1,619 matches
-
producție și tratare. 2. Definiție Grăsimi străine din grăsimea laptelui: în conformitate cu prezentul standard, grăsimi străine sunt toate grăsimile vegetale și animale, cu excepția grăsimii laptelui. 3. Principiul metodei După extragerea grăsimii laptelui se prepară o soluție-mamă. Din soluția menționată se determină trigliceridele (numărul total de atomi de carbon) prin analiză gaz-cromatografică pe coloane cu umplutură. Grăsimile străine se determină fie calitativ, fie cantitativ prin introducerea în greutatea procentuală a moleculelor de grăsime de diverse dimensiuni (C24 - C54 - numai numere pare). Nota: Conform
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
poate utiliza analiza cromatografícă în fază gazoasă cu capilară, dacă există garanția obținerii unor rezultate comparabile 20. 4. Reactivi Trebuie să se utilizeze substanțe chimice de tip analitic. 4.1. Gaz purtător: azot, grad de puritate 99,996%. 4.2. Trigliceride standard 21 saturate, precum și colesterol pentru standardizarea grăsimii etalon a laptelui în conformitate cu pct. 6.5.4. 4.3. Metanol, fără apă. 4.4. n-Hexan. 4.5. n-Heptan. 4.6. Toluen. 4.7. Soluție de dimetilclorosilan: 50 ml dimeticlorosilan
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
puțin 400-450C, prevăzut cu un detector de ionizare cu flacără (FID) și un debitmetru de masă constantă pentru gazul purtător. Gaz de combustie: 30 ml/min H2, 270 ml/min aer sintetic. Notă: Din cauza apariției temperaturilor ridicate în timpul analizelor trigliceridelor, inserțiile de sticlă din detectorul FID sau din sistemul injector trebuie curățate frecvent. Cromatograful cu gaze trebuie să fie prevăzut cu pereți despărțitori rezistenți la temperaturi ridicate, care să poate fi utilizați frecvent și să prezinte, în general, un grad
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
conform metodei Röse-Gottlieb Extracția se face conform unuia din standardele IDF 1 C: 1987, 16C: 1987, 116A: 1987 sau 22B:1987. În cazul acestei grăsimi a laptelui, fosfolipidele permit obținerea unui pic de colesterol, mărit cu aproximativ 0,1 %. Spectrul trigliceridelor standardizat la 100 cu colesterol este astfel influențat doar într-o măsură neglijabilă. 6.3.3 Extracția laptelui utilizând coloane cu silicagel O probă de lapte de 0,7 ml condiționată la 20 C se adaugă într-o coloană Extrelut
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
cu o temperatură de 40 - 50 C. Se usucă flaconul și se determină conținutul de grăsime prin cântărire. Notă: Extracțiile grăsimii după Gerber, Weibull-Berntrop, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff sau izolarea grăsimii laptelui prin utilizarea de detergenți (metoda BDI) nu sunt potrivite pentru analiza trigliceridelor, deoarece, prin metodele menționate, cantități mai mari sau mai mici de gliceride sau fosfolipide parțiale pot trece în faza de grăsime. 6.4 Prepararea soluției de probă Pentru cromatografia în fază gazoasă se utilizează o soluție 5 % de grăsime în
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
care urmează să se adauge la proba din flacon se calculează în funcție de cantitatea cântărită, iar restul este dizolvat în ea. Aproximativ 1 ml din soluția probei se introduce într-o fiolă conform pct. 5.16. 6.5 Determinarea cromatografică a trigliceridelor La temperaturile ridicate de până la 350 C de eluție a trigliceridelor cu catene lungi C52 și C56 apare o ușoară ridicare a liniei de bază, mai ales dacă coloanele nu au fost condiționate corespunzător de la început. Această ridicare a liniei
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
în funcție de cantitatea cântărită, iar restul este dizolvat în ea. Aproximativ 1 ml din soluția probei se introduce într-o fiolă conform pct. 5.16. 6.5 Determinarea cromatografică a trigliceridelor La temperaturile ridicate de până la 350 C de eluție a trigliceridelor cu catene lungi C52 și C56 apare o ușoară ridicare a liniei de bază, mai ales dacă coloanele nu au fost condiționate corespunzător de la început. Această ridicare a liniei de bază la temperaturi înalte poate fi complet evitată, fie prin
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
adeseori atât de mică, încât nu sunt necesare corecții ale liniei de bază. 6.5.2 Tehnica injectării Pentru a evita efectele discriminării, se aplică tehnica "injecției la temperatură înaltă", pentru obținerea unor rezultate cantitative mai bune în cazul componentelor trigliceride cu punct de fierbere înalt. În acest caz, soluția de grăsime este trasă în seringă și acul rece al seringii este încălzit înainte de injectare timp de aproximativ 3 secunde în capul injectorului. Apoi se injectează rapid conținutul seringii. Notă: Prin
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
Îndoirea vârfului acului din cauza atingerii fundului flaconului cu probă (chiar dacă este abia vizibilă cu ochiul liber) trebuie să fie obligatoriu evitată pentru a nu deteriora peretele despărțitor. a) rezoluție slabă din cauza peretelui despărțitor deteriorat b) rezoluție bună Figura 4: Cromatograma trigliceridelor unei probe de grăsime de lapte 6.5.3 Condiționarea unei coloane cu umplutură În timpul etapelor (a) - (c), partea superioară a coloanei nu este conectată la detector pentru a evita contaminarea. Coloanele umplute conform pct. 6.2 se condiționează după cum
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
conform pct. 4.10 și programului de temperatură respectiv; (e) 20 injectări de 0,5 m dintr-o soluție de grăsime a laptelui timp de două sau trei zile conform pct. 6.4. Notă: Untul de cacao conține aproape exclusiv trigliceride C50 - C56 cu punct ridicat de fierbere. Injectarea cu unt de cacao servește condiționării speciale în domeniul de catene lungi menționat anterior. În cazul trigliceridelor C50 - C54 cu punct ridicat de fierbere, pot apărea factori de răspuns de circa 1
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
două sau trei zile conform pct. 6.4. Notă: Untul de cacao conține aproape exclusiv trigliceride C50 - C56 cu punct ridicat de fierbere. Injectarea cu unt de cacao servește condiționării speciale în domeniul de catene lungi menționat anterior. În cazul trigliceridelor C50 - C54 cu punct ridicat de fierbere, pot apărea factori de răspuns de circa 1,20. De obicei, prin injectări repetate ale unei soluții de grăsime a laptelui se anticipează o reducere a factorilor de răspuns inițial ridicați pentru C50
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
punct ridicat de fierbere, pot apărea factori de răspuns de circa 1,20. De obicei, prin injectări repetate ale unei soluții de grăsime a laptelui se anticipează o reducere a factorilor de răspuns inițial ridicați pentru C50 - C54. În cazul trigliceridelor cu un indice redus de acil-c factorii se apropie de 1. Se pregătesc trei perechi de coloane umplute conform pct. 6.2. Perechile condiționate se verifică fiecare printr-o analiză a grăsimii laptelui pentru încercări curente. Perechea cu cele mai
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
cele mai bune rezultate cantitative (factor de răspuns de aproape 1) se utilizează în continuare. Pentru factori de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
în continuare. Pentru factori de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două sau trei etalonări zilnic
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două sau trei etalonări zilnic. Dacă se obțin rezultate aproape identice, se obțin rezultate cantitative bine reproductibile la analiza trigliceridelor din probe. Grăsimea etalonată a laptelui are o durată de păstrare de câteva luni, la o temperatură de depozitare de maxim -18 C, putând deci să fie utilizată ca etalon. 6.5.5 Programul de încălzire, gazul purtător și alte
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
a laptelui are o durată de păstrare de câteva luni, la o temperatură de depozitare de maxim -18 C, putând deci să fie utilizată ca etalon. 6.5.5 Programul de încălzire, gazul purtător și alte condiții de analiză a trigliceridelor Programul de încălzire: temperatura inițială a coloanei, de 210C, se menține timp de un minut, apoi se programează o creștere de 6C/minut până la 350 C și se menține la temperatura finală timp de 5 minute. Temperatura detectorului
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
trebuie să se spele de câteva ori cu heptan pur după fiecare injectare. Condiții FID: conform pct. 5.1. Notă: Detectorul de ionizare cu flacără este aprins la începutul fiecărei zile lucrătoare. 7. Integrarea, evaluarea și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
fiecare injectare. Condiții FID: conform pct. 5.1. Notă: Detectorul de ionizare cu flacără este aprins la începutul fiecărei zile lucrătoare. 7. Integrarea, evaluarea și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
lucrătoare. 7. Integrarea, evaluarea și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima etalonare) și împreună se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima etalonare) și împreună se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 și C54. Rezultatele sunt exprimate în procente în greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care poate fi evaluată corect, în timp ce figura 6 prezintă o eroare sporadică în domeniul C50 - C54, linia de bază evoluând incorect comparativ cu figura 5. Astfel de erori tipice se pot detecta cu grad mare
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de siguranță și evita numai prin utilizarea unui integrator cu care se trasează linia de bază. Pentru controlul condițiilor de măsurare, tabelul 1 indică valorile medii și deviațiile standard (DS) tipice pentru o grăsime a laptelui de iarnă pentru diferite trigliceride din 19 analize ale aceleiași grăsimi: Tabelul 1: Compoziția trigliceridelor dintr-o grăsime de lapte Valori medii și DS din 19 analize (g/100g) Trigliceride Media DS C24 0,04 0,004 C26 0,26 0,007 C28 0,66
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
care se trasează linia de bază. Pentru controlul condițiilor de măsurare, tabelul 1 indică valorile medii și deviațiile standard (DS) tipice pentru o grăsime a laptelui de iarnă pentru diferite trigliceride din 19 analize ale aceleiași grăsimi: Tabelul 1: Compoziția trigliceridelor dintr-o grăsime de lapte Valori medii și DS din 19 analize (g/100g) Trigliceride Media DS C24 0,04 0,004 C26 0,26 0,007 C28 0,66 0,020 C30 1,31 0,023 C32 2,92
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
medii și deviațiile standard (DS) tipice pentru o grăsime a laptelui de iarnă pentru diferite trigliceride din 19 analize ale aceleiași grăsimi: Tabelul 1: Compoziția trigliceridelor dintr-o grăsime de lapte Valori medii și DS din 19 analize (g/100g) Trigliceride Media DS C24 0,04 0,004 C26 0,26 0,007 C28 0,66 0,020 C30 1,31 0,023 C32 2,92 0,030 C34 6,73 0,053, C36 12,12 0,030 C38 12,92
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]