905 matches
-
3.2) sau amestec de benzen-acetonitril (pct. 3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (pct. 4.10). Se concentrează soluția sub un jet de gaz inert (pct. 3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6). 5.4. Cromatografia în strat subțire Pe placa cromatografică (pct. 4.8) se aplică spoturi, la 2 cm de la marginea inferioară, la intervale de 2 cm, cu volumele indicate
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
să fie mai mică decât un spot vizibil. Dacă intensitatea fluorescenței dată de cantitatea de 10 æl de extras este mai mare decât cea de 40 æl din soluția standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6) înainte să fie supus din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B(1) se măsoară cu fluorodensitometru (pct. 4
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
masa în grame a probei corespondente volumului din extractul supus la curățarea coloanei. 7. Prepararea și testarea soluției standard (pct. 3.16) 7.1. Determinarea concentrației de aflatoxină B(1) Se prepară o soluție standard de aflatoxină B(1) în cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6) cu o concentrație de 8 la 10 æg/ml. Se determină spectrul de absorbție între lungimile de undă de 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (pct. 4.11). Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
8 la 10 æg/ml. Se determină spectrul de absorbție între lungimile de undă de 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (pct. 4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la lungimea de undă de 363 nm, în cazul soluției de cloroform, sau la lungimea de undă de 348 nm, în cazul soluției de amestec de benzen/acetonitril. Pentru soluția de cloroform, concentrația în micrograme de aflatoxină B(1)/ml de soluție se calculează utilizând formula: 312 x A x 1.000
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
spectrofotometrului (pct. 4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la lungimea de undă de 363 nm, în cazul soluției de cloroform, sau la lungimea de undă de 348 nm, în cazul soluției de amestec de benzen/acetonitril. Pentru soluția de cloroform, concentrația în micrograme de aflatoxină B(1)/ml de soluție se calculează utilizând formula: 312 x A x 1.000 ---------------- . 20.600 Pentru soluția formată din amestecul benzen/acetonitril, concentrația în micrograme de aflatoxină B(1) /ml de soluție se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
scop Metoda se utilizează pentru determinarea nivelului de aflatoxină B(1) din furaje, incluzându-le și pe cele care conțin pulpă de citrice. Limita inferioară a determinării este 0,001 mg/kg (1ppb). 2. Principiu Proba se supune extracției de cloroform. Extractul se filtrează și o parte alicotă se purifică printr-un cartuș de florisil și apoi printr-un cartuș C(18). Separarea finală și determinarea sunt realizate cu ajutorul metodei cromatografice de înaltă performanță în faza lichidă (HPLC), utilizând faza inversă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
fie efectuată într-un spațiu cu abur și trebuie luate precauții speciale în cazul în care toxinele sunt în formă uscată datorită caracterului electrostatic al acestora și tendinței de a se dispersa în mediul de lucru. 3. Reactivi 3.1. Cloroform, stabilizat cu etanol 0,5 până la 1%, din masă. A se vedea observația pct. 10.2; 3.2. Metanol pentru HPLC; 3.3. Acetonă; 3.4. Acetonitril pentru HPLC; 3.5. Solvenți pentru eluare: se prepară cu o zi înainte
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Celit 545 spălat în acid sau echivalent 3.9. Cartuș de florisil (ape SEP-PAK) sau echivalent 3.10. Cartuș C(18)(ape SEP-PAK) sau echivalent 3.11. Gaz inert, de exemplu azot 3.12. Aflatoxină B(1) soluție standard în cloroform, concentrație 10 æg/ml. Se verifică concentrația soluției, după cum urmează: se determină spectrumul de absorbție a soluției între 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (pct. 4.23). Se măsoară absorbanța (A) la un maxim aproape de 363 nm. Se calculează concentrația
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Se calculează concentrația de aflatoxină B(1) în micrograme per mililitru de soluție, utilizând formula: 312 x A x 1.000 Concentrația (emg/ml) = ----------------- = 13,991 x A 22.300 3.12.1. Aflatoxină B(1) soluție pastă standard în cloroform Se transferă cantitativ 2,5 ml aflatoxină B(1) soluție standard (pct. 3.12) într-un balon cotat de 50 ml și se aduce la semn cu cloroform (pct. 3.1). Se depozitează soluția într-un loc răcoros (4°C
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
22.300 3.12.1. Aflatoxină B(1) soluție pastă standard în cloroform Se transferă cantitativ 2,5 ml aflatoxină B(1) soluție standard (pct. 3.12) într-un balon cotat de 50 ml și se aduce la semn cu cloroform (pct. 3.1). Se depozitează soluția într-un loc răcoros (4°C), întunecat, bine sigilat și învelit în folie de aluminiu. 3.13. Aflatoxină B(1) soluții de calibrare HPLC NB: Pentru pregătirea soluțiilor se folosește sticlă spălată cu acid
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
cu amestec apă/acetonă (pct. 3.5.3) și se omogenizează. 3.14. Fiolă conținând amestec de aflatoxine B1, B2, G1 și G2 cu concentrația aproximativă de 1, 0,5, 1 și, respectiv, 0,5 æg/ml în 1 ml cloroform 3.14.1 Soluție pentru test cromatografic Se transferă conținutul fiolei (pct. 3.14) într-un flacon cu opritor din sticlă sau cu capac cu filet. Se transferă 40 æl soluție în tubul de test cu opritor din sticlă (clătit
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Se transferă conținutul fiolei (pct. 3.14) într-un flacon cu opritor din sticlă sau cu capac cu filet. Se transferă 40 æl soluție în tubul de test cu opritor din sticlă (clătit cu acid) (pct. 4.22). Se evaporă cloroformul în curent de gaz inert (3.11) și se dizolvă din nou în 10 ml amestec apă/acetonă (pct. 3.5.3). 3.15. Reactivi pentru testul de confirmare (6) 3.15.1. Soluție saturată de clorură de sodiu 3
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
echivalent 4.16. Balon conic de 500 ml cu opritor din sticlă 4.17. Coloană din sticlă (diametru interior de aproximativ 1 cm, lungime de aproximativ 30 cm) echipat cu vârf Luer 4.18. Robinet de închidere Luer rezistent la cloroform (de exemplu, Bio-rad 7328017, Analytichem A1 6078, J.T. Baker 4514 sau echivalent) 4.19. Seringă rezistentă chimic, racord Luer de 10 ml 4.20. Seringă potrivită pentru injecție HPLC de 250 æl (a se vedea pct. 4.5) 4.21
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
prin sită (pct. 4.2). 5.2. Porția pentru test Se cântăresc 50 g din proba preparată în balonul conic (pct. 4.16). 5.3. Extracție Se adaugă la porția pentru test 25 g celit (pct. 3.8), 250 ml cloroform (pct. 3.1) și 25 ml apă. Se astupă balonul și se agită 30 de minute cu un agitator mecanic (pct. 4.3). Se filtrează prin hârtie filtru cu caneluri (pct. 4.14). Se colectează 50 ml filtrat. Este necesară
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
se agită 30 de minute cu un agitator mecanic (pct. 4.3). Se filtrează prin hârtie filtru cu caneluri (pct. 4.14). Se colectează 50 ml filtrat. Este necesară prelevarea unei alicote din filtrat și diluarea până la 50 ml cu cloroform, astfel încât concentrația de aflatoxină B(1) să nu fie mai mare de 4 ng/ml. 5.4. Curățare: Procedura trebuie să fie efectuată fără întreruperi semnificative. Atenție! - laboratorul în care sunt făcute analizele trebuie protejat adecvat de lumina zilei prin
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
4.1.1. Pregătirea ansamblului coloană-cartuș Se montează un robinet de închidere (pct. 4.18) la tija scurtă a cartușului de florisil (pct. 3.9) (a se vedea figura 1). Se spală cartușul și se elimină aerul luând 10 ml cloroform (pct. 3.1) și trecând repede 8 ml prin robinetul de închidere în cartuș, utilizând o seringă (pct. 4.19). Se montează tija lungă a cartușului la coloana din sticlă (pct. 4.17) și se trec cei 2 ml cloroform
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
cloroform (pct. 3.1) și trecând repede 8 ml prin robinetul de închidere în cartuș, utilizând o seringă (pct. 4.19). Se montează tija lungă a cartușului la coloana din sticlă (pct. 4.17) și se trec cei 2 ml cloroform rămași prin cartuș în coloană. Se închide robinetul. Se extrage seringa. 5.4.1.2. Purificare Se adaugă filtratul colectat la pct. 5.3 la ansamblul coloană-cartuș și se lasă să se scurgă. Se spală cu 5 ml cloroform (pct.
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
ml cloroform rămași prin cartuș în coloană. Se închide robinetul. Se extrage seringa. 5.4.1.2. Purificare Se adaugă filtratul colectat la pct. 5.3 la ansamblul coloană-cartuș și se lasă să se scurgă. Se spală cu 5 ml cloroform (pct. 3.1), apoi cu 20 ml metanol (pct. 3.2). Se îndepărtează eluatul. În timpul acestor operațiuni, se asigură faptul că ansamblul coloană-cartuș nu se usucă. Se eluează aflatoxină B(1) cu 40 ml amestec acetonă-apă (pct. 3.5.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
1. Tratarea în continuare a extractului (pct. 5.4.2.2) Se adaugă 5 ml soluție de clorură de sodiu (pct. 3.15.1) extractului obținut la pct. 5.4.2.2. Se extrag de 3 ori câte 2 ml cloroform (pct. 3.1) pentru un minut, în pâlnia de separare (pct. 4.24.1). Se scurg extractele combinate cu cloroform peste aproximativ 1 g sulfat de sodiu (pct. 3.15.2) într-un tub pentru test de 10 ml. O
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
pct. 3.15.1) extractului obținut la pct. 5.4.2.2. Se extrag de 3 ori câte 2 ml cloroform (pct. 3.1) pentru un minut, în pâlnia de separare (pct. 4.24.1). Se scurg extractele combinate cu cloroform peste aproximativ 1 g sulfat de sodiu (pct. 3.15.2) într-un tub pentru test de 10 ml. O pâlnie mică (diametru: 4 cm, poate fi folosită împreună cu o cârpă din bumbac în partea de scurgere, acoperită cu aproximativ
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
test de 10 ml. O pâlnie mică (diametru: 4 cm, poate fi folosită împreună cu o cârpă din bumbac în partea de scurgere, acoperită cu aproximativ 1 g sulfat de sodiu. Se spală stratul de sulfat de sodiu cu câțiva ml cloroform și se colectează soluția rezultată în același tub pentru test. Se evaporă extractul de cloroform până la uscare, în același tub pentru test, utilizând un bloc pentru încălzire (pct. 4.24.2) și se redizolvă în 1 ml cloroform. 6.2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
cârpă din bumbac în partea de scurgere, acoperită cu aproximativ 1 g sulfat de sodiu. Se spală stratul de sulfat de sodiu cu câțiva ml cloroform și se colectează soluția rezultată în același tub pentru test. Se evaporă extractul de cloroform până la uscare, în același tub pentru test, utilizând un bloc pentru încălzire (pct. 4.24.2) și se redizolvă în 1 ml cloroform. 6.2. Pregătirea cromatografiei derivate și în strat subțire: A se vedea metoda A, pct. 5.6
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
câțiva ml cloroform și se colectează soluția rezultată în același tub pentru test. Se evaporă extractul de cloroform până la uscare, în același tub pentru test, utilizând un bloc pentru încălzire (pct. 4.24.2) și se redizolvă în 1 ml cloroform. 6.2. Pregătirea cromatografiei derivate și în strat subțire: A se vedea metoda A, pct. 5.6.2. 7. Calcularea rezultatelor Se calculează conținutul de aflatoxină B(1) (æm/kg) prezent în probă, după formula: m x V(ext) Conținutul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
probă injectat; V(ext) = volumul final în ml de extras din probă; M = masa în g a probei; V(f) = volumul în ml de filtrat transferat în cartușul florisil (pct. 5.4.1.2); V(c) = volumul în ml de cloroform utilizat pentru extragerea probei. Dacă procedura este conformă acestui protocol, formula se reduce la: conținutul de aflatoxină B(1) în æg/kg = 20 x m. 7.1. Calcularea rezultatelor poate, de asemenea, să fie efectuată măsurând înălțimea suprafeței superioare. 8
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
de hidrochinonă (monobenzonei) în produsele cosmetice pentru calmarea pielii. 2. Principiu Hidrochinona și eterii săi sunt identificați prin cromatografie în strat subțire (TLC). 3. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie calitate analitică. 3.1. Etanol, 96% (v/v) 3.2. Cloroform 3.3. Dietileter 3.4. Solvent de developare Cloroform / dietileter, 66:33 (v/v) 3.5. Amoniac, 25% (m/m) (d420 = 0,91g/ml) 3.6. Acid ascorbic 3.7. Hidrochinonă 3.8. Monometileter de hidrochinonă 3.9. Monoetileter de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]