3,282 matches
-
B. Derivat de monobenziliden al sorbitolului La 5 g de mostră se adaugă 7 ml metanol, 1 ml de benzaldehidă și 1 ml de acid clorhidric. Se amestecă și se agită într-un agitator mecanic până ce se formează cristale. Se filtrează prin aspirație, se dizolvă cristalele în 20 ml apă fiartă care conține 1 g de bicarbonat de sodiu, se filtrează încă fierbinte, se răcește filtratul, se filtrează prin aspirație, se spală cu 5 ml amestec apă-metanol (1:2), se usucă
jrc2736as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87891_a_88678]
-
și 1 ml de acid clorhidric. Se amestecă și se agită într-un agitator mecanic până ce se formează cristale. Se filtrează prin aspirație, se dizolvă cristalele în 20 ml apă fiartă care conține 1 g de bicarbonat de sodiu, se filtrează încă fierbinte, se răcește filtratul, se filtrează prin aspirație, se spală cu 5 ml amestec apă-metanol (1:2), se usucă în aer. Cristalele obținute se topesc la temperaturi cuprinse între 173 și 179șC Puritate Conținut de apă Nu mai mult
jrc2736as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87891_a_88678]
-
amestecă și se agită într-un agitator mecanic până ce se formează cristale. Se filtrează prin aspirație, se dizolvă cristalele în 20 ml apă fiartă care conține 1 g de bicarbonat de sodiu, se filtrează încă fierbinte, se răcește filtratul, se filtrează prin aspirație, se spală cu 5 ml amestec apă-metanol (1:2), se usucă în aer. Cristalele obținute se topesc la temperaturi cuprinse între 173 și 179șC Puritate Conținut de apă Nu mai mult de 31% (metoda Karl Fischer) Cenușă sulfatată
jrc2736as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87891_a_88678]
-
dulce ca zaharoza Identificare A. Solubilitate Solubil în apă și în etanol B. Test de precipitare Se acidifică o soluție de 2% cu acid clorhidric, se adaugă 1 ml de soluție molară de clorură de bariu în apă și se filtrează dacă apar forme precipitate. Soluției clare i se adaugă 1 ml de 10% soluție de nitrit de sodiu. Se formează un precipitat alb. Puritatea Pierdere la uscare Nu mai mult de 1% (105șC, 1 oră) Seleniu Nu mai mult de
jrc2736as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87891_a_88678]
-
eprubeta și se agită puternic timp de un minut. Dacă este necesară facilitarea extracției conservanților în faza de acetonă, se încălzește ușor amestecul la aproximativ 60°C pentru a topi faza lichidă. Se răcește soluția la temperatura camerei și se filtrează prin hârtie de filtru (3.10) într-un pahar conic. Se transferă 20 ml de filtrat într-un pahar conic de 200 ml, se adaugă 20 ml apă și se amestecă. Se reglează pH-ul amestecului la aproximativ 10 cu
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
faza de acetonă, se încălzește ușor amestecul la aproximativ 60°C pentru a topi faza lichidă. Se răcește soluția la temperatura camerei și se filtrează prin hârtie de filtru (3.10) într-un pahar conic. Se transferă 20 ml de filtrat într-un pahar conic de 200 ml, se adaugă 20 ml apă și se amestecă. Se reglează pH-ul amestecului la aproximativ 10 cu hidroxid de potasiu 4 m (2.9), folosind hârtie indicatoare (3.10) pentru măsurarea acestuia. Se
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
se amestecă. Se reglează pH-ul amestecului la aproximativ 10 cu hidroxid de potasiu 4 m (2.9), folosind hârtie indicatoare (3.10) pentru măsurarea acestuia. Se adaugă 1 g clorură de calciu (2.10) și se agită puternic. Se filtrează prin hârtie de filtru (3.9) într-o pâlnie de separare de 250 ml conținând 75 ml dietil eter (2.3) și se agită puternic timp de un minut. Se lasă să se separe și se îndepărtează stratul apos într-
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
etanol, se pune eprubeta pentru exact cinci minute într-o baie de apă (3.1) menținută la 60°C. Se răcește imediat eprubeta într-un curent de apă rece și se depozitează extractul la 5°C pentru o oră. Se filtrează extractul prin hârtie de filtru (3.4). Se transferă aproximativ 2 ml de extract într-o fiolă de probă (3.6). Se depozitează extractul la 5°C și se realizează determinarea HPLC într-un interval de 24 de ore de la
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
etanol, se pune eprubeta pentru exact cinci minute într-o baie de apă (3.1) menținută la 60°C. Se răcește imediat eprubeta într-un curent de apă rece și se depozitează extractul la 5°C pentru o oră. Se filtrează extractul prin hârtie de filtru (3.4). Se transferă aproximativ 2 ml de extract într-o fiolă de probă (3.6). Se depozitează extractul la 5°C și se realizează determinarea prin HPLC într-un interval de 24 de ore
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
a raportului masic acid propionic / acid 2-metilpropionic iar pe axa Y a raportului suprafețelor vârfurilor corespunzătoare. Se efectuează trei injectări din fiecare soluție și se calculează raportul mediu al suprafețelor vârfurilor. 6.3.2. Determinare Se injectează 1 μl de filtrat de probă (6.1.1). Se compară cromatograma cu cea a soluțiilor standard (6.3.1). Dacă un vârf are aproximativ același timp de retenție ca cel al acidului 2-metilpropionic, se schimbă standardul intern. Dacă nu se observă nici o interferență
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
1). Se compară cromatograma cu cea a soluțiilor standard (6.3.1). Dacă un vârf are aproximativ același timp de retenție ca cel al acidului 2-metilpropionic, se schimbă standardul intern. Dacă nu se observă nici o interferență, se injectează 1 μl filtrat de probă 6.1.2 și se măsoară suprafețele vârfurilor corespunzătoare acidului propionic și standardului intern. Se efectuează trei injectări din fiecare soluție și se calculează raportul mediu al suprafețelor vârfurilor. 7. Calcul 7.1. Din curba de etalonare obținută
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
etanol (3.1). Se reglează pH-ul soluției la 10, folosind amoniac (3.5). Se aduce la semn cu etanol (3.1). Se închide eprubeta cu un dop și se omogenizează pe o baie ultrasonică timp de 10 minute. Se filtrează prin hârtie de filtru sau se centrifughează la 3000 rot/min. 5.2. Cromatografie în strat subțire 5.2.1. Se saturează un tanc cromatografic cu solvent de developare (3.4). 5.2.2. Se depun pe o placă 2
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
omogene. Se agită cel puțin un minut. Se pune balonul într-o baie de apă (4.1) și se menține la 60oC pentru îmbunătățirea extracției. Se răcește balonul și se aduce la semn cu amestec apă/metanol (3.8). Se filtrează extractul folosind hârtie de filtru (4.4). Se realizează determinarea HPLC într-un interval de cel mult 24 ore de la pregătirea extractului. 5.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță 5.2.1. Se reglează debitul de curgere al fazei
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca această determinare să se facă fără întârziere în porțiuni alicote din soluția filtrată limpede, în caz contrar
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca această determinare să se facă fără întârziere în porțiuni alicote din soluția filtrată limpede, în caz contrar vasul trebuie închis cu dop. Notă: Extractele în care trebuie determinat conținutul de bor
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
ermetic). Se amestecă viguros cu mâna pentru a dispersa proba, apoi se pune vasul pe agitator și se agită timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă insistent. 7.3. Pregătirea soluție de testat. Se filtrează imediat într-un vas curat și uscat. Se astupă vasul. Determinarea re realizează imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat se realizează o nouă extracție urmând 7.1. și 7.2. într-un vas de volum Ve. Se
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
imediat într-un vas curat și uscat. Se astupă vasul. Determinarea re realizează imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat se realizează o nouă extracție urmând 7.1. și 7.2. într-un vas de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și care conține 5 ml de acid clorhidric diluat (4.1). Se oprește filtrarea exact la momentul în care soluția ajunge la semn. Se amestecă cu grijă. În
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
5 ml de peroxid de hidrogen. Se fierbe pentru a îndepărta peroxidul în exces. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține cont de diluție când se iau porțiuni alicote și se calculează procentul de microelemente din produs. Metoda 10.4 DETERMINAREA MICROELEMENTELOR DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ (PROCEDURĂ GENERALĂ) 1. OBIECT Acest document definește
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
2) aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid acetic (4.4) cu două volume de apă. 4.6. Soluție de 1-Nitroso-2-Naftol în 100 ml acid acetic (4.4). Se adaugă 100 ml apă călduță. Se amestecă cu grijă. Se filtrează repede. Soluția obținută trebuie folosită imediat. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzet filtrant P16/ISO 4793, porozitate 4, capacitate 30 sau 50 ml. 5.2. Cuptor de uscare la 130 2oC. 6. PREGĂTIREA SOLUȚIEI DE ANALIZAT 6.1. Pregătirea soluției de
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
4) și se aduce la 200 ml cu apă. Se încălzește până la fierbere. Cu o biuretă, se adaugă 20 ml de soluție de 1-Nitroso-2-Naftol (4.6) picătură cu picătură, amestecând constant. Se continuă amestecarea energic pentru a coagula precipitatul. Se filtrează printr-un filtru container (5.1) cu atenție să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5) pentru a îndepărta precipitatul
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
4.5.) în paharul de 400 ml care conține soluția de testat. Se amestecă puternic timp de 3 minute cu un agitator magnetic (5.2.). Se adaugă 50 ml de acid azotic (4.4.) și Se amestecă din nou. Se filtrează la vid într-un creuzet filtrant (5.1.) al cărui fund este acoperit cu Keiselguhr (4.6.). Se spală creuzetul de câteva ori cu acid azotic 0,3 M (4.4.) până când se obține un filtrat incolor. Se transferă filtratul
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
precipitarea până când nu se mai formează solid. Se adaugă în continuare reactiv până când soluția supernatantă devine ușor gălbuie. În mod normal 20 ml ajung. Se continuă încălzirea ușoară a precipitatului timp de 2 sau 3 minute. Filtrarea și spălarea . Se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). Se clătește de câteva ori cu 20 ml de apă fierbinte. Apa de clătire ar trebui să devină treptat incoloră, arătând astfel că oxina nu mai este prezentă. 7.3. Cântărirea precipitatului. Se usucă
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
specificații adecvată, pentru alumina în mediu apos. Alumina este, în mod obișnuit, materialul neuscat proaspăt preparat, realizat prin reacția sulfatului sau clorurii de aluminiu cu carbonatul de sodiu sau calciu, sau cu bicarbonatul sau amoniacul. După formarea lacului, produsul este filtrat, spălat cu apă și uscat. În produsul finit poate fi prezentă și alumina care nu a reacționat. Substanță insolubilă în HCl Nu mai mult de 0,5% Substanță care poate extrage eter Nu mai mult de 0,2% (în condiții
jrc2744as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87899_a_88686]
-
g) zona controlată trebuie ventilată corespunzător pentru a reduce la minim contaminarea aerului facultativ facultativ da h) zona controlată trebuie menținută la o presiune inferioară celei atmosferice nu facultativ da i) aerul de admisie și evacuare din zona controlată trebuie filtrat cu un filtru HEPA nu facultativ da j) zona controlată trebuie concepută astfel încât întreg conținutul sistemului închis să poată fi reținut în caz de deversare nu facultativ da k) zona controlată trebuie să poată fi închisă ermetic pentru a permite
jrc4600as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89766_a_90553]
-
de emulsii) cu cantități de 100 ml de apă și, din nou, agitând cu alte cantități de apă de 100 ml până ce apa rămâne incoloră după adăugarea unei soluții de fenolftaleină (3.7.) (patru spălări sunt în general suficiente). Se filtrează extractul spălat cu un filtru plisat uscat pentru separarea fazelor (4.4) pentru a se elimina apa reziduală și se transferă într-un balon gradat de 500 ml (4.2.2.). Se clătește pâlnia de decantare și filtrul cu 50
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]