3,282 matches
-
4.7. Soluție de indicator Într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml etanol 95 %, după care se aduce la semn cu apă. Dacă solubilizarea nu este completă, soluția se filtrează. 5. Aparatură 5.1. Spectrofotometru sau fotometru cu filtre, având sensibilitate și precizie care să permită reproducerea unor măsuri mai mici de 0,5 %T22. 5.2. Vase gradate de 100, 250 și 1 000 ml. 5.3. Pipete gradate
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 mol/l și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la semn cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml (10 picături) din această soluție. 4.29.2. Soluție de roșu de metil. Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.30. Hârtie indicatoare Hârtie de pH, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8). 4.31. Etanol sau metanol, soluție 95 %. 5. Aparatură 5.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
stea până când degajarea de dioxid de carbon încetează. După aceea se adaugă 400 ml apă și se amestecă cu un agitator rotativ (5.4.) timp de jumătate de oră. Se aduce vasul la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. 7.2.1.2. În cazul în care îngrășământul conține azot cianamidic Se adaugă în vas 400 ml apă și câteva picături de roșu de metil (4.29.2.). Dacă este necesar
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu un agitator rotativ timp de două ore (5.4.). Dacă este necesar, se reacidulează soluția în timpul acestei operații, utilizând acid acetic (4.14.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă, se filtrează imediat printr-un filtru uscat într-un vas uscat și se determină imediat azotul cianamidic. În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ionii de calciu dizolvați), cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.22.) Se lasă soluția în repaus și se verifică dacă precipitarea s-a realizat în totalitate. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml (5.3.) al instalației. Se acidulează filtratul cu acid clorhidric 2 mol/l (4.23.), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5.) - ajunge
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sodiu 10 % (4.22.) Se lasă soluția în repaus și se verifică dacă precipitarea s-a realizat în totalitate. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml (5.3.) al instalației. Se acidulează filtratul cu acid clorhidric 2 mol/l (4.23.), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5.) - ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2.), dar în acest caz punctul final este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14.), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26.), amestecând continuu cu o baghetă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml xanthydrol (4.26.), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31.), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml (10 picături) din această soluție. 4.26.2. Soluție de roșu de metil. Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.27. Hârtie indicatoare Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8). 4.28. Etanol sau metanol 95 % (m/V) 5. Aparatură 5.1. Aparat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml acid clorhidric diluat (4.10.). Se amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1.), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
exces (și ionii de calciu dizolvați) cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.19.). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3.). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 mol/l (4.20.), până la pH = 3,0 măsurat cu ajutorul unui pH-metru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
carbonat de sodiu 10 % (4.19.). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3.). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 mol/l (4.20.), până la pH = 3,0 măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH-ul la 5,4 cu ajutorul unei soluții
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și se neutralizează cât mai repede posibil. 2. Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26.), deși schimbarea culorii este dificil de observat. 7.6.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.6.3. Exprimarea rezultatului unde: a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11.). Se adaugă 10 ml xanthydrol (4.23.) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11.). Se adaugă 10 ml xanthydrol (4.23.) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28.), fără a avea ca scop
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o porțiune din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. Extracția fosforului solubil într-o soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o porțiune din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. Extracția fosforului solubil într-o soluție de acid formic 2 % (20 g /l) 1. Obiect Prezentul document stabilește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aproximativ 1 cm deasupra marcajului de gradare și se aduce la semn. Se astupă vasul cu un dop din cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 20±1 °C, folosind un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a filtratului complet limpede. Metoda 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se amestecă bine timp de 30 de minute la 20±1 °C, folosind un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. Extracția fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l) 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea fosforului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]