950 matches
-
de apă distilată. Se titrează iodul eliberat cu soluție de tiosulfat de sodiu (6.4 ) (soluție de 0,002 N, dacă indicii prevăzuți sunt mai mici de 12, și de 0,001 N, dacă sunt mai mari de 12) prin agitare puternică și prin folosirea soluției de amidon (6,5) ca indicator. Se efectuează două analize pe aceeași probă. Simultan, se efectuează un test etalon. Dacă rezultatul acestuia din urmă este mai mare de 0,05 ml de soluție de tiosulfat
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în același balon. 5.1.2. Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2 N, se pune în funcțiune condensatorului cu reflux, se încălzește în baie de aburi până la o ușoară fierbere, menținând o agitare energică până când se produce saponificarea (soluția devine limpede). Se continuă să se încălzească timp de 20 minute, apoi se adaugă 50 ml de apă distilată care provine de partea de sus a condensatorului, se deconectează condensatorul și se răcește balonul
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
și fără etalon intern. 5.1.2. Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2N, se pune în funcțiune condensatorul cu reflux, se încălzește în baie de aburi până la o ușoară fierbere menținând o agitare energică până la producerea saponificării (soluția devine limpede). Se continuă să se încălzească timp de 20 minute, apoi se adaugă 50 ml de apă distilată provenită din partea de sus a condensatorului, se deconectează condensatorul și se răcește balonul la aproximativ 30
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Vaporizator cromatografic pentru cromatografie în strat subțire. 4.16. Etuvă reglată la 103 ± 2°C. 4.17. Termostat reglabil între 30 și 45°C, la aproximativ 0,5°C. 4.18. Evaporator rotativ. 4.19. Agitator electric vibrant, care permite agitarea energică a eprubetei de centrifugare. 4.20. Lampă cu ultraviolete pentru examinarea plăcilor pentru cromatografie în strat subțire. Pentru controlul activității lipazei: 4.21. pH-metru 4.22. Agitator cu spirală 4.23. Biuretă de 5 mililitri 4.24. Cronometru. Pentru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
v (4.2). Se transferă soluția într-un cilindru gradat Nessler (5.1) și se diluează cu apă până la 50 ml. Se agită și se adaugă 1 ml de soluție de sulfat de fier (III) și amoniu (4.1) sub agitare. Se lasă să se liniștească timp de un minut. 6.1.2. Se prepară o soluție etalon în același timp, prin repetarea procedeului de la pct. 6.1.1, dar se înlocuiește cantitatea de 0,1 g de probă cu 1
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
percloric, determinată prin titrare alcalimetrică (cea mai indicată concentrație de acid este de 70 - 72% m/m ). Se adaugă aproximativ 100 ml de acid acetic glacial și apoi o cantitate, Q g, de anhidridă acetică în porțiuni mici succesive, sub agitare și răcire continuă a amestecului. Cantitatea Q se poate calcula după formula: unde P este cantitatea cântărită de acid percloric și a este concentrația (procente m/m) anhidridei acetice. Se pune dopul la balon și se lasă timp de 24
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
utilizeze sau metoda de preparare a probei, care urmează să fie adoptată, sunt cele prevăzute în directiva comunitară privind aditivii alimentari. Se prepară soluția de probă conform instrucțiunilor, prin utilizarea apei distilate (4.3) și se aduce la 20oC sub agitare. Se oprește agitarea, se introduc electrozii de sticlă în soluție și după două minute se citește valoarea pH-ului la aparatul de măsură a pH-ului (5.1). 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Reproductibilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
de preparare a probei, care urmează să fie adoptată, sunt cele prevăzute în directiva comunitară privind aditivii alimentari. Se prepară soluția de probă conform instrucțiunilor, prin utilizarea apei distilate (4.3) și se aduce la 20oC sub agitare. Se oprește agitarea, se introduc electrozii de sticlă în soluție și după două minute se citește valoarea pH-ului la aparatul de măsură a pH-ului (5.1). 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Reproductibilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
reziduul în creuzet. Se spală eventualele resturi de fibre rămase în vas cu o cantitate suplimentară de alcool benzilic la 52 ± 2°C. Se usucă foarte bine creuzetul. Se transferă fibrele într-un vas, se spală cu etanol și după agitare manuală se decantează prin creuzetul filtrant. Se repetă această operație de spălare de două-trei ori. Se transferă reziduul în creuzet și se usucă foarte bine. Se usucă creuzetul și reziduul, se răcesc și se cântăresc. 5. Calcularea și exprimarea rezultatelor
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196458_a_197787]
-
35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Măsuri de siguranță La utilizarea oricărei soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție. 7.2. Pregătirea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 0,001, 2,5 g din probă și se pun într-un mojar mic din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xantydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml acid sulfuric (4.1). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitativ lichidul într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se pune vasul în baia de apă fixată la 65OC și se agită din cinci în cinci minute în prima jumătate de oră. După fiecare agitare se scoate dopul pentru a echilibra presiunea. Nivelul apei din baie trebuie să fie deasupra nivelului soluției din vas. Se lasă vasul să stea în baia de apă încă o oră la 65oC, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20...25șC. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o parte alicotă a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 DETERMINAREA FOSFORULUI EXTRAS (Metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C (5.4). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 n (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și BIS din preparatul de mai sus se înlocuiesc cu 16,2 ml de soluție. Termenul de valabilitate a soluției "de bază" este de maximum 10 zile; dacă conductibilitatea acesteia este mai mare de 5 μS, se deionizeaza substanță prin agitare cu 2 g Amberlite MB-3 timp de 30 de minute, apoi se filtrează printr-o membrana de 0,45 μm. 4.1.2. Soluția de gel Se prepară o soluție de gel amestecandu-se aditivii și amfolitii cu soluția "de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/148891_a_150220]
-
ape de diluare acceptabile sunt enumerate în apendicele 2. 1.6.3. Soluțiile de lucru Soluțiile de lucru de concentrații date se prepară prin diluarea unei soluții de bază. Soluția de bază se prepară de preferință prin simpla amestecare sau agitare a substanței testate în apa de diluare, folosind mijloace mecanice (de exemplu cu agitator sau ultrasunete). Pentru obținerea unei soluții de bază cu o concentrație corespunzătoare se pot folosi coloane de saturare (coloane de solubilitate). În unele cazuri, folosirea solvenților
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
intervale mai mari (de exemplu la fiecare șase luni). 1.6.6. Soluțiile de lucru Soluțiile de lucru de concentrații date se prepară prin diluarea unei soluții de bază. Soluția de bază se prepară de preferință prin simpla amestecare sau agitare a substanței testate în apa de diluare, folosind mijloace mecanice (de exemplu cu agitator sau ultrasunete). Pentru obținerea unei soluții de bază cu o concentrație corespunzătoare se pot folosi coloane de saturare (coloane de solubilitate). Folosirea solvenților sau a agenților
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
centrifuga pentru a minimiza erorile de manipulare și transfer, - să fie obținute dintr-un material inert, care minimizează adsorbția substanței încercate pe suprafața acestora. (b) Agitator: agitator acționat de sus sau un dispozitiv echivalent; agitatorul menține solul în suspensie în timpul agitării. (c) Centrifuga: de preferință una de viteză mare, de ex. forțele de centrifugare > 3 000g, termoreglabilă, care să poată să separe particulele cu diametrul mai mare de 0,2 μm din soluția apoasa. Recipientele trebuie să fie închise în timpul agitării
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
agitării. (c) Centrifuga: de preferință una de viteză mare, de ex. forțele de centrifugare > 3 000g, termoreglabilă, care să poată să separe particulele cu diametrul mai mare de 0,2 μm din soluția apoasa. Recipientele trebuie să fie închise în timpul agitării și centrifugării pentru a evita volatilizarea și pierderile de apă; pentru a minimiza adsorbția pe acestea, se recomandă utilizarea capacelor dezactivate, cum ar fi capacele cu filet căptușite cu teflon. (d) Opțional: dispozitiv de filtrare; filtre cu o porozitate de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
potrivită care să prezinte acuratețe, precizie, reproductibilitate, limite de detecție și recuperare optime. În continuare, se oferă o orientare privind modul de efectuare a acestei încercări. Un volum potrivit de CaCl2 0,01 M, de ex. 100 cm3, se supune agitării timp de 4 ore împreună cu o cantitate de sol, de ex. 20 g, cu o capacitate mare de adsorbție, adică cu un conținut mare de carbon organic și argilă; greutățile și volumele menționate pot să varieze în funcție de necesitățile analitice, dar
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
studiu se poate calcula ținând seama de metodologia care va fi urmată. Metodele pentru studiul preliminar și studiul principal sunt, în general, aceleași, excepțiile fiind menționate, daca este cazul. Probele de sol uscate în aer se aduc la echilibru prin agitare cu un volum minim de 45 cm3 de soluție de CaCl2 0,01 M peste noapte (12 h) înaintea zilei în care se efectuează testarea. Apoi, se adaugă un volum determinat din soluția mama a substanței încercate pentru a aduce
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Dacă nici în acest caz nu se obține un palier, cercetătorul trebuie să caute alte fenomene care ar putea să fie implicate în studiile sale specifice; acest lucru se poate realiza prin modificări corespunzătoare ale condițiilor experimentale (temperatura, timpi de agitare, raporturi sol/soluție). Rămâne la latitudinea cercetătorului să decidă dacă să continue procedeul de testare, în ciuda unui posibil eșec în stabilirea echilibrului. 1.9.2.3. Adsorbția pe suprafața vasului experimental și stabilitatea substanței încercate Se pot obține date privind
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]