3,843 matches
-
agitare fără a se încălzi. Dacă este necesară limpezirea, se adaugă 0,5 ml reactiv cu acetat de plumb. (4.1). Se amestecă soluția rotind balonul și se spală pereții balonului aducând volumul la aproximativ 10 mm sub reperul de etalonare. Se introduce balonul în baia de apă controlată (5.6) la o temperatură de 200,1C până ce temperatura soluției de zahăr devine constantă. Se elimină bulele care se formează la suprafața lichidului cu o picătură de eter dietilic
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
bisulfitic reacționează pentru a forma acidul pararozanilin-metil sulfonic prezentând o colorație intensă, care se comportă asemenea unui indicator bicrom (λmax = 548 nm cu un pH 1,6 ± 0,1). Concentrația de dioxid de sulf se calculează pe o curbă de etalonare preparată pe baza amestecurilor de gaze pentru etalonare (6.3.1.). În funcție de echipamentul disponibil în laborator, poate fi oportună, pentru controalele de rutină, înlocuirea amestecurilor de gaze pentru etalonare cu soluții de bisulfit de sodiu de concentrații cunoscute. Totuși, această
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
prezentând o colorație intensă, care se comportă asemenea unui indicator bicrom (λmax = 548 nm cu un pH 1,6 ± 0,1). Concentrația de dioxid de sulf se calculează pe o curbă de etalonare preparată pe baza amestecurilor de gaze pentru etalonare (6.3.1.). În funcție de echipamentul disponibil în laborator, poate fi oportună, pentru controalele de rutină, înlocuirea amestecurilor de gaze pentru etalonare cu soluții de bisulfit de sodiu de concentrații cunoscute. Totuși, această metodă nu trebuie utilizată decât după o etalonare
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Concentrația de dioxid de sulf se calculează pe o curbă de etalonare preparată pe baza amestecurilor de gaze pentru etalonare (6.3.1.). În funcție de echipamentul disponibil în laborator, poate fi oportună, pentru controalele de rutină, înlocuirea amestecurilor de gaze pentru etalonare cu soluții de bisulfit de sodiu de concentrații cunoscute. Totuși, această metodă nu trebuie utilizată decât după o etalonare adecvată cu ajutorul unui dispozitiv de impregnare. 4. REACTIVII 4.1. Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică (pro analysi). În lipsa
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
etalonare (6.3.1.). În funcție de echipamentul disponibil în laborator, poate fi oportună, pentru controalele de rutină, înlocuirea amestecurilor de gaze pentru etalonare cu soluții de bisulfit de sodiu de concentrații cunoscute. Totuși, această metodă nu trebuie utilizată decât după o etalonare adecvată cu ajutorul unui dispozitiv de impregnare. 4. REACTIVII 4.1. Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică (pro analysi). În lipsa unei indicații contrare, apa utilizată este apă distilată. Apa nu trebuie să conțină oxidanți și este de preferat să
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
reală se determină prin adăugarea unui exces de iod la o cotă-parte de soluție și titrarea cu o soluție titrată de tiosulfat de sodiu (vezi anexa B). Soluția este instabilă. 4.10. Soluție titrată de bisulfit de sodiu Imediat după etalonarea soluției titrate de bisulfit de sodiu (4.9.), se măsoară cu pipeta 2,0 ml de soluție într-o fiolă gradată de 100 ml și se completează cu soluția de tetracloromercurat de sodiu (4.2.) până la marcaj. Soluția este stabilă
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
cantității de dioxid de sulf în cele două vase. La utilizarea unor impingeri de dimensiuni reduse în condițiile descrise în secțiunea 6.1., eficiența absorbției este mai mare de 98 %. Prin utilizarea amestecurilor de dioxid de sulf și aer pentru etalonare, conform secțiunii 6.3.1., se obține automat eficiența absorbției dispozitivului. 5.3. Absorbant de acid sulfhidric Un tub de sticlă umplut cu vată de sticlă impregnată cu o soluție conținând 0,5 % sulfat de argint, Ag2SO4, și 2,5
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
cu o capacitate de 25 ml, se adaugă reactivii descriși mai jos și se citește absorbanța în apă distilată cu ajutorul unor cuve de 10 mm. Se compară această valoare cu cea înregistrată pentru reactivul martor obținut la pregătirea curbei de etalonare. Diferențele mai mari de 10 % dintre cele două valori indică o contaminare a apei distilate sau a reactivilor, sau o descompunere a acestora din urmă, situație în care se prepară reactivi proaspeți. Se adaugă 1 ml de soluție de acid
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
depune o peliculă de colorant pe pereții acesteia. Notă Intervalele fixe de timp între adăugarea fiecărui reactiv, de exemplu un minut, asigură o mai bună reproductibilitate a dezvoltării culorii. Soluțiile cu o absorbanță superioară celei mai mari concentrații utilizate pentru etalonare pot fi diluate până la de șase ori cu reactivul martor pentru a se obține un rezultat gradat. Totuși, acest rezultat indică o marjă de ± 10 % a valorii de absorbție reale. 6.3. Etalonarea 6.3.1. Etalonarea cu un amestec
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
superioară celei mai mari concentrații utilizate pentru etalonare pot fi diluate până la de șase ori cu reactivul martor pentru a se obține un rezultat gradat. Totuși, acest rezultat indică o marjă de ± 10 % a valorii de absorbție reale. 6.3. Etalonarea 6.3.1. Etalonarea cu un amestec de dioxid de sulf și aer Amestecurile de dioxid de sulf și aer se prepară conform ISO/DIS 6349. Pentru pregătirea curbei de etalonare, care stabilește raportul dintre absorbanță și concentrația de dioxid
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
concentrații utilizate pentru etalonare pot fi diluate până la de șase ori cu reactivul martor pentru a se obține un rezultat gradat. Totuși, acest rezultat indică o marjă de ± 10 % a valorii de absorbție reale. 6.3. Etalonarea 6.3.1. Etalonarea cu un amestec de dioxid de sulf și aer Amestecurile de dioxid de sulf și aer se prepară conform ISO/DIS 6349. Pentru pregătirea curbei de etalonare, care stabilește raportul dintre absorbanță și concentrația de dioxid de sulf, sunt necesare
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de ± 10 % a valorii de absorbție reale. 6.3. Etalonarea 6.3.1. Etalonarea cu un amestec de dioxid de sulf și aer Amestecurile de dioxid de sulf și aer se prepară conform ISO/DIS 6349. Pentru pregătirea curbei de etalonare, care stabilește raportul dintre absorbanță și concentrația de dioxid de sulf, sunt necesare cel puțin patru nivele de concentrație diferite de dioxid de sulf cuprinse între cele descrise în secțiunea 2. Metoda de etalonare și metoda analitică descrise în secțiunile
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
DIS 6349. Pentru pregătirea curbei de etalonare, care stabilește raportul dintre absorbanță și concentrația de dioxid de sulf, sunt necesare cel puțin patru nivele de concentrație diferite de dioxid de sulf cuprinse între cele descrise în secțiunea 2. Metoda de etalonare și metoda analitică descrise în secțiunile 6.1. și, respectiv, 6.2. se aplică fiecărui amestec de gaz pentru etalonare în parte. Valorile de absorbție se raportează la concentrațiile date de dioxid de sulf, rezultând o curbă de etalonare. 6
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
cel puțin patru nivele de concentrație diferite de dioxid de sulf cuprinse între cele descrise în secțiunea 2. Metoda de etalonare și metoda analitică descrise în secțiunile 6.1. și, respectiv, 6.2. se aplică fiecărui amestec de gaz pentru etalonare în parte. Valorile de absorbție se raportează la concentrațiile date de dioxid de sulf, rezultând o curbă de etalonare. 6.3.2. Etalonarea cu soluție de bisulfit de sodiu Se măsoară treptat cu pipeta cantități de soluție etalon de bisulfit
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de etalonare și metoda analitică descrise în secțiunile 6.1. și, respectiv, 6.2. se aplică fiecărui amestec de gaz pentru etalonare în parte. Valorile de absorbție se raportează la concentrațiile date de dioxid de sulf, rezultând o curbă de etalonare. 6.3.2. Etalonarea cu soluție de bisulfit de sodiu Se măsoară treptat cu pipeta cantități de soluție etalon de bisulfit de sodiu (4.10.) de 0, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml, într-
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
analitică descrise în secțiunile 6.1. și, respectiv, 6.2. se aplică fiecărui amestec de gaz pentru etalonare în parte. Valorile de absorbție se raportează la concentrațiile date de dioxid de sulf, rezultând o curbă de etalonare. 6.3.2. Etalonarea cu soluție de bisulfit de sodiu Se măsoară treptat cu pipeta cantități de soluție etalon de bisulfit de sodiu (4.10.) de 0, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml, într-o serie de fiole
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
completa volumul până la aproximativ 10 ml. Se adaugă apoi reactivii descriși în secțiunea 6.2. Se măsoară absorbanțele cu apă distilată în cuva de referință. Pentru o mai mare precizie, este necesară utilizarea unei băi cu temperatură constantă. Temperatura la etalonare nu trebuie să varieze față de temperatura din momentul analizei cu mai mult de ± 1 %. Se raportează absorbanțele soluțiilor (reprezentate ca ordonate) la microgramele de dioxid de sulf calculat conform anexei B. Se obține o relație lineară. Intersecția cu axa verticală
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
axa verticală a liniei care corespunde cel mai precis punctelor este de regulă cuprinsă în limitele a 0,02 unități de absorbție ale rezultatelor conform reactivului martor (standard zero) dacă sunt utilizate cuve de 10 mm. Se evaluează factorul de etalonare (ca invers al pantei liniei). Acest factor de etalonare poate fi utilizat pentru calcularea rezultatelor, dacă nu se înregistrează modificări radicale ale temperaturii sau ale pH. Se recomandă cel puțin un eșantion de control pe serie de determinări pentru a
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
punctelor este de regulă cuprinsă în limitele a 0,02 unități de absorbție ale rezultatelor conform reactivului martor (standard zero) dacă sunt utilizate cuve de 10 mm. Se evaluează factorul de etalonare (ca invers al pantei liniei). Acest factor de etalonare poate fi utilizat pentru calcularea rezultatelor, dacă nu se înregistrează modificări radicale ale temperaturii sau ale pH. Se recomandă cel puțin un eșantion de control pe serie de determinări pentru a asigura fiabilitatea acestui factor. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
determinări pentru a asigura fiabilitatea acestui factor. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1. Metoda de calcul Se calculează concentrația masică a dioxidului de sulf conform formulei: unde SO2 = concentrația masică a dioxidului de sulf exprimată în μg/m3. f = factor de etalonare (vezi 6.3.2.) as = absorbanța soluției de probă ab = absorbanța reactivului martor V = volumul de aer prelevat exprimat în m3 Notă Dacă este necesară o concentrația masică a dioxidului de sulf în condiții de referință (25 șC, 1 bar
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
SwRI Project 21-2811. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, N.C., septembrie 1971. ANEXA A MODELE DE ABSORBANȚI Fiolă Muenke patru orificii de 75 ml, unul în partea inferioară, cu diametru de 1,5 fiecare Impinger de dimensiuni reduse ANEXA B ETALONAREA SOLUȚIEI-MAMĂ DE BISULFIT DE SODIU (4.9.) B.1. Reactivii B.1.1. Soluție-mamă de iod, 0,05 moli/l Se cântăresc 12,7 g de iod, I2, într-un pahar de laborator de 250 ml, se adaugă 40 g
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Se dizolvă 25 g de tiosulfat de sodiu, Na2S2O3·5 H2O, la 1 litru de apă proaspăt fiartă și distilată și se adaugă 0,1 g de carbonat de sodiu la această soluție. Soluția se păstrează nemișcată o zi înaintea etalonării. Pentru etalonare, se cântăresc într-o fiolă gradată 1,5 g de iodat de potasiu, KIO3, de puritate standard primară, uscat la 180 °C și se diluează cu apă până la marcaj. Într-o fiolă cu iod de 500 ml se
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
25 g de tiosulfat de sodiu, Na2S2O3·5 H2O, la 1 litru de apă proaspăt fiartă și distilată și se adaugă 0,1 g de carbonat de sodiu la această soluție. Soluția se păstrează nemișcată o zi înaintea etalonării. Pentru etalonare, se cântăresc într-o fiolă gradată 1,5 g de iodat de potasiu, KIO3, de puritate standard primară, uscat la 180 °C și se diluează cu apă până la marcaj. Într-o fiolă cu iod de 500 ml se măsoară cu
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținute (soluție A) se exprimă în mg/l sau respectiv în mg/kg. 5.1.3 Pregătirea curbei de etalonare cu soluție A NB: Curba trebuie să cuprindă cel puțin șapte perechi de puncte, repetabilitatea răspunsurilor 2 trebuie să fie mai mică de 0,02 mg CV/l sau kg de DMA, curba trebuie să fie calculată pornind de la aceste
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
4.3 și 5.4.5. 5.2.2 Validarea soluției A Dacă media celor două determinări cromatografice în fază gazoasă aferente soluției B (5.2.1) nu diferă cu mai mult de 5% față de punctul corespondent al curbei de etalonare obținute la pct. 5.1.3, soluția A este validată. 5.3 Pregătirea curbei "adiționale" NB: Curba trebuie să cuprindă cel puțin șapte perechi de puncte, curba trebuie să fie calculată pornind de la aceste puncte prin tehnica celor mai mici
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]