4,868 matches
-
4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.1.2. Reactiv Carrez II: Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2•2H2O și 30 ml acid acetic glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.2. Soluție de azotit de sodiu: Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
exprimat în procente masice. 3. PRINCIPIU 3.1. Partea I - Identificare Într-un mediu de acid sulfuric, formaldehida virează reactivul Schiff în roz sau mov. 3.2. Partea II - Determinarea cu pentan-2,4-dionă Formaldehida reacționează cu pentan-2,4-diona în prezența acetatului de amoniu și formează 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidină. Aceasta se extrage cu 1-butanol și se măsoară absorbanța extractului la 410 nm. 3.3. Partea III - Determinarea cu bisulfit Formaldehida reacționează cu sulfitul într-un mediu acid la 0 oC și formează
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de sodiu. Protonii consumați formează baza de calcul pentru determinarea cantitativă a formaldehidei. Un test-martor fără bisulfit permite măsurarea alcalinității sau acidității mediului. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid acetic glacial 4.2. Acetat de amoniu anhidru 4.3. 1-butanol 4.4. Acid sulfuric, aproximativ 2 n 4.5. Soluție proaspătă de sulfit de sodiu 0,1 m 4.6. Reactiv Schiff: într-un pahar se cântăresc 100 mg fucsină și se dizolvă cu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1,5 ml acid clorhidric concentrat (d = 1,19). Se aduce la 100 ml. (Acest reactiv nu mai poate fi utilizat după două săptămâni). 4.7. Reactiv pentan-2,4-dionă Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă: 150 g acetat de amoniu (4.2) 2 ml pentan-2,4-dionă (proaspăt distilată la presiune redusă - nu trebuie să manifeste nici o absorbție la 410 nm) 3 ml acid acetic glacial (4.1) Se aduce la 1000 ml cu apă (pH-ul soluției: aproximativ
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Orice precipitat care s-ar putea forma se filtrează sau se centrifughează. Acest procedeu evită pierderile de amoniac, în timpul distilării cu abur, din anumite săruri de amoniu cum ar fi carbonatul și carbonații bazici precum și din sărurile acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu. Amoniacul se distilează cu abur din filtrat sau din supernatant și se determină prin titrare potențiometrică sau alt tip de titrare. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol. 4.2. Clorură de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
silicagel, gata preparate, 0,25 mm grosime. 4.2.1.7. Plăci de strat subțire, oxid de aluminiu, Merck F 254 E sau echivalent. 4.2.1.8. Acid clorhidric concentrat, d420 = 1,19 g/ml. 4.2.1.9. Acetat de etil. 4.2.1.10. Cloroform. 4.2.1.11. Eter diizopropilic. 4.2.1.12. Tetraclorură de carbon. 4.2.1.13. Acid acetic glacial. 4.2.1.14. Iodură de potasiu, soluție în apă 1% (m/v
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
glacial. 4.2.1.14. Iodură de potasiu, soluție în apă 1% (m/v). 4.2.1.15. Tetraclorură de platină, soluție în apă 0,1% (m/v). 4.2.1.16. Solvenți de eluție. 4.2.1.16.1 Acetat de etil (4.2.1.9), cloroform (4.2.1.10), eter diizopropilic (4.2.1.11), acid acetic (4.2.1.13) (20:20:10:10, în volume). 4.2.1.16.2 Cloroform (4.2.1.10.), acid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
ml. 5.2.2.3. Metanol. 5.2.2.4. Diacetat de cadmiu dihidratat, soluție în apă 10% (m/v). 5.2.2.5. Octanoat de metil, soluție în metanol 2% (m/v). 5.2.2.6. Soluție tampon de acetat (pH 5): Acetat de sodiu trihidratat, 77 g. Acid acetic (glacial), 27,5 g. Apă demineralizată până la un volum final de 1 litru. 5.2.2.7. Acid clorhidric, soluție în metanol 3 m (5.2.2.3), proaspăt preparată
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
2.3. Metanol. 5.2.2.4. Diacetat de cadmiu dihidratat, soluție în apă 10% (m/v). 5.2.2.5. Octanoat de metil, soluție în metanol 2% (m/v). 5.2.2.6. Soluție tampon de acetat (pH 5): Acetat de sodiu trihidratat, 77 g. Acid acetic (glacial), 27,5 g. Apă demineralizată până la un volum final de 1 litru. 5.2.2.7. Acid clorhidric, soluție în metanol 3 m (5.2.2.3), proaspăt preparată. 5.2.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
preconizată de 50 până la 70 mg acid mercaptoacetic. Se acidulează cu câteva picături de acid clorhidric (5.2.2.2.) pentru a obține un pH de aproximativ 3. Se adaugă 5 ml apă demineralizată și 10 ml soluție tampon de acetat (5.2.2.6) Se verifică cu hârtie de pH dacă valoarea pH-ului este aproximativ 5, apoi se adaugă 5 ml soluție de diacetat de cadmiu (5.2.2.4). Se așteaptă 10 minute și apoi se centrifughează pentru
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,8% (m/m). IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA HEXACLOROFENULUI A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru toate produsele cosmetice. 2. PRINCIPIU Hexaclorofenul din probă este extras cu acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
PRINCIPIU Hexaclorofenul din probă este extras cu acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid acetic glacial. 3.5. Agent de vizualizare I: Soluție Rodamină B: se dizolvă 100 mg Rodamină B într-un amestec de 150 ml dietileter, 70 ml etanol
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6-dibromo-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă în 100 ml metanol (se prepară proaspăt zilnic). Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 10 g carbonat de sodiu în 100 ml de apă demineralizată. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorafen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci pentru cromatografie în strat subțire Kiesel gel 254, 200 x 200 mm (sau echivalent). 4.2. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire. 4.3. Baie termostatizată la 26°C pentru tancul cromatografic
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
3.2) și 1 ml acid sulfuric (3.1). 5.2. Se usucă la 100°C timp de 2 ore. 5.3. Se răcește și se mărunțește fin reziduul. 5.4. Se extrage de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDURĂ 6
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
C timp de 2 ore. 5.3. Se răcește și se mărunțește fin reziduul. 5.4. Se extrage de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDURĂ 6.1. Se pun 2 l din soluția de probă analizată (5.6) și 2 l
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDURĂ 6.1. Se pun 2 l din soluția de probă analizată (5.6) și 2 l din soluția etalon pe placa de cromatografie în strat subțire (4.1). 6.2. Se saturează tancul (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
metode este exprimat în procente masice de hexaclorofen. 3. PRINCIPIU Hexaclorofenul este determinat, după conversia la derivat metilat, prin cromografie de gaze cu detector cu captură de electroni. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acetat de etil. 4.2. N-metil-N-nitrozo-p-toluensulfonamidă (diazald). 4.3. Dietileter. 4.4. Metanol. 4.5. Carbitol. 4.6. Acid formic. 4.7. Hidroxid de potasiu, soluție apoasă 50% (m/m) (proaspăt preparată zilnic). 4.8. Hexan pentru spectroscopie. 4.9. Bromclorofen
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
standard nr. 1). 4.10. 4,4',6,6'-tetracloro-2,2'-tiodifenol (standard nr. 2). 4.11. 2,4,4'-tricloro-2-hidroxi-difenileter (standard nr. 3). 4.12. Acetonă. 4.13. Acid sulfuric 4m. 4.14. Celită AW. 4.15. Acid formic/acetat de etil, soluție 10% (v/v). 4.16. Hexaclorofen. 5. APARATURĂ 5.1. Sticlărie de laborator obișnuită. 5.2. Miniaparat pentru prepararea diazometanului (Analyt.Chem.1973, 45,2302-2). 5.3. Cromatograf de gaze echipat cu un detector cu captură de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6.1.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11) și 50 mg hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție A cu acetat de etil (4.1) până la 100 ml. (soluție B). 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
50 mg standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11) și 50 mg hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție A cu acetat de etil (4.1) până la 100 ml. (soluție B). 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9 , 4.10 sau 4.11). Se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
până la 100 ml. (soluție B). 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9 , 4.10 sau 4.11). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție C). 6.2 Pregătirea probei(12) Se cântărește cu precie 1g probă omogenizată și se amestecă foarte bine cu 1 ml acid sulfuric (4.13), 15 ml acetonă (4.12) și 8 g Celită AW
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
la aer pe o baie de abur timp de 30 minute, apoi se usucă o oră și jumătate într-un cuptor cu ventilație. Se răcește, se mărunțește fin reziduul și se transferă într-o coloană de sticlă. Se eluează cu acetat de etil (4.1) și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). 6.3 Metilarea probei Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4.2).(13) Aparatul se îndepărtează din baie după 15 minute, apoi se lasă închis la temperatură ambiantă timp de 12 ore. Se deschide aparatul, se tratează excesul de diazometan prin adăugarea câtorva picături de soluție de acid formic în acetat de etil (4.15) 10% (v/v) și se transferă soluția organică într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu hexan (4.8). Se injectează 1,5 l din această soluție în cromatograf. 6.4. Metilare
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6.4. Metilare soluției standard Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al aparatului pentru diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol (4.4). Se continuă metilarea conform descrierii de la 6.3. Se injectează în cromatograf 1,5 l din soluția rezultată. 7. CROMATOGRAFIE DE GAZE Coloana trebuie să realizeze o rezoluție "R" egală
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4. Tetraclorură de carbon. 2.5. Solvent de developare: hexan / acetonă, 90:10 (v/v). 2.6. Soluție standard, 0,001% în apă, de: 2-(etilmercuritio)benzoat de sodiu, clorură de etilmercur sau clorură de metilmercur, nitrat de fenilmercur sau acetat de fenilmercur, diclorură de mercur sau diacetat de mercur, 2.7. Plăcuțe cu silicagel gata preparate (de ex. Merck 5721 sau echivalent). 2.8. Clorură de sodiu. 3. APARATURĂ 3.1. Echipament de laborator obișnuit. 3.2. Aparatură obișnuită pentru
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]