1,058 matches
-
colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu prescrisă pentru varianta adoptată (vezi nota 2). Nota 2 Pentru retitrare pot fi utilizate soluții standard de diferite concentrații, cu condiția ca
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metalic în mediu acid; dezlocuirea amoniacului format prin adăugare de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de HCl (d20 = 1,18) la care se adaugă un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml cu apă. Se adaugă apoi 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu) și o cantitate suficientă de bicarbonat de sodiu pentru analiză; soluția obținută trebuie să dea la testul cu hârtie de pH o reacție alcalină. Se titrează cu soluție de iod 0,1 mol/l, folosind ca indicator o soluție amidon. Un mililitru de soluție de iod 0,1 mol/l corespunde la 0,01128 g SnCl2 · 2H2O. Cel puțin 80 % din staniul prezent în soluție trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Principiu Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric concentrat (d20 =1,84). 4.2. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthydrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient bicarbonat de sodiu pentru ca hârtia de pH să indice un mediu alcalin. Se titrează cu o soluție de iod 0,1 mol/l, în prezența amidonului ca indicator. 1 ml soluție 0,1 mol/l corespunde la 0,01128 g SnCl2 · 2H2O. Cel puțin 80% din cantitatea de staniu prezentă în soluția preparată trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30.). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.10.), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă distilată. Se titrează excesul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1.). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7.2.6.2. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă vasul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.). 7.5.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.2.) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Înainte de a începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect aplicată, utilizând soluții standard ce conțin diferite forme de azot în proporții similare celor din probă. Aceste soluții standard se prepară din soluții titrate de azotat de potasiu (4.3.), sulfat de amoniu (4.4.) și uree (4.5.). Metodele 3 Fosfor Metoda 3.1 Extracții Metoda 3.1.1. Extracția fosforului solubil în acizi minerali 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
absența materialelor organice. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1.) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80°C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat (4.9.), până când culoarea roz persistă timp de un minut. Fie n acest volumul. 9. Exprimarea rezultatelor Conținutul de calciu (Ca) în îngrășământ este următorul: unde: n = numărul de mililitri de permanganat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluția standard (4.1.) luând o probă de 20 ml din aceasta din urmă și titrând conform procedeului descris la (7.2.). Un mililitru de soluție EDTA trebuie să corespundă la 1,216 miligrame de Mg (= 2,016 miligrame MgO) și la 2,004 miligrame Ca (= 2,804 miligrame CaO) (vezi observațiile 10.1 și 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml din soluția tampon (4.9.); pH-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7.) și trei picături de indicator negru eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
m (4.13.), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml. de soluție KOH/KCN (4.8.) și indicatorul (4.4.) sau (4.5.). Se amestecă ușor cu un agitator (5.1.) și se titrează cu soluție de EDTA (4.2.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "a" numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,5 mol/l 9. Exprimarea rezultatelor Pentru îngrășămintelor CEE pentru care metoda este aplicabilă (5 grame
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care se cere declararea conținutului de borul total și/sau hidrosolubil, conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu Se formează un complex manitoboric prin următoarea reacție a borului cu manitolul: C6H8(OH)6 + H3BO3 C6H15O8B + H20 Complexul se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu la un pH de 6,3. 4. Reactivi 4.1. Soluție indicatoare roșu de metil Se dizolvă într-un balon gradat de 100 ml 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție de hidroxid de sodiu de 0,5 mol/l (4.3.) iar apoi cu soluție 0,025 mol/l (4.4.). Se adaugă 20 g de D manitol (4.6.), se dizolvă complet și se amestecă cu bine. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l (4.4.) la pH 6,3 ( stabilitate cel puțin un minut). Fie x1 volumul necesar. 8. Proba martor Se prepară proba martor prin repetarea întregii proceduri din etapa pregătirii soluției
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu soluția de hidroxid de sodiu 0,5 mol/l (4.3.) și apoi cu soluție de 0,025 mol/l (4.4.). Se adaugă 20 g de D manitol (4.6.), se dizolvă complet și se amestecă bine. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l (4.4.) la pH 6,3 ( stabilitate cel puțin un minut). Fie V1 volumul necesar. Se prepară o probă martor în același fel, înlocuind 20 ml de apă pentru soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru care este obligatorie declararea conținutului de cupru, conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu Ionii de cupru sunt reduși într-un mediu acid cu iodură de potasiu. 2Cu++ + 4I- 2CuI + I2 Iodura eliberată în acest mod se titrează cu soluție standard de tiosulfat în prezența amidonului ca indicator în concordanță cu: I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 4. Reactivi 4.1. Acid azotic (HNO3, d20 = 1,40 g/ml) 4.2. Uree [(NH2)2C=O] 4.3. Soluție apoasă 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
agitatorul la viteza dorită. Folosind o biuretă, se adaugă soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.5.) până când culoarea brună a iodului eliberată în soluție devine mai puțin intensă. Se adaugă 10 ml din soluția de amidon (4.8.). Se titrează în continuare cu soluție de tiosulfat (4.5.) până când culoarea purpurie aproape a dispărut. Se adaugă 20 ml soluție de tiocianat de potasiu (4.7.) și se continuă titrarea până când culoarea albastru violet a dispărut complet. Se notează cantitatea de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]