12,011 matches
-
pulverizată se introduce într-un pahar Berzelius. Se toarnă peste substanță cantitatea necesară de solvent care la temperatura de fierbere să asigure trecerea în soluție a substanței, cu excepția impurităților insolubile. Este important să nu se toarne dintr-o dată prea mult solvent, deoarece la o diluție excesivă substanța nu mai cristalizează. Nici soluțiile saturate la cald nu sunt de preferat, din cauza tendinței prea rapide de cristalizare, care are loc chiar în timpul filtrării. Filtrarea la cald. Pentru îndepărtarea impurităților insolubile, soluția se filtrează
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
soluția se filtrează pe o pâlnie conică prevăzută cu filtru obișnuit sau cutat. Soluția de filtrat se toarnă fierbinte și în mod continuu pe filtru, pentru a evita răcirea. Anterior, filtrul va fi umezit cu o cantitate mică din același solvent. Filtratul se culege într-un cristalizor sau pahar Erlenmeyer. Cristalizarea. Filtratul fierbinte este lăsat să se răcească la temperatura camerei, scăderea temperaturii micșorând solubilitatea substanței. Soluția devine suprasaturată și încep să apară cristalele. O răcire rapidă (cu gheață sau jet
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
din substanța de purificat. Filtrarea cristalelor. Amestecul de cristale și soluție se filtrează la presiune redusă (la vid) folosind o pâlnie Büchner atașată la un flacon de vid. Hârtia de filtru se decupează la dimensiunea fundului pâlniei, se umezește cu solvent apoi se transferă cristalele cu ajutorul unei baghete. Soluția filtrată se folosește la trecerea completă a cristalelor pe filtru, apoi la spălarea acestora. Pentru operația de spălare se întrerupe vidul. Cristalele filtrate se presează bine cu o spatulă sau cu un
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
Pentru operația de spălare se întrerupe vidul. Cristalele filtrate se presează bine cu o spatulă sau cu un dop de sticlă iar filtrarea are loc până la aspirarea completă a lichidului despălare. Uscarea cristalelor. Operația are ca scop eliminarea urmelor de solvent. Cristalele se trec cu ajutorul baghetei pe o sticlă de ceas sau pe o hârtie de filtru. Uscarea se face fie în aer la temperatura camerei, fie într-o etuvă la o temperatură cu cel puțin 200C mai mică decât punctul
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
fi supusă ulterior diferitelor metode de analiză calitativă și cantitativă pentru fiecare componentă. Faza solidă constituie faza staționară sau imobilă și poate fi orice substanță cu proprietăți adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită și eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec de solvenți în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
de analiză calitativă și cantitativă pentru fiecare componentă. Faza solidă constituie faza staționară sau imobilă și poate fi orice substanță cu proprietăți adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită și eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec de solvenți în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
pe coloană Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.; ansamblul de identificare și dozare a componenților separați detectori cu
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
m). Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de acid rubeanic 1% în solvent de eluție, apoi se expune, după încă o uscare, la vapori de amoniac. Se obțin complecși colorați caracteristici: Cu2+ verde măsliniu, Fe3+ verde brun și Co3+roșcat. Acidul rubeanic suferă o tautomerizare, trecând în forma imino, după care reacționează cu
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
A și B din frunze proaspete Metoda cromatografiei pe coloană Principiul metodei Clorofilele se separă din frunze prin adsorbție pe o coloană cromatografică formată din adsorbanții specifici carotenoizilor și clorofilelor, iar separarea clorofilelor între ele se realizează prin eluarea cu solvenți specifici. Reactivi 1. acetonă 2. solvent I (eter de petrol : acetonă = 4:1) 3. solvent II (eter de petrol : benzen = 4:1 ) 4. sulfat de sodiu anhidru 5. zaharoză 6. nisip 7. solvent III (eter etilic : alcool metilic = 10:1
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
Metoda cromatografiei pe coloană Principiul metodei Clorofilele se separă din frunze prin adsorbție pe o coloană cromatografică formată din adsorbanții specifici carotenoizilor și clorofilelor, iar separarea clorofilelor între ele se realizează prin eluarea cu solvenți specifici. Reactivi 1. acetonă 2. solvent I (eter de petrol : acetonă = 4:1) 3. solvent II (eter de petrol : benzen = 4:1 ) 4. sulfat de sodiu anhidru 5. zaharoză 6. nisip 7. solvent III (eter etilic : alcool metilic = 10:1) Mod de lucru a) Prepararea coloanei
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
din frunze prin adsorbție pe o coloană cromatografică formată din adsorbanții specifici carotenoizilor și clorofilelor, iar separarea clorofilelor între ele se realizează prin eluarea cu solvenți specifici. Reactivi 1. acetonă 2. solvent I (eter de petrol : acetonă = 4:1) 3. solvent II (eter de petrol : benzen = 4:1 ) 4. sulfat de sodiu anhidru 5. zaharoză 6. nisip 7. solvent III (eter etilic : alcool metilic = 10:1) Mod de lucru a) Prepararea coloanei cromatografice. Se cântăresc câteva frunze proaspete care se mojarează
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
între ele se realizează prin eluarea cu solvenți specifici. Reactivi 1. acetonă 2. solvent I (eter de petrol : acetonă = 4:1) 3. solvent II (eter de petrol : benzen = 4:1 ) 4. sulfat de sodiu anhidru 5. zaharoză 6. nisip 7. solvent III (eter etilic : alcool metilic = 10:1) Mod de lucru a) Prepararea coloanei cromatografice. Se cântăresc câteva frunze proaspete care se mojarează cu câteva granule de nisip și 15-20 ml acetonă. Extracția prin mojarare se continuă cu 10-15 ml solvent
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
solvent III (eter etilic : alcool metilic = 10:1) Mod de lucru a) Prepararea coloanei cromatografice. Se cântăresc câteva frunze proaspete care se mojarează cu câteva granule de nisip și 15-20 ml acetonă. Extracția prin mojarare se continuă cu 10-15 ml solvent II. Toate porțiunile de extract se reunesc într-un balon Erlenmayer. Extractul se trece apoi într-o pâlnie de separare, se adaugă apă distilată și se agită. După separarea fazelor, în stratul superior se vor găsi pigmenții dizolvați în eterul
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
fiecare dată stratul inferior apos. În extractul spălat se adaugă sulfat de sodiu anhidru până la limpezirea completă a soluției. Cromatografierea se va face pe o coloană cromatografică (fig. 9) umplută cu zaharoză pulbere. Se trece prin coloană amestecul de developare (solventul II), apoi este trecut extractul uscat. În stratul de zaharoză se vor forma două zone: în partea inferioară, o zonă verde-albăstruie, care conține clorofila A, și în partea superioară, o zonă galben-verzuie, conținând clorofila B. Prin developarea cromatogramei cu solventul
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
solventul II), apoi este trecut extractul uscat. În stratul de zaharoză se vor forma două zone: în partea inferioară, o zonă verde-albăstruie, care conține clorofila A, și în partea superioară, o zonă galben-verzuie, conținând clorofila B. Prin developarea cromatogramei cu solventul II, clorofilele se separă una de cealaltă. La sfârșitul developării coloana se usucă, iar fiecare zonă se separă cu ajutorul unei baghete efilate și se introduc separat în câte o pâlnie mică de sticlă, în gâtul căreia se găsește puțină vată
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
separă una de cealaltă. La sfârșitul developării coloana se usucă, iar fiecare zonă se separă cu ajutorul unei baghete efilate și se introduc separat în câte o pâlnie mică de sticlă, în gâtul căreia se găsește puțină vată. Se eluează cu solventul III, iar soluțiile celor două clorofile vor fi aduse la un volum determinat și spectrofotometrate la lungimea de undă de absorbție maximă. Calculul rezultatelor se face conform curbei etalon stabilită cu substanțe pure. Analiza calitativă Metode de identificare a aminoacizilor
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Reactivi 1. soluția de analizat: amestec de 3-4 aminoacizi (20 µmoli/ml apă) sau hidrolizat proteic; 2. soluții etalon de aminoacizi (20 µmoli/ml apă); 3. solvent de irigare (eluant): n-butanol : acid acetic : apă = 25 : 6 : 25; 4. ninhidrină, soluție 0,1-0,2% în n-butanol; 5. hârtie cromatografică. Modul de lucru Soluția de analizat se aplică în cantități mici și de repetate ori (pentru evitarea
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
se aplică o picătură din prima soluție etalon, pe linia de start, la alți 2 cm o picătură din cea de-a doua, etc, notându-se locul fiecărui aminoacid cunoscut luat drept etalon. Hârtia se introduce în camera cromatografică cu solventul de irigare, unde se lasă jumătate de oră o oră. După uscare se pulverizează benzile cu reactivul de revelare (soluția de ninhidrină) și se usucă din nou, la termostat, 10 minute la 80100°C. Se determină valoarea Rf (factor de
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
10 minute la 80100°C. Se determină valoarea Rf (factor de retenție) pentru aminoacizii din soluția de analizat și pentru cei etalon. Rf este o constantă fizică ce reprezintă raportul dintre distanța parcursă de substanță (d) și cea parcursă de solvent (D). Distanțele se măsoară de la linia de start la centrul spotului, în cm sau mm. Rf = d / D Acest raport este întotdeauna mai mic ca unitatea și specific fiecărui aminoacid, în anumite condiții de determinare (temperatură, solvent, tip de hârtie
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
cea parcursă de solvent (D). Distanțele se măsoară de la linia de start la centrul spotului, în cm sau mm. Rf = d / D Acest raport este întotdeauna mai mic ca unitatea și specific fiecărui aminoacid, în anumite condiții de determinare (temperatură, solvent, tip de hârtie). Valorile Rf sunt tabelate și pot fi folosite dacă determinările se execută în aceleași condiții. Identificarea aminoacizilor din soluția de analizat se face prin compararea valorilor lor Rf cu cele ale aminoacizilor etalon. În condițiile de lucru
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
dispersie; b) prin condensarea moleculelor sau ionilor dintr-un sistem omogen până la formarea particulelor coloidale, prin scăderea gradului de dispersie al acelui sistem. Formarea solurilor prin condensare poate avea loc prin procedee fizice sau chimice. 1. Procedee fizice: metoda înlocuirii solventului Prepararea solului de parafină Se prepară o soluție de aproximativ 2 % de parafină în alcool etilic; 10 ml din aceasta se toarnă, picătură cu picătură și sub agitare energică, în 300 ml apă distilată. Se obține un sol puternic opalescent
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]