390 matches
-
și se aplică în punctul A (vezi figura 1) 20 µl din extractul de eșantion purificat obținut la 5.3 și, peste acesta, 20 µl din soluția standard (3.16). Se developează conform indicațiilor de la 5.4.2. Se iradiază cromatograma cu radiații UV (4.9) și se verifică dacă: - spoturile de aflatoxină B1 din extract și din soluția standard se suprapun, - fluorescența acestui spot este mai intensă decât cea a spotului de aflatoxină B1 developat în punctul Q de pe prima
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de înregistrare a probelor - Manopere: 20 2. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente - Manopere: 10 3. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice - Manopere: 5 4. Analiza spectre GC și cromatograme - Manopere: 5 5. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space - Manopere: 5 4.5. CONȚINUTUL STAGIULUI DE IDENTIFICARE MEDICO-LEGALĂ, ODONTOSTOMATOLOGIE, ANTROPOLOGIE MEDICO-LEGALĂ, ENTOMOLOGIE MEDICO-LEGALĂ 4.5.1. Tematica lecțiilor conferință (20 ore) Programa analitică 1. Tehnici
EUR-Lex () [Corola-website/Law/237660_a_238989]
-
înregistrare a probelor toxicologice - Manopere: 20 5. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente - Manopere: 10 6. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice - Manopere: 5 7. Analiză spectre GC și cromatograme - Manopere: 5 8. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space - Manopere: 5 9. Recoltarea probelor de țesut și os, utilizarea truselor și echipamentelor de bază, a metodelor avansate de identificare, documentare antropologică - Manopere: 20 10. Identificarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/237660_a_238989]
-
descris în secțiunile 5.2 și 5.3, utilizând hârtie cromatografică (Whatman Nr.4 sau echivalentă) (3.1) și solvent de developare B. Se cromatografiază până când frontul solventului avansează 35 cm (aproximativ 5 ore). 5.5. După developare se îndepărtează cromatogramele și se usucă la aer. 5.6. Se pun în evidență petele din cromatogramă prin pulverizare succesivă cu: 5.6.1. agent de detectare A (2.4), urmat la scurt timp de agentul de detectare B (2.5). Petele de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
sau echivalentă) (3.1) și solvent de developare B. Se cromatografiază până când frontul solventului avansează 35 cm (aproximativ 5 ore). 5.5. După developare se îndepărtează cromatogramele și se usucă la aer. 5.6. Se pun în evidență petele din cromatogramă prin pulverizare succesivă cu: 5.6.1. agent de detectare A (2.4), urmat la scurt timp de agentul de detectare B (2.5). Petele de persulfați apar primele în cromatogramă și sunt urmate de petele de apă oxigenată. Se
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
aer. 5.6. Se pun în evidență petele din cromatogramă prin pulverizare succesivă cu: 5.6.1. agent de detectare A (2.4), urmat la scurt timp de agentul de detectare B (2.5). Petele de persulfați apar primele în cromatogramă și sunt urmate de petele de apă oxigenată. Se marchează petele cu un creion. 5.6.2. agent de detectare C (2.6) pe cromatogramele obținute conform secțiunii 5.6.1; prezența bromaților este indicată prin pete albastru cenușiu pe
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
scurt timp de agentul de detectare B (2.5). Petele de persulfați apar primele în cromatogramă și sunt urmate de petele de apă oxigenată. Se marchează petele cu un creion. 5.6.2. agent de detectare C (2.6) pe cromatogramele obținute conform secțiunii 5.6.1; prezența bromaților este indicată prin pete albastru cenușiu pe cromatogramă. 5.7. În condițiile menționate mai sus, corespunzătoare solvenților de developare A (2.2) și B (2.3), valorile Rf ale substanțelor de referință
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
și sunt urmate de petele de apă oxigenată. Se marchează petele cu un creion. 5.6.2. agent de detectare C (2.6) pe cromatogramele obținute conform secțiunii 5.6.1; prezența bromaților este indicată prin pete albastru cenușiu pe cromatogramă. 5.7. În condițiile menționate mai sus, corespunzătoare solvenților de developare A (2.2) și B (2.3), valorile Rf ale substanțelor de referință (2.1) sunt aproximativ următoarele: Solvent de developare A (2.2) Solvent de developare B (2
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
dintre soluțiile preparate conform secțiunilor B.4.1.2. și B.4.2.4 și soluție de referință B.2.8 în trei puncte de pornire. 5.3. Se usucă la aer petele de probă și de referință. Se developează cromatograma până când frontul solventului urcă 30 cm. 5.4. Se îndepărtează cromatograma din vas și se usucă la aer. 5.5. Se pun în evidență petele de pe cromatogramă prin pulverizarea pe hârtie a agentului de detectare B.2.10. În prezența
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
4.2.4 și soluție de referință B.2.8 în trei puncte de pornire. 5.3. Se usucă la aer petele de probă și de referință. Se developează cromatograma până când frontul solventului urcă 30 cm. 5.4. Se îndepărtează cromatograma din vas și se usucă la aer. 5.5. Se pun în evidență petele de pe cromatogramă prin pulverizarea pe hârtie a agentului de detectare B.2.10. În prezența bariului, pe cromatogramă apar pete roșii cu o valoare a Rf
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
3. Se usucă la aer petele de probă și de referință. Se developează cromatograma până când frontul solventului urcă 30 cm. 5.4. Se îndepărtează cromatograma din vas și se usucă la aer. 5.5. Se pun în evidență petele de pe cromatogramă prin pulverizarea pe hârtie a agentului de detectare B.2.10. În prezența bariului, pe cromatogramă apar pete roșii cu o valoare a Rf de aproximativ 0,10. C. DETERMINAREA APEI OXIGENATE 1. PRINCIPIU Determinarea iodometrică a apei oxigenate se
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
solventului urcă 30 cm. 5.4. Se îndepărtează cromatograma din vas și se usucă la aer. 5.5. Se pun în evidență petele de pe cromatogramă prin pulverizarea pe hârtie a agentului de detectare B.2.10. În prezența bariului, pe cromatogramă apar pete roșii cu o valoare a Rf de aproximativ 0,10. C. DETERMINAREA APEI OXIGENATE 1. PRINCIPIU Determinarea iodometrică a apei oxigenate se bazează pe următoarea reacție: H2O2 + 2H+ +2I-I2 +2H2O Această conversie are loc încet, dar poate fi
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1,3-dihidroxibenzen (R) 2. PRINCIPIU Coloranții de oxidare sunt extrași la pH 10 cu etanol 96% din vopselele în formă de cremă sau lichid și identificați prin cromatografie în strat subțire, uni- sau bidimensională. Pentru determinarea semicantitativă a acestor substanțe, cromatograma probelor este comparată folosind patru sisteme de developare cu substanțele de referință produse în același timp și în condiții pe cât posibil similare. 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Etanol anhidru 3.2. Acetonă 3
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Sub atmosferă de azot (4.1.1), se pun 1 până la 4 μl extract (5.1) la punctul de bază 1 (figura 1), care este la 2 cm față de cele două laturi. Cantitatea de extract depinde de intensitatea petelor de pe cromatogramele 5.2. 6.4.3. Coloranții de oxidare identificați sau presupuși a fi identificați la 5.2 se împart între punctele 2 și 3 (figura 1); distanța între puncte este de 1,5 cm). Se pun 2 μl din fiecare
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
atinge linia desenată pe suprafața absorbantă. Se scoate placa din tanc și se evaporă solventul de eluție în aer. 6.4.8. Se pune placa pentru 10 minute în tancul cromatografic cu vapori de iod (6.3) și se interpretează cromatograma bidimensională folosind valorile Rf și valorile culorilor pentru substanțele de referință cromatografiate în același timp (tabelul II este un ghid al valorilor Rf și al culorilor). Notă Pentru a obține colorare maximă a petelor se lasă cromatograma expusă în atmosferă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
și se interpretează cromatograma bidimensională folosind valorile Rf și valorile culorilor pentru substanțele de referință cromatografiate în același timp (tabelul II este un ghid al valorilor Rf și al culorilor). Notă Pentru a obține colorare maximă a petelor se lasă cromatograma expusă în atmosferă timp de 30 minute după developare. 6.4.9. Prezența coloranților de oxidare găsiți la 6.4.8 poate fi confirmată definitiv prin repetarea operațiilor descrise de la 6.4.1 la 6.4.8 și adăugând la
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
la 6.4.8 și adăugând la punctul de bază 1 în vârful cantității de extract specificate la 6.4.2 1 μl din substanțele de referință identificate la 6.4.8. Dacă nu se găsește nici un alt punct în comparație cu cromatograma obținută la 6.4.8, interpretarea cromatogramei 6.4.8 este corectă. TABEL II Culoarea substanțelor de referință după cromatografiere și developare cu vapori de iod Substanțe de referință Culoare după developare cu vapori de iod R bej P maro
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
punctul de bază 1 în vârful cantității de extract specificate la 6.4.2 1 μl din substanțele de referință identificate la 6.4.8. Dacă nu se găsește nici un alt punct în comparație cu cromatograma obținută la 6.4.8, interpretarea cromatogramei 6.4.8 este corectă. TABEL II Culoarea substanțelor de referință după cromatografiere și developare cu vapori de iod Substanțe de referință Culoare după developare cu vapori de iod R bej P maro α-N violet β-N maro pal H maro-violet
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
ale instrumentelor; eficiența analizei; identificarea produselor intermediare; - rezultate: curbele de biodegradare (controlul activității inocululului + curba substanței) CBO (mg) B (mg) Sa (mg) Sb (mg) CTO (mg) rata de degradare obținută prin determinarea CBO; rata de degradare obținută prin analiză chimică; cromatograme sau spectre ale produselor de testare obținute și folosite pentru analiză - probă de validitate (vezi pct. 1.3). 3.2. Interpretarea rezultatelor Se recomandă să se verifice dacă substanțele nu conțin azot care ar putea influența rezultatele. Dacă rata de
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
Raportul semnal - zgomot al celui mai puțin intens ion de diagnostic trebuie să fie mai mare de trei la unu (3:1). Abundența relativă a unui ion de diagnostic va fi de preferință stabilită din înălțimea sau aria picului din cromatogramele de ioni selectați integrați. Pentru un ion de diagnostic cu o abundență relativă mai mică de 5 % în referință, ionul trebuie să fie prezent în proba necunoscută. Dacă ion(i) produs(și) inic(i) de diagnostic nu sunt posibili, se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/182014_a_183343]
-
corespunzător. Proporția înălțimii picului (sau aria picului) poate fi apoi comparată cu un standard sau o urină de control pozitivă. Folosirea unui singur ion la un raport corespunzător masă-sarcină (de exemplu m/z 405 pentru derivatul 19-norandrosteron di-TMS), luat din cromatograma ionului extras sau dintr-o cromatogramă de monitorizare a unui ion selectat este suficient pentru estimarea concentrației. Trebuie folosiți ioni adiționali pentru a îndeplini criteriile de identificare. Definiții Ion(i) de diagnostic; ion molecular sau ioni fragmente a căror prezență
EUR-Lex () [Corola-website/Law/182014_a_183343]
-
picului) poate fi apoi comparată cu un standard sau o urină de control pozitivă. Folosirea unui singur ion la un raport corespunzător masă-sarcină (de exemplu m/z 405 pentru derivatul 19-norandrosteron di-TMS), luat din cromatograma ionului extras sau dintr-o cromatogramă de monitorizare a unui ion selectat este suficient pentru estimarea concentrației. Trebuie folosiți ioni adiționali pentru a îndeplini criteriile de identificare. Definiții Ion(i) de diagnostic; ion molecular sau ioni fragmente a căror prezență și abundență sunt caracteristice pentru, substanță
EUR-Lex () [Corola-website/Law/182014_a_183343]
-
alcalin acetonă/apă este extras cu dietileter pentru a îndepărta substanțele lipofilice. După acidificare, conservanții sunt extrași cu dietileter. O porțiune din extractul dietileteric este picurată pe o placă pentru cromatografie în strat subțire acoperită cu silicagel. După developarea plăcii, cromatograma obținută este observată în lumină UV și vizualizată prin utilizarea reactivului Millon. 3. Reactivi 3.1. Generalități Toți reactivii utilizați trebuie să fie de puritate analitică. Apa este apă distilată sau apă de cel puțin aceeași puritate. 3.2. Acetonă
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
Se examinează placa în lumină UV (4.3.) și se marchează poziția petelor. Se încălzește placa timp de 30 de minute într-un cuptor (4.5.) la 100°C pentru a îndepărta excesul de acid acetic. Se vizualizează conservanții din cromatogramă cu ajutorul reactivului Millon, prin înmuierea în reactiv a rolelor pentru vopsire și rularea peste placa pentru TLC până la udare uniformă. Notă: Ca alternativă, petele pot fi vizualizate în lumină UV prin aplicarea cu grijă a unei picături din reactivul Millon
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
Condiții pentru cromatografie - Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril; - Debit: 1,5 ml/minut - Lungime de undă a detecției: 280 nm. 6.2.2. Etalonare Se injectează 10 μl din fiecare dintre soluțiile standard de conservant (4.19). Din cromatogramele obținute se determină rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru soluțiile standard de conservant și înălțimea vârfului pentru standardul intern. Se tratează o curbă pentru fiecare conservant, punând în relație aceste rapoarte cu concentrațiile soluțiilor standard. 6.2.3. Determinare Se injectează
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]