1,908 matches
-
Metodă paralelă Concentrația substanței încercate în faza apoasa, inclusiv corecția probei martor μg cm-3 Metodă în serie Masă măsurată a substanței încercate în alicot μg Metodă directă Masă substanței încercate adsorbite pe sol μg Calculul adsorbției Adsorbția % % Mijloacele Coeficientul de adsorbție Kd μg cm-1 Mijloacele Coeficientul de adsorbție Kco μg cm-1 Mijloacele Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Testarea de adsorbție: probe oarbe și martor Simbol Unități Proba oarbă Proba oarbă Proba
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
apoasa, inclusiv corecția probei martor μg cm-3 Metodă în serie Masă măsurată a substanței încercate în alicot μg Metodă directă Masă substanței încercate adsorbite pe sol μg Calculul adsorbției Adsorbția % % Mijloacele Coeficientul de adsorbție Kd μg cm-1 Mijloacele Coeficientul de adsorbție Kco μg cm-1 Mijloacele Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Testarea de adsorbție: probe oarbe și martor Simbol Unități Proba oarbă Proba oarbă Proba martor Nr. de eprubete Solurile cântărite g
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
încercate adsorbite pe sol μg Calculul adsorbției Adsorbția % % Mijloacele Coeficientul de adsorbție Kd μg cm-1 Mijloacele Coeficientul de adsorbție Kco μg cm-1 Mijloacele Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Testarea de adsorbție: probe oarbe și martor Simbol Unități Proba oarbă Proba oarbă Proba martor Nr. de eprubete Solurile cântărite g Volumul apei din solul cântărit (calculat) cm3 Volumul soluției de CaCl2 0,01 M adăugate cm3 Volumul soluției mama de substanță testată
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Volumul soluției mama cm3 Volumul total al fazei apoase în contact cu solul V0 cm3 Concentrația inițială a soluției experimentale C0 μg cm-3 Timpul de realizare a echilibrului - h După agitare și centrifugare Concentrația substanței încercate în faza apoasa la adsorbție, inclusiv corecția probei oarbe la echilibru μg cm-3 Timpul de realizare a echilibrului tec h Prima diluție cu solvent Volumul fazei apoase îndepărtate Vrec cm3 Volumul de solvent adăugat ΔV cm3 Prima extracție cu solvent Semnalul analizat în solvent ȘEI
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
din sol și de pe pereții vaselor mE2 μg Masă totală a substanței încercate extrase în două etape mE μg Bilanțul de masă BM % Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Izotermele de adsorbție Simbol Unități Nr. de eprubete Solul cântărit - g Solul; substanță uscată E g Volumul de apă din solul cântărit (calculat) VAS cm3 Volumul soluției de CaCl2 0,01 M pentru a aduce solul la echilibru cm3 Volumul soluției mama adăugat
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Metodologia analitică urmată: Indirectă ( Paralelă În serie ( Testarea de desorbție Simbol Unități Interval de timp Interval de timp Interval de timp Interval de timp Nr. de eprubete ce vin de la etapa de adsorbție Masă substanței adsorbite pe sol la echilibrul de adsorbție μg Volumul fazei apoase îndepărtate, înlocuit cu soluție de CaCl2 0,01 M VR cm3 Volumul total al fazei apoase în contact cu solul MP V0 cm3 MS VT cm3 Masă
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
analitică urmată: Indirectă ( Paralelă În serie ( Testarea de desorbție Simbol Unități Interval de timp Interval de timp Interval de timp Interval de timp Nr. de eprubete ce vin de la etapa de adsorbție Masă substanței adsorbite pe sol la echilibrul de adsorbție μg Volumul fazei apoase îndepărtate, înlocuit cu soluție de CaCl2 0,01 M VR cm3 Volumul total al fazei apoase în contact cu solul MP V0 cm3 MS VT cm3 Masă substanței încercate rămase după echilibrul de adsorbție datorită înlocuirii
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
echilibrul de adsorbție μg Volumul fazei apoase îndepărtate, înlocuit cu soluție de CaCl2 0,01 M VR cm3 Volumul total al fazei apoase în contact cu solul MP V0 cm3 MS VT cm3 Masă substanței încercate rămase după echilibrul de adsorbție datorită înlocuirii incomplete a volumului μg Cinetica desorbției Masă măsurată a substanței desorbite din sol la momentul ți μg Volumul soluției luate din eprubeta (i) pentru măsurarea substanței încercate MP cm3 MS cm3 Masă substanței desorbite din sol la momentul
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
desorbite din sol în intervalul de timp Δti (calculată) μg Desorbția în procente Desorbția la momentul ți % Desorbția în intervalul de timp Δti % Coeficientul de desorbție aparent Kdes MP: Metodă paralelă MS: Metodă în serie C.19. ESTIMAREA COEFICIENTULUI DE ADSORBȚIE (KCO) PE SOL ȘI NĂMOL DE EPURARE CU AJUTORUL CROMATOGRAFIEI LICHIDE DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ (CLIP) 1. METODĂ Prezența metodă este identică cu cea prevăzută în liniile directoare pentru încercări și analize ale OCDE 21(2000). 1.1. INTRODUCERE Comportarea la sorbție
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
încercări și analize ale OCDE 21(2000). 1.1. INTRODUCERE Comportarea la sorbție a substanțelor din soluri și nămolurile de epurare se poate descrie cu ajutorul parametrilor determinați experimental prin metoda de testare C.18. Un parametru important este coeficientul de adsorbție care reprezintă raportul dintre concentrația substanței din sol/nămol și concentrația substanței în faza apoasa la echilibrul de adsorbție. Coeficientul de adsorbție normalizat la conținutul de carbon organic al solului Kco este un indicator util al capacității de fixare a
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de epurare se poate descrie cu ajutorul parametrilor determinați experimental prin metoda de testare C.18. Un parametru important este coeficientul de adsorbție care reprezintă raportul dintre concentrația substanței din sol/nămol și concentrația substanței în faza apoasa la echilibrul de adsorbție. Coeficientul de adsorbție normalizat la conținutul de carbon organic al solului Kco este un indicator util al capacității de fixare a unei substanțe chimice pe o substanță organică din sol și din nămolul de epurare și permite compararea diferitelor substanțe
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
poate descrie cu ajutorul parametrilor determinați experimental prin metoda de testare C.18. Un parametru important este coeficientul de adsorbție care reprezintă raportul dintre concentrația substanței din sol/nămol și concentrația substanței în faza apoasa la echilibrul de adsorbție. Coeficientul de adsorbție normalizat la conținutul de carbon organic al solului Kco este un indicator util al capacității de fixare a unei substanțe chimice pe o substanță organică din sol și din nămolul de epurare și permite compararea diferitelor substanțe chimice. Parametrul menționat
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
permite compararea diferitelor substanțe chimice. Parametrul menționat se poate estima prin corelări cu solubilitatea apei și coeficientul de partiție n-octanol/apă (1)(2)(3)(4)(5)(6)(7). Metodă experimentală descrisă în prezența testare utilizează CLIP pentru estimarea coeficientului de adsorbție Kco în sol și în nămolul de epurare (8). Estimările prezintă o credibilitate mai mare decât cele din calculele de relatie cantitativa structură-activitate [RCSA (QSAR)] (9). Ca metodă de estimare, aceasta nu poate înlocui în întregime încercările de realizare a
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Ca metodă de estimare, aceasta nu poate înlocui în întregime încercările de realizare a echilibrului probelor utilizate în metodă de testare C.18. Cu toate acestea, Kco estimat poate fi util în alegerea parametrilor optimi de testare pentru studiile de adsorbție/desorbție conform metodei de testare C.18, prin calcularea Kd (coeficientul de distribuție) sau Kf (coeficientul de adsorbție Freundlich) conform ecuației 3 (pct. 1.2). 1.2. DEFINIȚII Kd: Coeficientul de distribuție este raportul dintre concentrațiile la echilibru, C, ale
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
metodă de testare C.18. Cu toate acestea, Kco estimat poate fi util în alegerea parametrilor optimi de testare pentru studiile de adsorbție/desorbție conform metodei de testare C.18, prin calcularea Kd (coeficientul de distribuție) sau Kf (coeficientul de adsorbție Freundlich) conform ecuației 3 (pct. 1.2). 1.2. DEFINIȚII Kd: Coeficientul de distribuție este raportul dintre concentrațiile la echilibru, C, ale unei substanțe încercate dizolvate într-un sistem bifazic ce conține un adsorbant (sol sau nămol de epurare) și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
concentrație. sau (1) unde: Csol = concentrația substanței încercate în sol la echilibru (μg ∙ g-1) Cnămol = concentrația substanței încercate în nămol la echilibru (μg ∙ g-1) Cap = concentrația substanței încercate în faza apoasa la echilibru (μg ∙ g-1, μg ∙ ml-1). Kf: Coeficientul de adsorbție Freundlich este concentrația substanței încercate în sol sau nămolul de epurare (x/m) atunci cand concentrația la echilibru, Cap, în faza apoasa este egală cu unu; unitățile sunt μg g-1 adsorbant. Valoarea poate să varieze în funcție de proprietățile adsorbantului. (2) unde: x
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
este egală cu unu; unitățile sunt μg g-1 adsorbant. Valoarea poate să varieze în funcție de proprietățile adsorbantului. (2) unde: x/m = cantitatea de substanță testată x (μg) adsorbiă pe cantitatea de adsorbant m (g) la echilibru 1/n = pantă izotermei de adsorbție Freundlich Cap = concentrația substanței încercate în faza apoasa la echilibru (μg ∙ ml-1). Pentru Cap = 1; Kco: Coeficientul de distribuție (Kd) sau coeficientul de adsorbție Freundlich (Kf) normalizat la conținutul de carbon organic (fco) al adsorbantului; în special pentru substanțele chimice
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
x (μg) adsorbiă pe cantitatea de adsorbant m (g) la echilibru 1/n = pantă izotermei de adsorbție Freundlich Cap = concentrația substanței încercate în faza apoasa la echilibru (μg ∙ ml-1). Pentru Cap = 1; Kco: Coeficientul de distribuție (Kd) sau coeficientul de adsorbție Freundlich (Kf) normalizat la conținutul de carbon organic (fco) al adsorbantului; în special pentru substanțele chimice neionizate, este un indicator aproximativ al gradului de adsorbție între o substanță și adsorbant și permite compararea diferitelor substanțe chimice. În funcție de dimensiunile Kd și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
la echilibru (μg ∙ ml-1). Pentru Cap = 1; Kco: Coeficientul de distribuție (Kd) sau coeficientul de adsorbție Freundlich (Kf) normalizat la conținutul de carbon organic (fco) al adsorbantului; în special pentru substanțele chimice neionizate, este un indicator aproximativ al gradului de adsorbție între o substanță și adsorbant și permite compararea diferitelor substanțe chimice. În funcție de dimensiunile Kd și Kf, Kco poate să fie adimensional sau să aibă unitățile ml g-1 sau μg g-1 substanță organică. (adimensional sau ml g-1) sau ( μg g-1) (3
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Relația dintre Kco și Kd nu este lineara întotdeauna și, prin urmare, valorile Kco pot să varieze de la un sol la altul, dar gradul de variație a acestora este redus în mare măsură în comparație cu valorile Kd sau Kf. Coeficientul de adsorbție(Kco) se obține din factorul de capacitate (k'), utilizând o curbă de etalonare obținută prin reprezentarea grafică a log k' funcție de log Kco pentru compușii de referință selectați. (4) unde: tg: timpul de retenție CLIP pentru testare și substanță de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
puritatea și constantă de disociere (dacă este cazul). Sunt utile datele privind solubilitatea în apă și solvenți organici, coeficientul de partiție octanol-apă și caracteristicile hidrolizei. Pentru a corela datele de retenție CLIP măsurate pentru o substanță testată cu coeficientul de adsorbție al acesteia Kco, trebuie să se reprezinte grafic curbă de etalonare pentru log Kco funcție de log k'. Trebuie să se utilizeze cel puțin șase puncte, cel puți unul peste și unul sub valoarea preconizată pentru substanță testată. Acuratețea metodei este
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
nepolare, permite interacțiunea grupelor polare și nepolare dintr-o moleculă într-un mod similar cu cel pentru substanță organică din matricele de sol sau nămol de epurare. Aceasta permite stabilirea relației dintre timpul de retenție pe coloana și coeficientul de adsorbție pe substanță organică. pH-ul are o influență importantă în mod deosebit asupra comportamentului de sorbție al substanțelor polare. Pentru solurile agricole sau rezervoarele stațiilor de tratare a apelor reziduale, pH-ul variază de obicei între 5,5 și 7
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
soluții tampon corespunzătoare, dar numai pentru situațiile în care cel putin 10% din compusul testat se disociază între valorile pH-ului 5,5 - 7,5. Deoarece pentru evaluare se utilizează doar relația dintre retenția pe coloana CLIP și coeficientul de adsorbție, nu este necesară o metodă analitică cantitativa, ci doar determinarea timpului de retenție. Dacă este disponibil un set corespunzător de substanțe de referință și se pot utiliza condițiile experimentale standard, metoda oferă un mod rapid și eficient pentru estimarea coeficientului
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
este necesară o metodă analitică cantitativa, ci doar determinarea timpului de retenție. Dacă este disponibil un set corespunzător de substanțe de referință și se pot utiliza condițiile experimentale standard, metoda oferă un mod rapid și eficient pentru estimarea coeficientului de adsorbție Kco. 1.5. APLICABILITATEA TESTULUI Metodă CLIP se poate aplica substanțelor chimice (nemarcate și marcate) pentru care există un sistem corespunzător de detecție (de ex. spectrofotometru, detector de radioactivitate) și care sunt suficient de stabile în timpul testării. Această metodă poate
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
substanțelor ionizabile trebuie să se realizeze cu o fază mobilă tamponata, dar trebuie să se aibă grijă pentru a evita precipitarea componentelor tamponului sau a substanței testate. 1.6. CRITERIILE DE CALITATE 1.6.1. Acuratețea De obicei, coeficientul de adsorbție al unei substanțe testate se poate estima cu o aproximație de ± 0,5 dintr-o unitate logaritmica din valoarea determinată prin metoda de stabilire a echilibrului probelor (tabelul 1 din apendice). Dacă substanțele de referință utilizate au structuri asemănătoare cu
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]