359 matches
-
pierderilor prin volatilizare, calcinarea nu poate fi utilizată ca tehnică de descompunere pentru dozajul mercurului. Prezența substanțelor organice volatile în soluția de măsurat poate conduce la obținerea unor false rezultate pozitive. Acest risc trebuie îndepărtat prin analizarea a două părți alicote ale fiecărei soluții eșantion, cu și fără tub umplut cu clorură de paladiu pe fibră de sticlă, plasat în fluxul gazos între soluție și celula de absorbție a detectorului. Dacă tubul de clorură de paladiu este conectat, nu trebuie să
jrc1579as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86720_a_87507]
-
4.2), temperatura băii de apă nu trebuie să depășească 40°C. Se transferă cantitativ reziduul într-un balon cotat de 10 ml utilizând faza mobilă (3.21). Se aduce la semn cu faza mobilă și se amestecă. O parte alicota este filtrată prin membrana filtrului (4.7). Această soluție se stochează pentru determinare HPLC (5.4). 5.4. Determinare HPLC 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare, putând fi utilizate, cu condiția să ofere rezultate echivalente: Coloana
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165047_a_166376]
-
ppb). Dacă prezența substanțelor de interferare împiedica determinarea aflatoxinei B(1), este necesar să se refacă analiza utilizând metodă B (cromatografia bidimensionala în strat subțire). 2. Principiu Proba este supusă extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o porțiune de alicota este preluată și purificata pe coloana cromatografica pe silicagel. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O porțiune de alicota din această soluție este supusă cromatografiei în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
Extractul este filtrat și o porțiune de alicota este preluată și purificata pe coloana cromatografica pe silicagel. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O porțiune de alicota din această soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (CSS). Cantitatea de aflatoxina B(1) este determinată, sub iradierea cu UV a cromatogramei, fie vizual fie prin fluorodensitometrie, prin comparare cu cantități cunoscute de aflatoxina standard B(1). Identitatea aflatoxinei
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
aplicare al metodei A. Limită inferioară a determinării este 0,01 mg/kg (10 ppb). Metodă nu este aplicabilă furajelor ce conțin pulpa de fructe citrice. 2. Principiu Proba este supusă extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o porțiune alicota este prelevata și purificata prin cromatografie în coloana pe silicagel. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen cu acetonitril. O porțiune alicota din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
cloroform. Extractul este filtrat și o porțiune alicota este prelevata și purificata prin cromatografie în coloana pe silicagel. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen cu acetonitril. O porțiune alicota din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (CSS). Cantitatea de aflatoxina B(1) este determinată în baza iradierii cu radiație UV a cromatogramei, fie vizual fie prin fluorodensitometrie, prin comparare cu cantități cunoscute de aflatoxina standard B
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
care nu sunt marcate radioactiv să se efectueze cu substraturi reprezentative și, de preferință, pe eșantioane care provin din culturi sau de la animale tratate care conțin reziduuri. În schimb, dacă acest lucru nu este posibil, este necesar ca, la părțile alicote din eșantioanele de control pregătite, să se adauge o cantitate cunoscută din produsul chimic înainte ca acestea să fie depozitate în condiții normale. În cazul unei degradări semnificative în cursul depozitării (mai mare de 30%) poate fi necesar să se
jrc3029as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88185_a_88972]
-
petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4. Prepararea soluției eșantion pentru CLHP Se pune cu pipeta o parte alicotă din soluția de eter de petrol (provenită de la pct. 5.3.1 sau 5.3.2) într-un balon piriform de 250 ml (4.2.4). Se lasă să se evapore aproape în totalitate solventul în evaporatorul rotativ (4.1
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
A se separă pe o coloană C18 cu fază inversă (4.5.1), iar concentrația se măsoară cu un detector UV (325 nm) sau un detector fluorimetric (excitație 325 nm; emisie: 475 nm) (4.5.2). Se injectează o parte alicotă (de exemplu 20 μl) din soluția metanolică obținută la pct. 5.4 și se face o eluție cu faza mobilă (3.9). Se calculează înălțimea medie a vârfului (suprafața) mai multor injectări ale aceleiași soluții eșantion și înălțimile medii ale
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
W de vitamina A al eșantionului, exprimat în UI/kg, este dat de următoarea formulă: unde: β = conținutul de vitamina A al soluției eșantion (5.4) în UI/ ml V1 = volumul soluției eșantion (5.4) în ml V2 = volumul părți alicote prelevate la pct. 5.4 în ml m = masa părții testate în g 7. Observații 7.1. Pentru eșantioanele cu un conținut redus de vitamina A, poate fi utilă combinarea extractelor în eter de petrol provenite din două saponificări (cantitate
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4. Prepararea soluției eșantion pentru CLHP Se pune cu pipeta o parte alicotă din soluția de eter de petrol (provenită de la pct. 5.3.1 sau 5.3.2) într-un balon piriform de 250 ml (4.2.4). Se lasă să se evapore aproape în totalitate solventul în evaporatorul rotativ (4.1
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
E se separă pe o coloană C18 cu fază inversă (4.5.1), iar concentrația se măsoară cu un detector fluorimetric (excitație 295 nm; emisie: 330 nm) sau un detector UV (292 nm) (4.5.2). Se injectează o parte alicotă (de exemplu 20 μl) din soluția metanolică obținută la pct. 5.4 și se face o eluție cu faza mobilă (3.8). Se calculează înălțimea medie a vârfurilor (suprafețele) mai multor injectări ale aceleiași soluții eșantion și înălțimile medii ale
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
w de vitamina E al eșantionului, exprimat în mg/kg este dat de următoarea formulă: unde: β = conținutul de vitamina E al soluției eșantion (5.4) în g/ml V1 = volumul soluției eșantion (5.4) în ml V2 = volumul părții alicote prelevate la pct. 5.4 în ml m = masa părții testate în g 7. Observații 7.1. Pentru eșantioanele cu un conținut redus de vitamina E, poate fi utilă combinarea extractelor în eter de petrol provenite din două saponificări (cantitate
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
în baia cu ultrasunete (4.4) și se lasă timp de 15 minute. Se scoate balonul din baia cu ultrasunete și se agită timp de o oră cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se diluează o parte alicota a extractului cu fază mobilă (3.6) pentru un conținut în amprolium de 0,5-2 æg/ml și se amestecă (vezi observația 9.3). Se filtrează 5-10 ml din această soluție diluata printr-un filtru cu membrana (4.2). Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
în baia cu ultrasunete (4.4) și se lasă timp de 15 minute. Se scoate balonul din baia cu ultrasunete și se agită timp de o oră cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se diluează o parte alicota a extractului cu fază mobilă (3.6), pentru un conținut în amprolium de 0,5-2 æg/ml și se amestecă. Se filtrează 5-10 ml din această soluție diluata printr-un filtru cu membrana (4.2). Se continuă cu determinarea HPLC
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
din furaje și premixuri. Limită de detecție este de 0,1 mg/kg iar limită de determinare este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adiția unui etalon intern, proba este extrasa cu metanol acidifiat. Pentru furaje, o parte alicota a extractului este purificata pe un cartuș C18 pentru extracție în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu un amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în DMF/apă. Pentru premixuri, extractul este evaporat iar
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
din soluția etalon internă (3.9.2), 200 ml solvent de extracție (3.12) și se astupa paharul. Se agită amestecul cu agitatorul (4.1) pe parcursul nopții. Se lasă să se depună timp de 10 minute. Se transferă o parte alicota de 20 ml din supernatant într-un recipient de sticlă corespunzător și se diluează cu 20 ml de apă. Se transferă această soluție într-un cartuș de extracție (3.11) și se trece prin vid (4.5). Se spală cartușul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
soluția etalon internă (3.9.3), 200 ml de solvent de extracție (3.2), si se astupa paharul. Se agită amestecul pe parcursul nopții cu agitatorul (4.1). Se lasă să se depună timp de 10 minute. Se transferă o parte alicota de 10.000/p ml (p = conținut nominal în diclazuril al premixului în mg/kg) din supernatant într-un balon cu fundul rotund de mărime adecvată. Se evaporă până când acesta ajunge la sec, sub presiune redusă la 60°C, prin intermediul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
este destinată determinării carbadoxului din furaje, premixuri și preparate. Limită de detecție este de 1 mg/kg. Limită de determinare este de 10 mg/kg. 2. Principiu Proba este echilibrată cu apă și extrasa cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o porțiune alicota a extractului filtrat este supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o porțiune alicota a extractului filtrat este diluata la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox este determinat prin
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
este de 10 mg/kg. 2. Principiu Proba este echilibrată cu apă și extrasa cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o porțiune alicota a extractului filtrat este supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o porțiune alicota a extractului filtrat este diluata la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în faza inversă, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
5), se astupa și se agită timp de 30 de minute cu un agitator mecanic sau cu un agitator magnetic (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru cu fibră de sticlă (4.2). Se pipeteaza o parte alicota a filtratului într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg/ml. O parte alicota este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu dozarea HPLC (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2%) Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, aproximativ 0,2 g din proba nemăcinată și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
Proba se supune ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, urmate de agitare mecanică sau magnetică timp de 15 minute (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicota a filtratului cu amestecul de apa-metanol-acetonitril (3.12) până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicota este filtrată printr-un filtru de 0,45
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicota a filtratului cu amestecul de apa-metanol-acetonitril (3.12) până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicota este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu. Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
3). 5.3.2. Purificarea probei Se aplică 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii 2 ml de eluant. Se colectează următorii 5 ml și se filtrează o parte alicota printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.4. Determinarea HPLC. 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare; pot fi utilizate alte condiții numai dacă acestea dau rezultate
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]