11,087 matches
-
picura pe două puncte de pe linia de pornire câte 5 μl din fiecare dintre soluțiile 4.6 și 4.7 pentru a ajuta la localizare după developarea plăcii. 6.1.6. Se developează placă ��ntr-un tanc necăptușit (nesaturat) umplut cu solvent de developare 4.5 până când frontul de solvent a atins 12 cm de la linia de pornire; de obicei această durează 45 minute. Se usucă placă în aer și se localizează zona de rezorcinol/DHT sub lumina UV (254 nm). Cei
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
câte 5 μl din fiecare dintre soluțiile 4.6 și 4.7 pentru a ajuta la localizare după developarea plăcii. 6.1.6. Se developează placă ��ntr-un tanc necăptușit (nesaturat) umplut cu solvent de developare 4.5 până când frontul de solvent a atins 12 cm de la linia de pornire; de obicei această durează 45 minute. Se usucă placă în aer și se localizează zona de rezorcinol/DHT sub lumina UV (254 nm). Cei 2 componenți au aproximativ aceleași valori Rf. Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
2 ml metanol (4.2) și se extrage timp de o oră sub agitare continuă. Se filtrează amestecul și se repetă extracția timp de alte 15 minute cu 2 ml metanol. 6.1.8. Se combină extractele și se evaporă solventul prin uscare peste noapte într-un exsicator cu vid umplut cu desicant adecvat. Nu se încălzește deloc. 6.1.9. Se silileaza reziduurile (6.1.8) conform 6.1.9.1. sau 6.1.9.2. 6.1.9.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
CANTITATIVA PENTRU DICLORMETAN ȘI PENTRU 1,1,1-TRICLORETAN 1. DOMENIU DE APLICARE Aceasta este metodă reglementată pentru determinarea diclormetanului (clorura de metilen) și a 1,1,1-tricloretanului (metil cloroform) în toate produsele cosmetice în care este posibil să apară acești solvenți. 2. DEFINIȚIE Conținutul în diclormetan și 1,1,1-tricloretan în proba determinat în conformitate cu această metodă este exprimat în procente masice. 3. PRINCIPIU Metodă folosește cromatografia de gaze, cu cloroform că standard intern. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
semn cu apă și se amestecă. Imediat înainte de folosire, într-un balon cotat de 100 ml, se pun cu pipeta 10 ml de soluție A și 10 ml de soluție B. Se aduce la semn și se amestecă. 4.17. Solvenți de eluție pentru cromatografia în strat subțire I: 1-butanol (4.11)/acid acetic (4.12)/apă (80:20:20; v/v/v) ÎI: Cloroform (4.13)/acid acetic (4.12) (95:5; v/v). 4.18. 2,6-dicloro-4- (cloroimino) ciclohexa-2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
2. 10 și 30 μl soluție standard (4.15.2) se picura pe încă două puncte pe linia de start, după care placă este developata în unul dintre cei doi eluenți (4.17). 6.1.1.3. Cand frontul de solvent a avansat 150 mm, placa se usucă la 110°C (15 minute). Sub o lampă UV (366 nm) spoturile de 8-chinolinol prezintă fluorescenta galbenă. 6.1.1.4. Se pulverizează placă cu soluție de carbonat de sodiu (4.19). Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de carbon. 4.2.1.13. Acid acetic glacial 4.2.1.14. Iodura de potasiu, soluție în apă 1% (m/v) 4.2.1.15. Tetraclorura de platina, soluție în apă 0,1% (m/v) 4.2.1.16. Solvenți de eluție 4.2.1.16.1. Acetat de etil (4.2.1.9), cloroform (4.2.1.10), eter diizopropilic (4.2.1.11), acid acetic (4.2.1.13) (20:20:10:10, în volume) 4.2.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
pe placă 1 μl soluție de probă (4.2.3.1.) și câte un litru din fiecare dintre cele cinci soluții etalon (4.2.1.18). Se usucă cu grijă în curent ușor de azot și se elueaza placă cu solvenți (4.2.1.16.1 sau 4.2.1.16.2). Se usucă placă cât se poate de repede pentru a minimiza oxidarea tiolilor. 4.2.3.3. Detectare Se pulverizează placă cu unul dintre cei trei reactivi (4.2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
cu acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire (C.S.S.). 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 M 3.2. Celita AW. 3.3. Acetat de etil 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid acetic glacial. 3.5. Agent de vizualizare I: Soluție Rodamina B: se dizolvă 100 mg Rodamina B într-un amestec de 150 ml dietileter, 70 ml etanol absolut și 16 ml apă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
3). 6. PROCEDEU 6.1. Se pun 2 μl soluție proba de testat (5.6) și 2 (0.1 soluție etalon (3.7) pe placă de cromatografie în strat subțire (4.1) 6.2. Se saturează tancul (4.3) cu solvent de eluție (3.4). 6.3. Se pune placă CSS ��n tanc și se elueaza până la 150 mm. 6.4. Se scoate placă CSS și se usucă într-un cuptor ventilat la o temperatură de cca. 105°C. 6.5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
un domeniu larg de tipuri de produse în care hexaclorofenul poate fi prezent, este important că mai întâi să se verifice extragerea hexaclorofenului din proba prin acest procedeu înainte de înregistrarea rezultatelor. Dacă extragerile sunt mici, modificările, cum ar fi schimbarea solventului (benzen în loc de acetat de etil) etc., pot fi introduse cu acordul părților interesate. 6.3. Metilare proba Se răcesc toți reactivii și aparatură între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al apărăturii de diazometan se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
2. Soluție standard de 4-toluensulfonamida: 50 mg de 4-toluensulfonamida în 100 ml etanol (4.5) 4.3. Acid clorhidric, 37% (m/m), d(4)^2 [] = 1,18 g/ml. 4.4. Dietileter 4.5. Etanol, 96% (v/v) 4.6. Solvent de developare 4.6.1. 1-butanol/etanol (4.5)/apă (40:4:9; v/v/v), sau 4.6.2. cloroform/acetona (6:4; v/v). 4.7. Plăci pentru cromatografie în strat subțire gata pregătite, silicagel 60, fără indicator
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
cromatografie în strat subțire (4.7). În același timp și în același mod se picura 8, 12, 16 și 20 μl de soluție standard de 4-toluensulfonamida (4.2). 6.3.2. Apoi se lasă la developare cca. 150 mm în solvent de developare (4.6.1 sau 4.6.2). 6.3.3. După evaporarea completă a solventului de developare, se pune placă pentru două sau trei minute într-o atmosferă de vapori de clor, care este produsă turnând 100 ml
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
16 și 20 μl de soluție standard de 4-toluensulfonamida (4.2). 6.3.2. Apoi se lasă la developare cca. 150 mm în solvent de developare (4.6.1 sau 4.6.2). 6.3.3. După evaporarea completă a solventului de developare, se pune placă pentru două sau trei minute într-o atmosferă de vapori de clor, care este produsă turnând 100 ml acid clorhidric (4.9) peste cca. 2 g permanganat de potasiu (4.8) într-un vas închis
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
uscată la 120°C la masa constantă. 4.2. Apă, dublu distilata, sau de calitate echivalentă. 4.3. Acid clorhidric, d(4)^2 [] = 1,19 g/ml 4.4. Ciclohexan (CH) 4.5. Xilen fără vârfuri în cromatograma anterioare vârfului solventului când se cromatografiaza în aceleași condiții ca si proba (6.1). Dacă este necesar se purifica prin distilare. 4.6. Clortrietilxilan (TECS Merck sau un echivalent). 4.7. Soluții standard de fluor 4.7.1. Soluție stoc, 0,250 mg
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Acid sulfuric, 25% (v/v) 2.2. 1,5-difenil-3- tiocarbazona (ditizona): 0,8 mg în 100 ml tetraclorura de carbon (2.4) 2.3. Azot 2.4. Tetraclorura de carbon 2.5. Solvent de developare: hexan/acetona, 90:10 (v/v) 2.6. Soluție standard, 0,001% în apă, de: 2-(etilmercur)benzoat de sodiu clorura de etilmercur sau clorura de metilmercur nitrat de fenilmercur sau acetat de fenilmercur diclorura de mercur sau
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
placă cu silicagel (2.7). Se tratează simultan 10 ml soluție standard (2.6) că la 4.1. și se pun 50 μl din soluția obținută la 4.1.6. pe aceeasi placă. 4.2.2. Se pune placă în solvent (2.5) și se lasă până acesta avansează 150 mm. Compușii organomercurici apar că spoturi colorate a caror culoare este stabilă, daca placă este acoperită cu o placă de sticlă imediat dupa evaporarea solventului. Ca exemplu, s-au obținut următoarele
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
2.2. Se pune placă în solvent (2.5) și se lasă până acesta avansează 150 mm. Compușii organomercurici apar că spoturi colorate a caror culoare este stabilă, daca placă este acoperită cu o placă de sticlă imediat dupa evaporarea solventului. Ca exemplu, s-au obținut următoarele valori Rf: Anexă 24 METODĂ DE IDENTIFICARE ȘI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU SULFURI ALCALINE ȘI ALCALINO-PĂMÂNTOASE 1. SCOP ȘI DOMENIU DE APLICARE Aceasta este metodă reglementată pentru determinarea sulfurilor prezente în produsele cosmetice. Prezenta tiolilor
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
prin cromatografie în strat subțire pe silicagel cu un indicator de fluorescenta și detecția grupului de amine primare libere prin formarea de unui colorant diazo pe placă. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Amestec solvent: ciclohexan/2-propanol/diclormetan stabilizat 48/64/9 (v/v/v). 3.2. Solvent de developare: gazolina (40-60)/benzen/acetona/soluție hidroxid de amoniu [NH(2) minim 25%]:35/35/35/1 (v/v/v/v). 3.3. Soluție de developare
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
detecția grupului de amine primare libere prin formarea de unui colorant diazo pe placă. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Amestec solvent: ciclohexan/2-propanol/diclormetan stabilizat 48/64/9 (v/v/v). 3.2. Solvent de developare: gazolina (40-60)/benzen/acetona/soluție hidroxid de amoniu [NH(2) minim 25%]:35/35/35/1 (v/v/v/v). 3.3. Soluție de developare: (a) azotit de sodiu: 1 g în 100 ml acid clorhidric 1 M
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
sodiu: 1 g în 100 ml acid clorhidric 1 M (preparat imediat înainte de folosire). (b) 2-naftol: 0,2 g în 100 ml de hidroxid de potasiu 1 M 3.4. Soluții standard: alfa-monogliceril 4-aminobenzoat: 0,05 g în 100 ml solvent amestecat 3.1 etil 4-aminobenzoat: 0,05 g în 100 ml solvent amestecat 3.1 3.5. Plăci cu silicagel 60 F254, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm 4. APARATURĂ 4.1. Aparatură uzuală pentru cromatografie în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
înainte de folosire). (b) 2-naftol: 0,2 g în 100 ml de hidroxid de potasiu 1 M 3.4. Soluții standard: alfa-monogliceril 4-aminobenzoat: 0,05 g în 100 ml solvent amestecat 3.1 etil 4-aminobenzoat: 0,05 g în 100 ml solvent amestecat 3.1 3.5. Plăci cu silicagel 60 F254, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm 4. APARATURĂ 4.1. Aparatură uzuală pentru cromatografie în strat subțire 4.2. Vibrator ultrasonic. 4.3. Filtru Millipore FH 0
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
Vibrator ultrasonic. 4.3. Filtru Millipore FH 0,5 μm ori echivalent 5. PROCEDEU 5.1. Prepararea probei Se cântăresc 1,5 g produs de analizat într-un balon cotat cu dop de 10 ml. Se aduce la semn cu solvent (3.1). Se închide și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic (4.2). Se filtrează printr-un filtru Millipore (4,3), si se folosește filtratul pentru cromatografiere. 5.2. Cromatografiere în strat subțire Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
2. Cromatografiere în strat subțire Se pipeteaza pe placă (3.5) câte 10 μl soluție proba (5.1) și din fiecare soluție standard (3.4). Se developează cromatograma până la o înălțime de 150 mm într-un tanc săturat anterior cu solvent 3.2. Se lasă placă să se usuce la temperatura ambianța. 5.3. Developare 5.3.1. Se observă placă în lumina UV la 254 nm. 5.3.2. Se pulverizează placă complet uscată cu soluție 3.3 (a). Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
brom, si vaporii de amoniac vor determina apariția unei fluorescente gălbui. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Plăci cu silicagel, fără indicatori fluorescenți, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm. 3.2. Solvent de developare: toluen/dietileter/diclormetan/dietilamina 20/20/20/8 (v/v/v/v) 3.3. Metanol 3.4. Acid sulfuric (96%; d(4)^2 [] = 1,84) 3.5. Dietileter 3.6. Agent de developare: se adaugă cu grijă 5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]