5,243 matches
-
elemente. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CEE pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE(1) prevede specificarea conținutului de calciu total, de magneziu total, de sodiu total și de sulf total, prezent sub formă de sulfați. 3. PRINCIPIU Solubilizare prin fierbere în acid clorhidric diluat. 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) + un volum de apă. 5. APARATURĂ Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
clorhidric (d = 1,18) + un volum de apă. 5. APARATURĂ Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1 din Directiva Comisiei 77/535/CEE. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Calciul, magneziul, sodiul și sulful sub formă de sulfați se extrag dintr-o probă de 5 grame, cântărită cu precizie de un miligram. Totuși, când îngrășământul conține mai mult de 15% sulf (S), respectiv 37,5% SO3, și mai mult de 18,8% calciu (Ca), adică 26,3% CaO
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
în îngrășăminte sub formă elementară și/sau sub diferite forme. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CEE pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea sulfului total prezent sub diferite forme (sulf elementar, tiosulfat, sulfit, sulfat). 3. PRINCIPIU Sulful elementar este transformat, în mediul alcalin, în polisulfiți și tiosulfat; aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
tiosulfat, sulfit, sulfat). 3. PRINCIPIU Sulful elementar este transformat, în mediul alcalin, în polisulfiți și tiosulfat; aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se determină prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9). 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat. Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) + un volum de apă. 4.2. Soluție de NaOH minimum 30
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
în mediul alcalin, în polisulfiți și tiosulfat; aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se determină prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9). 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat. Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) + un volum de apă. 4.2. Soluție de NaOH minimum 30% (d = 1,33). 4.3. Soluție peroxid de hidrogen
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
50 ml soluție acid clorhidric (4.1). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: se filtrează într-un pahar de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: se transferă
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9). Metoda 8.3 EXTRACȚIA FORMELOR SOLUBILE ÎN APĂ ALE CALCIULUI, MAGNEZIULUI, SODIULUI ȘI SULFULUI (SUB FORMĂ DE SULFAȚI) 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedeele
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9). Metoda 8.3 EXTRACȚIA FORMELOR SOLUBILE ÎN APĂ ALE CALCIULUI, MAGNEZIULUI, SODIULUI ȘI SULFULUI (SUB FORMĂ DE SULFAȚI) 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedeele pentru extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9). Metoda 8.3 EXTRACȚIA FORMELOR SOLUBILE ÎN APĂ ALE CALCIULUI, MAGNEZIULUI, SODIULUI ȘI SULFULUI (SUB FORMĂ DE SULFAȚI) 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedeele pentru extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați), astfel încât același extract să poată fi folosit la determinarea fiecăruia dintre aceste elemente. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
9). Metoda 8.3 EXTRACȚIA FORMELOR SOLUBILE ÎN APĂ ALE CALCIULUI, MAGNEZIULUI, SODIULUI ȘI SULFULUI (SUB FORMĂ DE SULFAȚI) 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedeele pentru extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați), astfel încât același extract să poată fi folosit la determinarea fiecăruia dintre aceste elemente. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea formelor solubile în apă ale calciului, magneziului
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
folosit la determinarea fiecăruia dintre aceste elemente. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați). 3. PRINCIPIU Elementele se solubilizează în apă la fierbere. 4. REACTIVI Apa distilată sau apă demineralizată de calitate echivalentă. 5. APARATURĂ Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba a) Atunci când îngrășămintele
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
forme. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică în cazul îngrășămintelor pentru care Directiva 89/248/CEE prevede specificarea concentrației de trioxid de sulf solubil în apă. 3. PRINCIPIU Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat. Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) + un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu ce conține cel puțin 30 %NaOH (d
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă. Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată, conform metodei 8.9. Metoda 8.5 EXTRACȚIA ȘI DETERMINAREA SULFULUI ELEMENTAR ATENȚIE Prezenta metodă de analiză implică folosirea bisulfurii de carbon (CS2). Prin urmare, trebuie luate măsuri de siguranță speciale, referitoare mai ales la: - depozitarea
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
1 și 8.3 pentru care se prevede specificarea magneziului total și/sau a magneziului solubil în apă, cu următoarele excepții: îngrășămintele cuprinse în lista din anexa la directiva privind elementele secundare, (89/284/CEE): tip 4 (kiserită), tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 7 (kiserită cu sulfat de potasiu), pentru care se aplică metoda 8.8. Metoda indicată mai jos se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
specificarea magneziului total și/sau a magneziului solubil în apă, cu următoarele excepții: îngrășămintele cuprinse în lista din anexa la directiva privind elementele secundare, (89/284/CEE): tip 4 (kiserită), tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 7 (kiserită cu sulfat de potasiu), pentru care se aplică metoda 8.8. Metoda indicată mai jos se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. PRINCIPIU Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
corespunzătoare a extractului. 4. REACTIVI 4.1. Soluție 1 m de acid clorhidric. 4.2. Soluție 0,5 m de acid clorhidric. 4.3. Soluție standard de magneziu, 1,00 mg/l. 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4*7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 m (4.2). 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
îngrășăminte azotoase simple, tip 1 b (azotat de calciu și magneziu), tip 7 (sulfonitrat de magneziu), tip 8 (îngrășăminte azotoase cu magneziu) și îngrășăminte potasice simple, tip 2 (kainită îmbogățită), tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășăminte cuprinse în lista din anexa la directiva privind elementele secundare, (89/284/CEE). 3. PRINCIPIU Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. REACTIVI 4.1. Soluție standard de magneziu 0,05 m. 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.1) și se aduce la 100 ml cu același acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
și 4.3. 10.7. Soluțiile ce conțin cianură de potasiu nu se aruncă înainte de a transforma cianura într-un compus inofensiv, de exemplu printr-un proces de oxidare cu hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9 DETERMINAREA SULFAȚILOR 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
a transforma cianura într-un compus inofensiv, de exemplu printr-un proces de oxidare cu hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9 DETERMINAREA SULFAȚILOR 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. PRINCIPIU Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9 DETERMINAREA SULFAȚILOR 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. PRINCIPIU Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d = 1,18) și
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. PRINCIPIU Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Soluție de clorură de bariu BaCl2*2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție de azotat de argint
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
5.3) și se calcinează la aproximativ 800oC timp de jumătate de oră. (5.4). Se lasă să se răcească într-un exicator și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: S (%) = SO3 (%) = S (%) x 2,5 Unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
mg. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: S (%) = SO3 (%) = S (%) x 2,5 Unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției de extract, în ml, v2 = volumul părții alicote, în ml, m = masa probei, în grame. Metoda 8.10 DETERMINAREA SODIULUI EXTRAS 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a sodiului din extractele
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]