5,243 matches
-
standard de acid sulfuric. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric diluat: un volum de acid sulfuric (d =1,54) plus un volum de apă. 4.2. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.3. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat, de la 0,95 la 1,25 g pentru fiecare determinare. 4.4. Soluție de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sulfuric diluat: un volum de acid sulfuric (d =1,54) plus un volum de apă. 4.2. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.3. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat, de la 0,95 la 1,25 g pentru fiecare determinare. 4.4. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.5. Acid sulfuric 0,1 n. pentru varianta a 4.6
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Pregătirea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se trece în vasul Kjeldahl. Se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.1), 10...15 g sulfat de potasiu (4.2) și catalizatorul prescris (4.3). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se răcește
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric (d =1,84). 4.2. Fier pulbere redus în hidrogen. 4.3. Sulfat de potasiu pulbere fină pentru analiză. 4.4. Soluție standard de acid sulfuric 0,1 n pentru varianta a 4.5. Soluție 0,1 n de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. (vezi varianta 2.1) 4.6
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
n. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal. Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11), se amestecă și se lasă să stea jumătate de oră. În acest timp se amestecă din nou soluția după 10 și respectiv 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3) și 30 ml acid sulfuric (4.1). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid sulfuric concentrat (d = 1,84). 4.5. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.6. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare. 4.7. Soluție hidroxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mult timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid sulfuric concentrat (d = 1,84). 4.5. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.6. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare. 4.7. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.8. Acid sulfuric 0,1 n. 4.9. Soluție 0,1 n de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 *4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru. Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată. Într-un balon cotat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 *4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru. Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată. Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în apă 0,250 g biuret pur (1). Se aduce
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0.1 n (4.2). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4) si 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2 și 3.2.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Prezent Absent (3.2.2.) - (3.2.4.2) 3.2.6. azotul cianamidic, prin precipitare sub formă de compus de argint, azotul urmând a fi determinat din precipitat prin metoda Kjeldahl. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru analiză. 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.6. Uree pentru analiză. 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume). 4.8. Soluție standard de acid sulfuric: 0,2 n. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluție de iod 0,1 n. 4.12. Acid sulfuric (d =1,84). 4.13. Acid clorhidric diluat: 1:1 în volume. 4.14. Acid acetic: 96...100 %. 4.15. Soluție de acid sulfuric aproximativ 30 % (V/m). 4.16. Sulfat feros, cristale, FeSO4 * 7H2O. 4.17. Soluție standard de acid sulfuric 0,1 n. 4.18. Octanol. 4.19. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.20. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 n (fără
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cantități mari de compuși insolubili în apă). Soluția poate fi păstrată timp de 3 luni într-o sticlă bine închisă, la întuneric. 4.27. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat: 0,95...1,25 g pentru fiecare determinare. 4.28. Granule pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate 4.29. Soluții de indicatori. 4.29.1. Soluție de indicator mixt. Soluția A: Se dizolvă 1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1). Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.1), catalizatorul (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În acest timp, se amestecă din nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjedahl Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12), 5 g sulfat de potasiu (4.1), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.28). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de sulfat de fier anhidru. Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
vas de 300 ml o parte alicotă din filtrat (7 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
parte alicotă conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.2.1.2), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește la început ușor și apoi mai puternic, până la apariția unui un fum alb. Se continuă degradarea încă 15 minute. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
este aplicată corect, folosind o soluție standard ce conține diferite forme de azot în proporții similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3), azotat de potasiu (4.4), sulfat de amoniu (4.5) și uree (4.6). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3) Metoda 2.6.2 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT ÎN ÎNGRĂȘĂMINTELE CE CONȚIN AZOT NUMAI SUB FORMĂ NITRICĂ ȘI AMONIACALĂ ȘI
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]