790 matches
-
are afinitate, favorizată de solubilitate, volatilitate, etc.; forța de reținere a fazei staționare pentru moleculele cu care interacționează. Raportul dintre cele 2 forțe este diferit, funcție de moleculele ce trebuie separate, ceea ce determină mobilități diferite și separarea componentelor. CLASIFICARE Clasificarea metodelor cromatografice se poate realiza luând ca bază numeroase criterii, în funcție de participanții în procesul de separare sau după condițiile de lucru. Astfel de criterii sunt: starea și natura probei de analizat; mediul de sorbție (lichid, solid, hârtie, strat subțire); modul de curgere
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
după tehnica de lucru adoptată (eluție frontală, prin deplasare); după forma izotermei de sorbție (lineară - nelineară); în regim izotermic, cu regim programat etc. În funcție de mecanismul care stă la baza procesului elementar de separare și după natura celor două faze, metodele cromatografice se pot clasifica astfel (fig. I.20): cromatografia de adsorbție. Acest tip de cromatografie constă în distribuirea componenților unui amestec dat, în funcție de afinitățile lor pentru faza staționară, care este un solid dotat cu proprietăți adsorbante. Distingem după natura fazei mobile
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ale schimbătorului de ioni. cromatografia de excludere - difuzie (excludere moleculară, filtrare prin gel). Faza staționară este de aceeași natură și compoziție ca și faza mobilă. Suportul este un material cu porozitate controlată, de obicei geluri. Moleculele de solut părăsesc coloana cromatografică în ordinea descrescătoare a masei lor moleculare. Componenții cu masă moleculară mare neputând pătrunde în faza staționară conținută în cavitățile granulelor de gel, vor părăsi primii coloana - excludere; cei cu masă moleculară mică vor difuza liber între faza intragranulară (faza
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
masă moleculară mică vor difuza liber între faza intragranulară (faza staționară) și faza intergranulară (faza mobilă) și vor ieși ultimii. CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase PROCEDEUL ELUȚIEI Metoda constă în introducerea unei cantități mici de probă în coloana cromatografică și apoi a unui volum mare de fază mobilă care se numește agent de eluare sau eluent. Componenții separați sunt colectați la baza coloanei în fracțiuni de eluat și analizați prin diverse metode (fig. I.22). CAPITOLUL I Repartizarea componenților
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
a unui volum mare de fază mobilă care se numește agent de eluare sau eluent. Componenții separați sunt colectați la baza coloanei în fracțiuni de eluat și analizați prin diverse metode (fig. I.22). CAPITOLUL I Repartizarea componenților pe coloana cromatografică se numește developare, iar solventul care antrenează substanța de analizat, eluant. Prin developare rezultă o separare completă dacă zonele componenților sunt distincte, despărțite prin spații de sorbent libere de substanță. Rezultatul distribuției zonelor de-alungul coloanei se numește cromatogramă (fig. I.
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este identificat și dozat. Reprezentarea grafică a concentrației în funcție de volumul colectat se numește curbă de eluție (fig. I.24). Când viteza de eluție este menținută constantă se obține un grafic similar celui menționat în funcție de timpul de eluție. Elementele unei analize cromatografice: Linie de bază = orice parte a cromatogramei unde doar faza mobilă iese din coloană. • Maximul picului = cel mai înalt punct al picului. • Punct de injectare = punctul în care proba este plasată în coloană. • Punct mort = poziția picului maxim al unui
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
In cazul unei izoterme de sorbție liniară (izoterma I) este evident că pentru C2=2C1 cantitățile adsorbite vor fi q2=2q1 ceea ce înseamnă proporționalitate între cantitatea de substanță sorbită și concentrația sa în soluție. Drept consecință are loc străbaterea coloanei cromatografice cu o viteză independentă de concentrație. In cazul unei izoterme de sorbție convexă (II) se observă că, q2 este mai mic decât 2q1. Aceasta arată că la concentrații mai mari (C2) o proporție mai mare de substanță rămâne în soluție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o parte centrală concentrată urmată CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase 50 și precedată de părți marginale corespunzând unor concentrații uniform descrescătoare. Dacă izoterma de distribuție este liniară, aspectul zonei de concentrație se menține neschimbat în timpul deplasării de-alungul coloanei cromatografice. Dacă izotermele de distribuție sunt curbe, zona de concentrație își schimbă aspectul în timpul deplasării devenind nesimetrică, porțiunea maximului de concentrație a zonelor deplasându-se mai repede (izotermă convexă) sau mai încet (izotermă concavă) zona primind un front abrupt sau prelungit
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de analiză, având totuși grijă să nu descrească sensibil eficiența coloanei. Dimensiunile coloanei se pot optimiza în funcție de raportul lungimii coloanei, de diametrul său sau în raport cu diametrul particulelor. Pentru sisteme complexe de separat se pot cupla în serie mai multe coloane cromatografice. In acest fel se crește eficiența de separare, modificându-se selectivitatea; numărul total al talerelor teoretice este evident crescut și este egal cu suma talerelor teoretice ale tuturor coloanelor individuale care se cuplează (în cazul în care nu variază de la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în raport cu faza staționară. Ca o consecință, o cantitate netă de solut din partea frontală a picului intră în mod continuu din faza staționară în faza mobilă pentru a se restabili echilibrul. În partea finală a picului se desfășoară procesul invers. Separările cromatografice se pot realiza prin: 1. Eluție izocratică; 2. Eluție în gradient; 3. Procedeul frontal; 4. Procedeul deplasării. 1. Eluția izocratică În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
pentru a se restabili echilibrul. În partea finală a picului se desfășoară procesul invers. Separările cromatografice se pot realiza prin: 1. Eluție izocratică; 2. Eluție în gradient; 3. Procedeul frontal; 4. Procedeul deplasării. 1. Eluția izocratică În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu număr redus de componenți. Fiecare component al probei trece prin coloană cu o viteză constantă specifică și determinată de concentrația solventului organic al eluentului. Cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul frontal Acest procedeu constă în trecerea soluției de analizat prin coloana cromatografică, nefiind necesar un solvent de developare (fig. I.32) Se determină concentrația de solut în efluent, se reprezintă această mărime în funcție de volumul de efluent și se obține o curbă în trepte. Prima treaptă conține componentul 1, treapta a doua conține
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
datorește exclusiv aportului de hidrocortizon și citirea la lungimea de undă 314 nm va da concentrația în prednisolon. Controlul purității Măsurătorile dicroimetrice în combinație cu alte spectre convenționale pot determina puritatea enatiomerică a unor produși chirali fără o prealabilă separare cromatografică. Astfel, se folosește combinarea informațiilor obținute din spectrele de absorbție convenționale ca UV-VIS sau IR cu acelea obținute din DC sau DOR. Prin această tehnică se vor obține informații referitoare la concentrațiile dintr-un amestec și despre puritatea enantiomerică. Dicroigrama
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
calitative: amprenta digitală a mineralelor, polimerilor și argilelor Carbamazepina (forme polimorfe ce conțin apă: I, III; Forma III prin încălzire la 165o C trece în forma I). Curbele sunt redate în figurile IV. 16 și IV 17. CAPITOLUL V METODE CROMATOGRAFICE DE ANALIZĂ A MEDICAMENTELOR Metodele cromatografice au evoluat de-alungul anilor de la simpla trecere pe coloană și pâna la actualele aparate moderne de separare, identificare și determinare cantitativă. Primele cercetări cromatografice au fost atribuite botanistului rus Mikhail Semyonovich Tsvet care pe
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și argilelor Carbamazepina (forme polimorfe ce conțin apă: I, III; Forma III prin încălzire la 165o C trece în forma I). Curbele sunt redate în figurile IV. 16 și IV 17. CAPITOLUL V METODE CROMATOGRAFICE DE ANALIZĂ A MEDICAMENTELOR Metodele cromatografice au evoluat de-alungul anilor de la simpla trecere pe coloană și pâna la actualele aparate moderne de separare, identificare și determinare cantitativă. Primele cercetări cromatografice au fost atribuite botanistului rus Mikhail Semyonovich Tsvet care pe o coloană cu carbonat de calciu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în figurile IV. 16 și IV 17. CAPITOLUL V METODE CROMATOGRAFICE DE ANALIZĂ A MEDICAMENTELOR Metodele cromatografice au evoluat de-alungul anilor de la simpla trecere pe coloană și pâna la actualele aparate moderne de separare, identificare și determinare cantitativă. Primele cercetări cromatografice au fost atribuite botanistului rus Mikhail Semyonovich Tsvet care pe o coloană cu carbonat de calciu a separat clorofila. În 1952 Archer John Porter Martin și Richard Laurence Millington Synge au obținut premiul Nobel în domeniul chimiei pentru lucrările lor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Tsvet care pe o coloană cu carbonat de calciu a separat clorofila. În 1952 Archer John Porter Martin și Richard Laurence Millington Synge au obținut premiul Nobel în domeniul chimiei pentru lucrările lor privind cromatografia de repartiție. De atunci tehnicile cromatografice au avansat rapid. În acest interval de timp metodele cromatografice au dus la apariția unor noi linii de cercetare, a unor noi preocupări caracterizate prin profunde realizări științifice. Etapele tehnicilor cromatografice pot fi structurate astfel: 1. Tehnici cromatografice sub formă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
separat clorofila. În 1952 Archer John Porter Martin și Richard Laurence Millington Synge au obținut premiul Nobel în domeniul chimiei pentru lucrările lor privind cromatografia de repartiție. De atunci tehnicile cromatografice au avansat rapid. În acest interval de timp metodele cromatografice au dus la apariția unor noi linii de cercetare, a unor noi preocupări caracterizate prin profunde realizări științifice. Etapele tehnicilor cromatografice pot fi structurate astfel: 1. Tehnici cromatografice sub formă de pat - cromatografia pe coloană; - cromatografia planară: - hârtie; - strat subțire
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
lucrările lor privind cromatografia de repartiție. De atunci tehnicile cromatografice au avansat rapid. În acest interval de timp metodele cromatografice au dus la apariția unor noi linii de cercetare, a unor noi preocupări caracterizate prin profunde realizări științifice. Etapele tehnicilor cromatografice pot fi structurate astfel: 1. Tehnici cromatografice sub formă de pat - cromatografia pe coloană; - cromatografia planară: - hârtie; - strat subțire. 2. Tehnici prin utilizarea stării fizice a fazei mobile - gaz-cromatografia; - lichid-cromatografia; - cromatografia cu fluide supercrititce. 3. Tehnici prin mecanisme de separare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
atunci tehnicile cromatografice au avansat rapid. În acest interval de timp metodele cromatografice au dus la apariția unor noi linii de cercetare, a unor noi preocupări caracterizate prin profunde realizări științifice. Etapele tehnicilor cromatografice pot fi structurate astfel: 1. Tehnici cromatografice sub formă de pat - cromatografia pe coloană; - cromatografia planară: - hârtie; - strat subțire. 2. Tehnici prin utilizarea stării fizice a fazei mobile - gaz-cromatografia; - lichid-cromatografia; - cromatografia cu fluide supercrititce. 3. Tehnici prin mecanisme de separare - cromatografia prin schimb ionic; - cromatografia prin excludere
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografia prin schimb ionic; - cromatografia prin excludere; - cromatografia de afinitate. 4. Tehnici speciale - cromatografia cu faze inverse; - cromatografia bidimensională; - cromatografia gaz-piroliză; - cromatografia rapidă de lichide a proteinelor (fast protein liquid chromatography). În cadrul acestui capitol vom prezenta date asupra acelor metode cromatografice care sunt frecvent utilizate în analiza medicamentelor. Din acest punct de vedere ne vom referi la: CROMATOGRAFIA PLANARĂ: - Cromatografia pe hârtie; - Cromatografia pe strat subțire; - Cromatografia pe strat suprapresurizat; - Cromatografia planară multidimensională. CROMATOGRAFIA DE LICHIDE DE INALTĂ PERFORMANȚĂ; CROMATOGRAFIA PRIN
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
apărut o nouă tehnică numită cromatografia planară (CP). Ea include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire dezvoltate sub multe aspecte tehnice. Cromatografia planară este denumită și cromatografia pe pat/coloană deschisă. Cromatografia planară este probabil cea mai accesibilă metodă cromatografică, ce necesită pentru funcționarea de bază doar suportul, solventul și un recipient adaptat să conțină cele două elemente precedente pentru a realiza developarea. Acest tip de CP este, prin esență, simplă robustă, rapidă și posedă o mare capacitate potențială de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
experiența câștigată prin cromatografia pe coloană. Mai clar, se poate spune că, atunci când este prost utilizată, CP instrumentală dă proaste rezultate și acesta este singurul motiv pentru care dezvoltarea instrumentației specifice pentru CP a început cu întârziere, în raport cu alte tehnici cromatografice. Totuși, această situație este în curs de evoluție favorabilă și diferența între CP modern instrumentalizată și metodele vechi CSS mai puțin dezvoltate este în realitate la fel de importantă ca cea care există între HPLC și tehnicile de cromatografie pe coloană, care
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
substanțiale în raport cu alte tehnici. V. 1. 1. CROMATOGRAFIA PE HÂRTIE PAPER CHROMATOGRAPHY (PC) Cromatografia pe hârtie este o metodă fizico-chimică de separare și identificare a unor amestecuri de substanțe, bazată pe repartiția lor diferită între faza staționară constituită din hârtia cromatografică și lichidul fixat pe ea și o fază mobilă formată dintr-un solvent sau amestec de solvenți organici și anorganici. In hârtia cromatografică, datorită structurii fibroase, există goluri, iar celuloza care formează faza staționară prezintă suprafețe de ordinul 600 m2
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
identificare a unor amestecuri de substanțe, bazată pe repartiția lor diferită între faza staționară constituită din hârtia cromatografică și lichidul fixat pe ea și o fază mobilă formată dintr-un solvent sau amestec de solvenți organici și anorganici. In hârtia cromatografică, datorită structurii fibroase, există goluri, iar celuloza care formează faza staționară prezintă suprafețe de ordinul 600 m2/g. Datorită structurii poroase este posibilă ascensiunea capilară a solventului și separarea componenților. Faza staționară este alcătuită din faza apoasă care există întotdeauna
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]