1,183 matches
-
82 ml acid formic (concentrație între 98 și 100 %; d20 = 1,22) și se aduc la 5 litri cu apă distilată. 5. Aparatură Instalație standard de laborator 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se pun într-un vas Stohmann cu gât
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
până când nivelul lichidului ajunge la aproximativ 1 cm deasupra marcajului de gradare și se aduce la semn. Se astupă vasul cu un dop din cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 20±1 °C, folosind un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba inițială a fost bine amestecată pentru a se asigura omogenitatea ei (vezi metoda 1.). 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1°C. La adăugarea primilor mililitri de reactiv, se agită puternic cu mâna pentru a opri formarea bulgărilor și pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1.) exact 30 de minute, la temperatura de 20 ±1°C. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29%, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7,0 la temperatura de 20°C. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pahar de 2 litri 5.2. pH-metru 5.3. Vas Erlenmeyer de 200 sau 250 ml 5.4. Baloane cotate de 500 ml și unul de 2 000 ml 5.5. Baie de apă termostatată la 65°C, prevăzută cu agitator adecvat (vezi figura 8). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se transferă 1 sau 3 g din îngrășământul ce trebuie analizat (vezi anexa I A și B la Directivă) într-un pahar Erlenmeyer
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bulgări. Se scoate dopul pentru o fracțiune mică de timp pentru a echilibra presiunea, apoi dopul se pune la loc. Se pune paharul pe baia de apă reglată pentru a menține conținutul vasului la exact 65°C și se conectează agitatorul (vezi figura 8). În timpul amestecării, nivelul suspensiei din vas trebuie să rămână mereu sub nivelul apei din baia de apă23. Agitatorul mecanic trebuie să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pune paharul pe baia de apă reglată pentru a menține conținutul vasului la exact 65°C și se conectează agitatorul (vezi figura 8). În timpul amestecării, nivelul suspensiei din vas trebuie să rămână mereu sub nivelul apei din baia de apă23. Agitatorul mecanic trebuie să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă. Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Vezi metoda 3.1.5.1. 5. Aparatură 5.1. Instalație standard de laborator și un vas cotat de 250 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 250
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
C și se amestecă bine pentru a evita formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pulbere de 8-hidroxichinolină (oxină) 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și un mic mojar cu pistil, din sticlă sau porțelan 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Un balon cotat de 1 000 ml. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,0005 g, 1 g din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Cantitatea totală de citrat utilizată în aceste procese trebuie să fie de aproximativ 100 ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4.). Se lasă vasul să stea 15-16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20±2°C. Se aduce la semn cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășămintele compuse - pentru care se impune determinarea fosforului solubil în apă. 3. Principiu Extracția fosforului în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 5. Aparatură 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1.). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.2. Biurete 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba și pregătirea soluției Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7. Mod de lucru 7.1. Proba și pregătirea soluției Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH (d20 = 1,33 g/ml). 4.3. Apă oxigenată: soluție 30% (procente de masă). 5. Aparatură 5.1. Vas Stohmann de 500 ml 5.2. Agitator rotativ, 30-40 rotații pe minut. 5.3. Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba a) Când îngrășămintele conțin cel mult 3% sulf (S), adică 7,5% SO3, împreună cu cel
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare pe porțiunii de probă din soluțiile (4.1 și 4.3.), astfel încât raportul Ca/Mg să fie aproximativ egal cu cel din soluția ce urmează a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7.) și trei picături de indicator negru eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de hidroxid de sodiu 5 m (4.13.), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml. de soluție KOH/KCN (4.8.) și indicatorul (4.4.) sau (4.5.). Se amestecă ușor cu un agitator (5.1.) și se titrează cu soluție de EDTA (4.2.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "a" numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,5 mol/l 9. Exprimarea rezultatelor Pentru îngrășămintelor CEE pentru care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
empirică și poate fi incompletă. 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm 5.2. pH - metru Notă: În cazul în care se determină conținutul de bor al extractului, nu se va folosi sticlărie pe bază de borosilicați. Se preferă în acest caz teflonul sau materialele pe bază
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 200 ml de apă în balonul de 250 ml sau 400 ml apă în balonul de 500 ml. Se închide bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3. Pregătirea soluției de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fie sau să nu fie cantitativă. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 6 M Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm Notă: Dacă trebuie să se determine conținutul de bor, nu se va folosi sticlărie de laborator pe bază de borosilicați. Pentru o astfel de extracție se preferă teflonul sau sticlăria pe bază de siliciu. Clătiți
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
000 > 500 Se pune proba într-un vas de 500 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se acoperă vasul bine (ermetic). Se amestecă energic cu mâna pentru a dispersa proba, apoi se pune vasul pe agitator și se agită timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3. Pregătirea soluție de testat Se filtrează imediat într-un vas curat și uscat. Se astupă vasul. Determinarea se realizează imediat după filtrare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă și se amestecă cu grijă. Se transferă într-o sticlă de plastic pentru păstrare la frigider. 4.6. Pulbere de D manitol (C6H14O6) 4.7. Clorură de sodiu 5. Aparatură 5.1. pH-metru cu electrod de sticlă 5.2. Agitator magnetic 5.3. Vas de laborator de 400 ml cu dop de teflon 6. Pregătirea soluției 6.1. Pregătirea soluției de bor A se vedea metodele 10.1, 10.2 și, eventual, 10.3. 7. Mod de lucru 7.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]