1,118 matches
-
sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni eventualele pierderi de amoniac. Tipul de instalație aprobat pentru această determinare este reprodus, cu indicarea tuturor detaliilor constructive, în figura 5. 5.2. Pipete de 10, 20, 25, 50, 100 și 200 ml 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O porțiune se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4.11.) și 4 g aliaj Devarda (4.8.) (vezi nota 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se distilă amoniacul conform metodei 2.1, adăugând suficientă soluție de NaOH (4.4.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta A, B sau C de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces (4.2.). 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.10. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal" 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d20 = 1,33) (4.2.) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas Kjeldhal cu gât lung, de capacitate corespunzătoare (300-500 ml). 5.4. Pipete de 50 ml. 5.5. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Măsuri de siguranță La utilizarea oricărei soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se filtrează. 5. Aparatură 5.1. Spectrofotometru sau fotometru cu filtre, având sensibilitate și precizie care să permită reproducerea unor măsuri mai mici de 0,5 %T22. 5.2. Vase gradate de 100, 250 și 1 000 ml. 5.3. Pipete gradate de 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml sau o biuretă de 25 ml gradată la 0,05 ml. 5.4. Vas de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Curba
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l (4.2.). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30±2 °C. Cu soluția de biuret de referință ‚0' se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau 50 ml din soluția menționată la pct. 7.2 se transferă cu o pipetă într-un balon de 100 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu reactiv 0,1 mol/l (4.2 sau 4.3.), folosind ca indicator soluție de roșu de metil și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Această aparatură constă dintr-un vas Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (vezi figura 7). 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 5.5. pH-metru 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml, vase Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1. sau 4.29.2.). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15.) și 5 g fier redus (4.2.) și se acoperă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.17.) și suficientă apă distilată pentru ca
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
analizat. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă soluție saturată de hidroxid de bariu (4.21.), până când nu mai apare precipitat. Se elimină ionii de bariu în exces (și toți ionii de calciu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
final este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1.2.), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l. și figura 6. 5.3. Aparat pentru determinarea azotului ureic cu tehnica cu urează (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.l. și figura 7. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.5. pH-metru 5.6. Sticlărie: pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml, balon Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și vase Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg 5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5-20 µm 5.4. Vas pentru filtrare sub vid (vas Buchner) 5.5. Cuptor de uscare fixat la 250±10°C 5.6. Pâlnii filtrante din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru filtrare sub vid (vas Buchner) 5.5. Cuptor de uscare fixat la 250±10°C 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5-20 µm 6. Mod de lucru 6.1. Prelevarea soluției Se ia cu o pipetă o porțiune din extractul de îngrășământ (vezi tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat 25 (4.1.) și se diluează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]