie la o temperatură de aproximativ 30°C, grăsimile solide sunt omogenizate și filtrate la o temperatură cu cel mult 10°C mai mică decât temperatura lor de topire. 5.2. Se cântăresc aproximativ 0,25 g din proba astfel preparată într-un balon calibrat de 25 ml, se completează cu solventul prescris și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
g din proba astfel preparată într-un balon calibrat de 25 ml, se completează cu solventul prescris și se omogenizează. Soluția obținută trebuie să fie perfect limpede. În cazul în care soluția ar prezenta o opalescență sau o tulburare, se filtrează rapid printr-un filtru de hârtie. 5.3. Se umple o cuvă cu soluția obținută și se măsoară extincțiile, folosind ca referință solventul utilizat, la lungimi de undă cuprinse între 232 și 276 nm. Valorile de extincție citite trebuie să
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloana cromatografică 30 g de alumină bazică în suspensie în hexan; se elimină excesul de hexan după tasarea absorbantului, sau cel puțin până la aproximativ 1 cm peste nivelul superior al aluminei. Se dizolvă 10 g de materie grasă, omogenizată și filtrată conform descrierii de la pct. 5.1, în 100 ml de hexan și se toarnă această soluție în coloană. Se colectează eluantul și a se evapora solventul în vid și la o temperatură mai mică de 25°C. Se acționează imediat
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
50 ml de eter de petrol la 40-60°C; acest lucru va determina separarea apei care trebuie eliminată. Se spală de trei ori faza eterată cu doze de 10-15 ml de apă, se usucă pe sulfatul de sodiu și se filtrează pe hârtie, colectând filtratul într-un balon de 200 ml. Se distilează solventul prin completarea prelungirii la baie de aburi într-un curent de azot pur. Metoda B 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat trebuie să fie tratată cu metilat
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu ajutorul unui sistem cu reflux
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]