873 matches
-
4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția standard conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția standard (4.13) în vasul Kjeldahl. Se conduce analiza cu atenție, conform metodei descrise la pct. 7.1 și 7.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în miligram per litru. k = factorul din Legea Lambert-Beer, specific fiecărei substanțe. Metoda 2.6 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT DIN ACEAȘI PROBĂ Metoda 2.6.1 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT DINTR-O PROBĂ DE ÎNGRĂȘĂMÂNT CE CONȚINE AZOT NITRIC AZOT AMONIACAL, AZOT DIN UREE ȘI AZOT CIANAMIDIC. 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea oricărei forme de azot în prezența oricăror alte forme de azot. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor prevăzute în Directiva
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei părți alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
unei părți alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2 și 3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2 și 3.2.2 sau între azotul total solubil (3.2.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul organic din uree (3.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.2 sau dintre 3.2.1.2 și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu xanthidrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea absolută, sau 3.2.5.3. prin diferență, conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Diferența 1 Absent Prezent Prezent (3.2.1.1) - (3.2.4.2 + 3.2.6) 2 Prezent Prezent Prezent (3.2.2) - (3.2.4.2 + 3.2.6) 3 Absent Prezent Absent (3.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
determinat din precipitat prin metoda Kjeldahl. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.6. Uree pentru analiză. 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume). 4.8. Soluție standard de acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 0,001 g, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15) și 5 g fier redus
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în partea alicotă luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în vasul de colectare al aparatului (5.1), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4. și 7.2.3.2. și/sau dintre rezultatul obținut la 7.2.2.4. și suma rezultatelor obținute
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5 sau 7.2.6.6) și (7.2.7). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.7). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Azot din uree 1 Absent Prezent Prezent (7.2.2.4) - (7.2.5.5 + 7.2.7) 2 Prezent Prezent Prezent (7.2.3.2) - (7.2.5.5 + 7.2.7) 3 Absent Prezent
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
potasiu (4.4), sulfat de amoniu (4.5) și uree (4.6). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3) Metoda 2.6.2 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT ÎN ÎNGRĂȘĂMINTELE CE CONȚIN AZOT NUMAI SUB FORMĂ NITRICĂ ȘI AMONIACALĂ ȘI AZOT DIN UREE 1. OBIECT Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ÎNGRĂȘĂMINTELE CE CONȚIN AZOT NUMAI SUB FORMĂ NITRICĂ ȘI AMONIACALĂ ȘI AZOT DIN UREE 1. OBIECT Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în Directiva 76/116/CEE care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în Directiva 76/116/CEE care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se fac pe părți alicote diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. azot solubil total: 3.1.1. în absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5); 3.4. azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthidrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, prin diferență, conform următorului tabel: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferența 1 Absent Prezent (3.1.1.) - (3.4) 2 Prezent Prezent (3.2) - (3.4) 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Prezent Prezent (3.2) - (3.4) 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier specificată trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.4. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.5. Uree pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 n. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aparatul de distilare (5.1), realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2, metoda 2.6.1 7.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.12), 5 g fier redus (4.2) și se acoperă paharul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n (2.8) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă (7.2.1 sau 7.2.2). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O parte alicotă din filtrat (7.1) care conține cel mult 50 mg N ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
n în vasul de colectare al aparatului (4.6), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (2.8) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6). 7.5. Azot amoniacal 7.5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]