392 matches
-
integratorul electronic se obțin următoarele zone de vârf: i Din cromatograma fracției care conține erucatul metilic: a. erucat de metil [E] b. etalon intern [L1] c. zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF] ii Din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași: a. zonele de vârf de esteri metilici totali care exclud etalonul intern [EF] b. etalonul intern [L2] 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1. Formula și modul de calcul 7.1.1. Conținutul
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
urmează: EF = 100 - L1 RF = 100 - L2 7.1.3. Metoda de calcul (7.1.1) presupune că nivelul de acid tetracosanoic din probă este neglijabil. Dacă anumite cantități din acest acid sunt prezente, valoarea acidului tetracosanoic (L2) obținut prin cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași se poate reduce astfel: L2 - T2 unde T2 = și T2 = zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din probă care constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași se poate reduce astfel: L2 - T2 unde T2 = și T2 = zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din probă care constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași P2 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase T0 = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiză menționate
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
T2 = zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din probă care constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași P2 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase T0 = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiză menționate în art. 2 din prezenta directivă P0 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma esterilor metilici
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași P2 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase T0 = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiză menționate în art. 2 din prezenta directivă P0 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiză menționate în art.
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
obținută prin cromatograma fracției rămase T0 = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiză menționate în art. 2 din prezenta directivă P0 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor prin analiză menționate în art. 2 din prezenta directivă 7.1.4. Originea formulei Proporția de acizi grași din fracția care conține erucatul de metil, exprimată în procente de acizi grași totali
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
rezultatele celor două determinări ale aceleași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 10% din rezultat sau 0,5 g pentru 100 g probă luând valoarea cea mai mare. FIGURĂ Cromatogramă tip în strat subțire prezentând separarea esterilor metilici din acidul erucic, acidul cetoleic, izomerii trans ai acidului docosenoic Esteri metilici ai acizilor grași saturați Izomeri trans 4Erucat de metil Cetoleat de metil Alți monoeni Dieni și polieni 1 proba; 2
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
Se măsoară înălțimea și lățimea la jumătatea înălțimii pentru vârfurile corespunzătoare acetonitrilului și cloroformului și se calculează aria ambelor vârfuri folosind formula: înălțime x lățime la jumătatea înălțimii. 7.1.2. Se determină aria vârfurilor corespunzătoare acetonitrilului și cloroformului din cromatograma obținută în conformitate cu secțiunea 6.3.5. și se calculează răspunsul relativ, fs, cu ajutorul următoarei formule: în care: fs = factorul de răspuns relativ pentru cloroform; As = aria vârfului corespunzător cloroformului (6.3.5); Ai = aria vârfului corespunzător acetonitrilului (6.3.5
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
la care se face referire în secțiunea 6.3.5 (=1/10 M). Se calculează media citirilor obținute. 7.2. Calculul conținutului de cloroform 7.2.1. Se calculează, conform 7.1.1, aria vârfurilor corespunzătoare cloroformului și acetonitrilului din cromatograma obținută prin procedura descrisă în secțiunea 6.3.4. 7.2.2. Se calculează conținutul de cloroform din pasta de dinți cu ajutorul următoarei formule: în care: % X = conținutul de cloroform din pasta de dinți, exprimat masic As = aria vârfului corespunzător
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
de sodiu (4.13) și se usucă în aer. 7.4. Se acoperă o jumătate din placă cu o placă de sticlă și se pulverizează partea neacoperită cu soluție de ditizonă 0,05% (4.15). Apariția unor pete roșu-purpuriu pe cromatogramă indică prezența ionilor de zinc. 7.5. Se acoperă jumătatea peste care s-a pulverizat cu o placă de sticlă și se pulverizează cealaltă jumătate cu reactiv Pauly (4.17). Prezența acidului 4-hidroxibenzensulfonic este indicată prin apariția unei pete galben-maroniu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
se pulverizează cealaltă jumătate cu reactiv Pauly (4.17). Prezența acidului 4-hidroxibenzensulfonic este indicată prin apariția unei pete galben-maroniu cu o valoare Rf de aproximativ 0,26 în timp ce o pată galbenă cu o valoare Rf de aproximativ 0,45 pe cromatogramă indică prezența acidului 3-hidroxibenzensulfonic. 8. DETERMINARE 8.1. Într-un balon de 100 ml cu fund rotund se cântăresc 10 g de probă sau reziduu (6) și se evaporă sub vid până aproape de uscare, într-un evaporator rotativ, peste o
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
aferente cantităților de probă de aliment cântărite pentru fiecare eprubetă (kg). Se determină punctele de intersecție cu abscisa graficului. Valoarea astfel obținută reprezintă concentrația de CV în proba de aliment investigat. 5.4.5 De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatogramă, se elimină din coloană (4.3) excesul de DMA utilizându-se o metodă adecvată. 6. REZULTATELE CV eliberată de materiale și obiecte în alimentele investigate exprimată în mg/kg se definește ca medie a celor două determinări (5.4) cu
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
5.4) trebuie confirmate prin una dintre următoarele trei metode: (i) prin utilizarea a cel puțin unei alte coloane (4.3) care să prezinte o fază staționară cu o polaritate diferită. Această procedură trebuie să continue până când se obține o cromatogramă pe care picurile de CV și/sau de etalon intern nu se suprapun cu constituenții probei de aliment, (ii) prin utilizarea altor detectori, ex. detector de conductivitate microelectrolitic 3, (iii) prin utilizarea spectrometriei de masă. În acest caz, dacă ionii
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
pe baza timpilor de retenție care sunt comparați cu timpii de retenție pentru mixturile de referință (conform pct. 2.3). Esterii acizilor grași de tip trans sunt supuși procesului de eluare înaintea izomerilor cis. Figură 2 conțin un exemplu de cromatograma. Figură 2: Cromatograma în faza gazoasa a izomerilor trans ai acidului gras prin utilizarea coloanei capilare. 6.5. Eficientă coloanei determinate conform pct. 4.1.2. trebuie să permită separarea anumitor legături critice, de exemplu a legăturii formate de masivul
jrc1993as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87145_a_87932]
-
de retenție care sunt comparați cu timpii de retenție pentru mixturile de referință (conform pct. 2.3). Esterii acizilor grași de tip trans sunt supuși procesului de eluare înaintea izomerilor cis. Figură 2 conțin un exemplu de cromatograma. Figură 2: Cromatograma în faza gazoasa a izomerilor trans ai acidului gras prin utilizarea coloanei capilare. 6.5. Eficientă coloanei determinate conform pct. 4.1.2. trebuie să permită separarea anumitor legături critice, de exemplu a legăturii formate de masivul acizilor trans-izoleici și
jrc1993as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87145_a_87932]
-
bună separare a benzilor." 8. În Anexa IV pct. 5.4.5.2., "100" se înlocuiește cu "1 000", iar cuvintele "în milimetri pătrați" se elimină. 9. În apendicele la anexa IV, figura 1 se înlocuiește cu următoarea: Figura 1 - Cromatograma unei fracții alcoolice pentru uleiul de măsline virgin 1 = Eicosanol 5 = Pentacosanol 2= Decosanol 6 = Hexacosanol 3 = Tricosanol 7 = Heptacosanol 4 = Tetracosanol 8 = Octacosanol 10. Anexa IV se înlocuiește cu următorul text și următoarea diagramă: "ANEXA IV DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
minimă, - sensibilitatea aparatului de înregistrare: 1-2 mV, de la baza gradației, - viteza hârtiei: 30 cm/oră, - cantitatea injectată: 0,5-1 μl soluție. Aceste condiții pot fi modificate conform caracteristicilor coloanei și ale aparaturii pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă (pentru a obține cromatograme îndeplinind următoarele condiții: timpul de retenție al standardului intern C32 trebuie să fie de 25 ± 2 minute, iar cea mai reprezentativă maximă al cerurilor trebuie să se afle între 60 și 100% de la baza gradației). 5.2.2. Se determină
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
trebuie să îndeplinească întotdeauna condițiile cerute (5.2.1.2). 5.2.4. Identificarea maximelor Se identifică maximele cu ajutorul timpilor de retenție, comparându-le cu amestecuri de ceară cu timpi de retenție cunoscuți, analizate în aceleași condiții. Figura 1 prezintă cromatograma cerii pentru un ulei de măsline virgin. 5.2.5. Analiza cantitativă. 5.2.5.1. Se determină suprafețele maximelor corespunzătoare standardului intern și esterilor alifatici de la C40 la C46 cu ajutorul unui integrator. 5.2.5.2. Se determină conținutul
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 250 și 400 nm, eșantionul și spectrul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 250 și 400 nm, eșantionul și spectrul standard înregistrate la apexul punctului maxim, pe cromatogramă, nu trebuie să fie diferite de acele părți ale spectrului cuprinse în intervalul 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 220 și 350 nm, eșantionul și spectrul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm; (b) între 220 și 350 nm, eșantionul și spectrul standard înregistrate la apexul punctului de maxim, pe cromatogramă, nu trebuie să fie diferite de acele părți ale spectrului cuprinse în intervalul 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
1-2 milivolți din limita scării, - viteza hârtiei: 30-60 cm pe oră, - cantitatea de substanță injectată: 0,5-1 μl de soluție de TMSE Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului în fază gazoasă, astfel încât să se obțină cromatograme care îndeplinesc condițiile următoare: - timpul de retenție a alcoolului în C26 trebuie să fie de 18 ± 5 minute, - punctul maxim al alcoolului în C22 trebuie să fie 80 ± 20 % din valoarea maximă admisibilă de citire, iar pentru uleiul de semințe
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4.1.2.). 5.4.4. Identificarea valorilor de vârf Identificarea valorilor de vârf unice este efectuată pe baza timpilor de retenție și prin comparație cu amestecul de TMSE de alcooli alifatici, analizați în aceleași condiții. Figura 1 prezintă o cromatogramă de fracțiune alcoolică a unui ulei de măsline virgin. 5.4.5. Evaluarea cantitativă 5.4.5.1. Se trece, cu ajutorul integratorului, la calcularea ariei valorilor de vârf ale 1-eicosanolului și ale alcoolilor alifatici de la C22 la C28. 5.4
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloana, între momentul de injecție și cel de ieșire din valoarea de vârf (tM). Viteza liniară în cm pe secundă este dată de L/tM, unde L este lungimea coloanei în cm și tM timpul cronometrat în secunde. Figura 1: Cromatograma fracțiunii alcoolice a unui ulei virgin 1 = Eicosanol 2 = Docosanol 3 = Tricosanol 4 = Tetracosanol 5 = Pentacosanol 6 = Hexacosanol 7 = Heptacosanol 8 = Octacosanol ANEXA V DETERMINAREA COMPOZIȚIEI ȘI A CONȚINUTULUI DE STEROLI CU AJUTORUL CROMATOGRAFIEI ÎN FAZĂ GAZOASĂ CU COLOANĂ CAPILARĂ 1
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]