12,011 matches
-
instrumente permit schimbarea detecției la o nouă lungime de undă (280 nm). Detectorii de lungime de undă variabili conțin o lampă cu deuteriu cu o radiație continuă de la 180-400 nm. Lămpile tungsten (λ=400-700 nm) sunt folosite pentru domeniul vizibil. Solventul trebuie să aibă o transparență suficientă la selectare. Detectori de fluorescență În cazul acestor detectori soluția este excitată cu radiații UV și măsoară radiațiile ce sunt emise la lungimi de undă mai mari (VIS). Sunt câteva medicamente care au o
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
alcaloizii din ergot) și pentru asemenea medicamente detectarea prin fluorescență poate duce la o sensibilitate mai bună decât detecția în UV. Multe substanțe medicamentoase pot fi convertite în derivați fluorescenți. Selectivitatea detectorilor de fluorescență este extrem de prețioasă pentru identificarea medicamentelor. Solvenții aleși pentru detectarea de fluorescență nu trebuie să fie fluorescenți în condițiile unor astfel de determinări (să nu adsoarbă și să nu emită în domeniul de undă ales. De asemenea, pH-ul poate fi important deoarece unele medicamente arată fluorescență
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
deoarece unele medicamente arată fluorescență în forma ionică. TEHNICI DE ELUARE Eluarea normală și în gradient Pentru realizarea unei separări eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent constă în modificarea continuă a compoziției eluantului în timpul separării, astfel încât puterea de eluție să fie gradat mărită. Este cunoscut faptul că, migrarea diferențiată a componentelor dintr-un amestec depinde de retenția preferențială în faza staționară. Deci rezoluția este proporțională cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
nesatisfăcătoare, mărind pe K′ rezoluția se îmbunătățește. Pentru o rezoluție maximă valorile optime K′ trebuie să fie cuprinse între 2-5, acceptându-se valori cuprinse și în intervalul 1 ≤ K′ ≤ 10. Dacă K′ << 1, rezoluția se poate îmbunătăți prin descreșterea tăriei solventului. Fenomenul invers, anume de creștere a tăriei solventului când K′ > 15 nu afectează sensibil rezoluția, micșorând doar timpul de analiză. Prin urmare, un mijloc de a controla și dirija valoarea K′ este de a acționa asupra puterii de eluție a
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o rezoluție maximă valorile optime K′ trebuie să fie cuprinse între 2-5, acceptându-se valori cuprinse și în intervalul 1 ≤ K′ ≤ 10. Dacă K′ << 1, rezoluția se poate îmbunătăți prin descreșterea tăriei solventului. Fenomenul invers, anume de creștere a tăriei solventului când K′ > 15 nu afectează sensibil rezoluția, micșorând doar timpul de analiză. Prin urmare, un mijloc de a controla și dirija valoarea K′ este de a acționa asupra puterii de eluție a solventului. Tării inferioare duc la creșterea lui K
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Fenomenul invers, anume de creștere a tăriei solventului când K′ > 15 nu afectează sensibil rezoluția, micșorând doar timpul de analiză. Prin urmare, un mijloc de a controla și dirija valoarea K′ este de a acționa asupra puterii de eluție a solventului. Tării inferioare duc la creșterea lui K′, iar tării superioare scad pe K′. O soluție generală pentru rezolvarea problemei de eluție în cazul coprezenței unor componenți cu valori K′ foarte diferite este dată de modificarea condițiilor de separare, astfel încât să
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
dezavantaje, în primul rând, prin aceea că, obligă la o creștere a complexității utilajelor și a tehnicii de lucru. În ceea ce privește dispozitivele pentru eluția în gradient, acestea se împart în două categorii. Din prima categorie fac parte dispozitive care modifică compoziția solventului introdus în pompă (pompă cu piston aspiratoare-respingătoare). Cele mai multe dispozitive utilizează un rezervor conținând un solvent inițial (slab) și un mixer. Când eluția progresează, se eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
a tehnicii de lucru. În ceea ce privește dispozitivele pentru eluția în gradient, acestea se împart în două categorii. Din prima categorie fac parte dispozitive care modifică compoziția solventului introdus în pompă (pompă cu piston aspiratoare-respingătoare). Cele mai multe dispozitive utilizează un rezervor conținând un solvent inițial (slab) și un mixer. Când eluția progresează, se eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
două categorii. Din prima categorie fac parte dispozitive care modifică compoziția solventului introdus în pompă (pompă cu piston aspiratoare-respingătoare). Cele mai multe dispozitive utilizează un rezervor conținând un solvent inițial (slab) și un mixer. Când eluția progresează, se eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă care pompează doi curenți de solvenți cu viteze diferite. Eluția cu debit programat presupune
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
solventului introdus în pompă (pompă cu piston aspiratoare-respingătoare). Cele mai multe dispozitive utilizează un rezervor conținând un solvent inițial (slab) și un mixer. Când eluția progresează, se eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă care pompează doi curenți de solvenți cu viteze diferite. Eluția cu debit programat presupune modificarea vitezei de curgere a fazei mobile în timpul procesului de separare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Când eluția progresează, se eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă care pompează doi curenți de solvenți cu viteze diferite. Eluția cu debit programat presupune modificarea vitezei de curgere a fazei mobile în timpul procesului de separare. Eluția la temperatură programată are drept efect micșorarea tuturor valorilor K′ ale componenților, ridicarea constantă a temperaturii determinând reducerea vâscozității eluantului
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
categorie, de absorbție în UV se includ N-succinimid-p-nitrofenilacetat (SNPA), fenilhidrazina și 3,5-dinitrobenzen (DNBC). Derivații fluorescenți pot fi formați cu agenți de tipul cloruri de dansil (DNS-Cl), 4-brommetil-7-metoxicumarina (BMC) și cu unele amine fluorescente. Detectarea imunologică Tehnica implică colectarea de solvent în fracțiuni mici (1 ml) și prelevări de medicament în fracțiuni. Aceste metode de detectare necesită mult timp, dar au reversibilitate și selectivitate mai mare decât detectările convenționale. În multe cazuri, lichidele biologice pot fi injectate direct în coloană. HPLC
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
găsesc într-o fază apoasă (polizaharide, proteine) De asemenea, pentru separări hidrofilice sunt utilizate gelurile poroase constituite din silicați ce conțin grupări gliceropropilice . Fenomenul de adsorbție este slab pentru moleculele mici. Gelurile stiren-divinilbenzen sunt utilizate pentru separarea compușilor dizolvați în solvenți organici. Tetrahidrofuranul este un bun solvent pentru mulți polimeri și este adesea utilizat ca fază mobilă. De asemenea, cloroformul și toluenul sunt utilizați pentru dizolvarea polimerilor atunci când aceștia nu sunt solubili în solvenții comuni. Coloanele se calibrează utilizând 4-5 etaloane
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
proteine) De asemenea, pentru separări hidrofilice sunt utilizate gelurile poroase constituite din silicați ce conțin grupări gliceropropilice . Fenomenul de adsorbție este slab pentru moleculele mici. Gelurile stiren-divinilbenzen sunt utilizate pentru separarea compușilor dizolvați în solvenți organici. Tetrahidrofuranul este un bun solvent pentru mulți polimeri și este adesea utilizat ca fază mobilă. De asemenea, cloroformul și toluenul sunt utilizați pentru dizolvarea polimerilor atunci când aceștia nu sunt solubili în solvenții comuni. Coloanele se calibrează utilizând 4-5 etaloane (proteine cu masă moleculară cunoscută) pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
sunt utilizate pentru separarea compușilor dizolvați în solvenți organici. Tetrahidrofuranul este un bun solvent pentru mulți polimeri și este adesea utilizat ca fază mobilă. De asemenea, cloroformul și toluenul sunt utilizați pentru dizolvarea polimerilor atunci când aceștia nu sunt solubili în solvenții comuni. Coloanele se calibrează utilizând 4-5 etaloane (proteine cu masă moleculară cunoscută) pentru a determina volumul gol (void) și pentru a determina dependența logaritmică. Curba reprezintă logaritmul masei (M) funcție de volumul de eluție și are formă sigmoidală. Alegerea fazei staționare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Configurarea unui sistem GPC este redată mai jos: Coloanele utilizate sunt adesea de un volum mai mare în ordinea descrescătoare a rezoluției, uneori folosindu-se două sau trei coloane în serie cu diferite caracteristici. Eficientizarea este optimă când se folosesc solvenți cu vâscozitate mică și când analitul este adus la temperaturi mari. Factorul K este independent de temperatură. Ca detector, cel mai adesea, se folosește refractometrul diferențial. Pentru polimeri variația indicelui de refracție este dependentă de masa moleculară. Alți detectori: detectorii
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
medie numerică, greutate moleculară medie masică și cea mai importantă caracteristică a polimerilor, distribuția greutăților moleculare. GPC separă moeleculele în soluție pe baza “mărimii lor efective. Pentru a pregăti o probă pentru analiză GPC, rășina este solubilizată/dizolvată într-un solvent potrivit. În GPC, rășina dizolvată este injectată continuu în faza mobilă, ce trece prin faza staționară împachetată strâns în coloană. Mărimile porilor fazei staționare sunt controlați și disponibili într-o varietate largă de mărimi. Secțiune prin faza staționară Lărgimea picurilor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Introduce polimerul în soluție prin sistem. Diferiți polimeri vor determina obținerea de soluții de diferite vâscozități. Pentru a compara datele unei analize de alta, pompa trebuie să furnizeze aceiași viteză de curgere, independent de diferența de vâscozitate. De asemenea, modificările solventului trebuie făcute rapid și ușor pentru a avea un proces corespunzător atunci când se analizează polimeri cu diferite cerințe ale solventului. Deoarece modificările solventului implică apariția în sistem a unui nou solvent, pompa trebuie să aibă un volum intern mic dacă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unei analize de alta, pompa trebuie să furnizeze aceiași viteză de curgere, independent de diferența de vâscozitate. De asemenea, modificările solventului trebuie făcute rapid și ușor pentru a avea un proces corespunzător atunci când se analizează polimeri cu diferite cerințe ale solventului. Deoarece modificările solventului implică apariția în sistem a unui nou solvent, pompa trebuie să aibă un volum intern mic dacă timpul și solventul sunt ținute la minim. Rezervorul solventului trebuie să fie destul de mare pentru a permite utilizarea continuă a
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
alta, pompa trebuie să furnizeze aceiași viteză de curgere, independent de diferența de vâscozitate. De asemenea, modificările solventului trebuie făcute rapid și ușor pentru a avea un proces corespunzător atunci când se analizează polimeri cu diferite cerințe ale solventului. Deoarece modificările solventului implică apariția în sistem a unui nou solvent, pompa trebuie să aibă un volum intern mic dacă timpul și solventul sunt ținute la minim. Rezervorul solventului trebuie să fie destul de mare pentru a permite utilizarea continuă a analitului și trebuie
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
curgere, independent de diferența de vâscozitate. De asemenea, modificările solventului trebuie făcute rapid și ușor pentru a avea un proces corespunzător atunci când se analizează polimeri cu diferite cerințe ale solventului. Deoarece modificările solventului implică apariția în sistem a unui nou solvent, pompa trebuie să aibă un volum intern mic dacă timpul și solventul sunt ținute la minim. Rezervorul solventului trebuie să fie destul de mare pentru a permite utilizarea continuă a analitului și trebuie să fie ușor înlocuibil la viteza de schimbare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
rapid și ușor pentru a avea un proces corespunzător atunci când se analizează polimeri cu diferite cerințe ale solventului. Deoarece modificările solventului implică apariția în sistem a unui nou solvent, pompa trebuie să aibă un volum intern mic dacă timpul și solventul sunt ținute la minim. Rezervorul solventului trebuie să fie destul de mare pentru a permite utilizarea continuă a analitului și trebuie să fie ușor înlocuibil la viteza de schimbare a solventului. Injectorul Introduce soluția polimerului în faza mobilă. Injectorul trebuie să
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
un proces corespunzător atunci când se analizează polimeri cu diferite cerințe ale solventului. Deoarece modificările solventului implică apariția în sistem a unui nou solvent, pompa trebuie să aibă un volum intern mic dacă timpul și solventul sunt ținute la minim. Rezervorul solventului trebuie să fie destul de mare pentru a permite utilizarea continuă a analitului și trebuie să fie ușor înlocuibil la viteza de schimbare a solventului. Injectorul Introduce soluția polimerului în faza mobilă. Injectorul trebuie să permită introducerea de volume mici (pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
trebuie să aibă un volum intern mic dacă timpul și solventul sunt ținute la minim. Rezervorul solventului trebuie să fie destul de mare pentru a permite utilizarea continuă a analitului și trebuie să fie ușor înlocuibil la viteza de schimbare a solventului. Injectorul Introduce soluția polimerului în faza mobilă. Injectorul trebuie să permită introducerea de volume mici (pentru determinarea greutății/masei moleculare) și volume mari (dacă fracțiunea colectată este dorită). Injectorul nu trebuie să influențeze curgerea continuă a fazei mobile. Trebuie, de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]