7,993 matches
-
și se centrifughează cinci minute, după care se decantează cu atenție supernatantul. Se repetă procedeul de spălare de două ori în aceleași condiții, utilizând 15 ml de apă distilată de fiecare dată. Precipitatul se transferă cantitativ, prin spălare cu apă distilată, într-o capsulă tarată de platină și se pune deasupra unei băi de apă la 100șC până la evaporarea completă. Precipitatul uscat este calcinat scurt timp de câteva ori deasupra unei flăcări, până când se obține un reziduu alb. Se lasă să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
apă până la ..........................................................1 000 ml 4. APARATURA 4.1. Pompă de vid cu apă. 4.2. Balon de vid de 500 ml. 4.3. Potențiometru cu scală gradată pentru valori pH și electrozi. Electrodul de sticlă trebuie păstrat în apă distilată. Electrodul de calomel/clorură de potasiu saturată trebuie păstrat în soluție saturată de clorură de potasiu. Un electrod combinat este folosit cel mai des și trebuie păstrat în apă distilată. 4.4. Cilindri gradați de 50 ml (pentru vin) și
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pH și electrozi. Electrodul de sticlă trebuie păstrat în apă distilată. Electrodul de calomel/clorură de potasiu saturată trebuie păstrat în soluție saturată de clorură de potasiu. Un electrod combinat este folosit cel mai des și trebuie păstrat în apă distilată. 4.4. Cilindri gradați de 50 ml (pentru vin) și de 100 ml (pentru must concentrat rectificat). 5. METODA DE LUCRU 5.1. Pregătirea probei: 5.1.1. Vinuri Se elimină dioxidul de carbon. Se pun aprox. 50 ml de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
un cilindru gradat (punctul 4.4) se introduce o cantitate din probă, preparată conform punctului 5.1, cantitate egală cu 10 ml, în cazul vinului, și cu 50 ml, în cazul mustului concentrat rectificat. Se adaugă circa 10 ml apă distilată și apoi se adaugă soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (punctul 3.2.) din biuretă până când pH-ul este egal cu 7 la 20șC. Hidroxidul de sodiu trebuie adăugat încet și soluția trebuie amestecată continuu. Se notează cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
notează cu n ml volumul de NaOH 0,1 M adăugat. 5.3. Titrarea cu indicator (bromotimol albastru) 5.3.1. Test preliminar: determinarea culorii la punctul final Într-un cilindru gradat (punctul 4.4) se pun 25 ml apă distilată fiartă, 1 ml soluție de bromotimol albastru și o cantitate preparată conform punctului (5.1) egală cu 10 ml, în cazul vinului, și 50 ml în cazul mustului concentrat rectificat. Se adaugă soluție de hidroxid de sodiu 0,1M (punctul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
hidroxid de sodiu 0,1M (punctul 3.2.) până când culoarea devine albastru-verde. Apoi se adaugă 5 ml soluție tampon pH 7 (punctul 3.7). 5.3.2. Măsurare Într-un cilindru gradat (punctul 4.4) se pun 30 ml apă distilată fiartă, 1 ml soluție de bromotimol albastru (punctul 3.3.) și o cantitate din proba preparată conform punctului 5.1. egală cu 10 ml, în cazul vinului, și 50 ml în cazul mustului concentrat rectificat. Se adaugă soluție de hidroxid
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
nu trebuie să conțină bioxid de carbon; 2. barbotor de sticlă; 3. coloană de rectificare; 4. refrigerent. Această instalație trebuie să treacă următoarele trei teste: (a) se pun 20 ml apă fiartă în barbotor. Se colectează 250 ml de produs distilat și se adaugă 0,1 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (punctul 3.2.) și 2 picături de soluție de fenolftaleină (punctul 3.3). Nuanța roz trebuie să se păstreze cel puțin 10 secunde (aburul să nu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
punctul 3.3). Nuanța roz trebuie să se păstreze cel puțin 10 secunde (aburul să nu conțină bioxid de carbon). (b) se pun în barbotor 20 ml soluție de acid acetic 0,1 M. Se colectează 250 ml de produs distilat. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (punctul 3.2.): volumul utilizat trebuie să fie de cel puțin 19,9 ml (cel puțin 99,5% din acidul acetic a fost antrenat de vapori). (c) se pun
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
trebuie să fie de cel puțin 19,9 ml (cel puțin 99,5% din acidul acetic a fost antrenat de vapori). (c) se pun în barbotor 20 ml soluție de acid lactic 1 M. Se colectează 250 ml de produs distilat și se titrează acidul cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1M (punctul 3.2). Volumul de soluție de hidroxid de sodiu adăugat trebuie să fie mai mic sau egal cu 1,0 ml (nu se distilează mai mult de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
5.2. Distilarea cu vapori de apă Se pun în barbotor 20 ml vin fără bioxid de carbon (punctul 5.1.). Se adaugă aproximativ 0,5 g acid tartric (punctul 3.1). Se colectează cel puțin 250 ml de produs distilat. 5.3. Titrarea Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1M (punctul 3.2.), folosindu-se 2 picături de fenolftaleină (punctul 3.3.) ca indicator. Se notează cu n ml cantitatea de hidroxid de sodiu folosită. Se adaugă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
mg acid sorbic corespunde unei acidități de 0,89 miliechivalenți sau 0,053g acid acetic și cunoscând concentrația de acid sorbic exprimată în mg/l determinată prin alte metode. 7. DETERMINAREA ÎN ACIDITATEA VOLATILĂ A ACIDULUI SALICILIC ANTRENAT ÎN PRODUSUL DISTILAT 7.1. Principiul După determinarea acidității volatile și rectificarea bioxidului de sulf, prezența acidului salicilic este indicată, după acidificare, de nuanța violet care apare când se adaugă o sare de fier (III). Determinarea acidului salicilic antrenat în produsul distilat cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
bioxidului de sulf, prezența acidului salicilic este indicată, după acidificare, de nuanța violet care apare când se adaugă o sare de fier (III). Determinarea acidului salicilic antrenat în produsul distilat cu aciditate volatilă se realizează pe un al doilea produs distilat, cu același conținut cu acela asupra căruia s-a făcut determinarea acidului salicilic. În acesta, acidul salicilic se determină printr-o metodă colorimetrică comparativă. Aceasta se scade din aciditatea volatilă a produsului distilat. 7.2. Reactivi 7.2.1. Acid
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se realizează pe un al doilea produs distilat, cu același conținut cu acela asupra căruia s-a făcut determinarea acidului salicilic. În acesta, acidul salicilic se determină printr-o metodă colorimetrică comparativă. Aceasta se scade din aciditatea volatilă a produsului distilat. 7.2. Reactivi 7.2.1. Acid clorhidric (HCl) (20 = 1,18 - 1,19 g/l). 7.2.2. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,1M (Na2S2O3 5H2O). 7.2.3. 10% (m/v) soluție de sulfat de amoniu și
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Fe2(SO4)3 (NH4)2SO4 24H2O). 7.2.4. Soluție de salicilat de sodiu 0,1M. Soluția conține 1,60 g/l salicilat de sodiu (NaC7H5O3). 7.3. METODA DE LUCRU 7.3.1. Identificarea acidului salicilic în aciditatea volatilă distilată. Imediat după determinarea acidității volatile și corecția pentru dioxidul de sulf liber și combinat, se pun într-un balon conic 0,5 ml acid clorhidric (punctul 7.2.1), 3 ml soluție de tiosulfat de sodiu 0,1M (punctul 7
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
soluție de sulfat de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3).Conținutul balonului va deveni violet. Într-un balon conic, identic cu acela care are semnul de referință, se pune apă distilată până la același nivel cu acela al produsului distilat. Se adaugă 0,3 ml acid clorhidric pur (punctul 7.2.1) și 1 ml soluție de sulfat de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3). Din biuretă se pune soluție de salicilat de sodiu 0,01M (punctul 7
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3). Din biuretă se pune soluție de salicilat de sodiu 0,01M (punctul 7.2.4) până când nuanța de violet obținută are aceeași intensitate cu aceea din balonul conic care conține vinul distilat. Se notează cu n" cantitatea de soluție adăugată din biuretă. 7.3.3. Rectificarea acidității volatile Se scade volumul 0,1 n''' ml din volumul de n ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M folosită pentru titrarea acidității
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
notează cu n" cantitatea de soluție adăugată din biuretă. 7.3.3. Rectificarea acidității volatile Se scade volumul 0,1 n''' ml din volumul de n ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M folosită pentru titrarea acidității produsului distilat în timpul determinării acidității volatile. 15. ACIDITATEA FIXĂ 1. PRINCIPIUL Aciditatea fixă reprezintă diferența dintre aciditatea totală și aciditatea volatilă. 2. EXPRIMAREA REZULTATELOR Aciditatea fixă se exprimă în: - miliechivalenți pe litru; - grame de acid tartric pe litru. 16. ACIDUL TARTRIC 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
g de calciu pe litru (punctul 2.1.1.1). Se lasă două ore să precipite. Se colectează precipitatul într-un creuzet de sticlă sinterizată cu pori nr. 4 și se spală de trei ori cu aproximativ 30 ml apă distilată. Se usucă în cuptor la 70șC, până se ajunge la o greutate constantă. Folosind cantitățile de reactiv indicate mai sus, se obțin în jur de 340 mg () tartrat de calciu cristalizat. Se păstrează într-un recipient închis. 2.1.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
din sticlă conținând precipitatul de (±) tartrat de calciu se așează pe flaconul pentru vid și se dizolvă precipitatul cu 10 ml de acid clorhidric diluat (punctul 2.2.1.1). Se spălă creuzetul de filtrare cu 50 ml de apă distilată. Se adăugă 5 ml de soluție de hidroxid de sodiu 40% (punctul 2.2.1.3) și aproximativ 30 mg de indicator (punctul 2.2.1.4). Se titrează cu EDTA 0,05M (punctul 2.2.1.2). Numărul de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Acid acetic (CH3COOH; 20 = 1,05 g/ml), diluat 0,5% (v/v). 3.1.1.4. Soluție sulfat de sodiu 7,1 g la 100 ml (0,5M) Se dizolvă 71 g sulfat de sodiu anhidru (Na2SO4) în apă distilată și se completează cu apă distilată până la 1 000 ml. 3.1.2. Pentru determinarea acidului tartric 3.1.2.1. Soluție acetat de sodiu (CH3COONa) 27% (m/v) Se dizolvă 270 g acetat de sodiu anhidru (CH3COONa) în apă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
și se completează cu apă distilată până la 1 000 ml. 3.1.2. Pentru determinarea acidului tartric 3.1.2.1. Soluție acetat de sodiu (CH3COONa) 27% (m/v) Se dizolvă 270 g acetat de sodiu anhidru (CH3COONa) în apă distilată și se completează la 1 000 ml. 3.1.2.2. Reactiv vanadic: Se dizolvă 10 g meta-vanadat de amoniu (NH4VO3) în 150 ml soluție 1M de hidroxid de sodiu (punctul 3.1.2.10). Se transferă soluția într-un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
sodiu (punctul 3.1.2.10). Se transferă soluția într-un balon cotat de 500 ml și se adaugă 200 ml din soluția de acetat de sodiu 27% (punctul 3.1.2.1). Se completează la 500 ml cu apă distilată. 3.1.2.3. Soluție de H2SO4 1M 3.1.2.4. Soluție de H2SO4 0,5M 3.1.2.5. Soluție de H2SO4 0,05M 3.1.2.6. Soluție 0,05M de acid periodic Se introduc 10,696
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se introduc 10,696 g de peri-iodat de sodiu, NaIO4 și 50 ml de acid sulfuric 0,5M (punctul 3.1.2.4) într-un balon cotat de 1 000 ml și se completează la 1 000 ml cu apă distilată. 3.1.2.7. soluție de glicerină 10% (m/v) Se introduc 10 g de glicerină într-un balon cotat de 100 ml și se completează la 100 ml cu apă distilată. 3.1.2.8. soluție sulfat de sodiu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se completează la 1 000 ml cu apă distilată. 3.1.2.7. soluție de glicerină 10% (m/v) Se introduc 10 g de glicerină într-un balon cotat de 100 ml și se completează la 100 ml cu apă distilată. 3.1.2.8. soluție sulfat de sodiu, 7,1 g la 100 ml (vezi punctul 3.1.1.4). 3.1.2.9. soluție de acid tartric 1g/l Se introduc 0,5 g acid tartric și 6,66
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
10 mm. 3.3. Metoda de lucru 3.3.1. Pregătirea coloanei de schimb ionic Se introduce un dop din vată de sticlă în coloana de sticlă, deasupra robinetului de golire (punctul 3.2.1). Se umezește dopul cu apă distilată. Se toarnă în coloană 10 ml din suspensia de rășină de schimb ionic în formă acetică (punctul 3.1.1.2). Se lasă să se depună. Se introduce un dop din vată de sticlă deasupra rășinii (pentru a evita agitarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]