3,415 matches
-
minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3.) și 30 ml acid sulfuric (4.1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se amestecă. Pentru a preveni împroșcarea se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric) 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză 4.6. Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
28.). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor și apoi mai puternic, până la apariția unui un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cupru (4.27.) și se menține la o temperatură care să permită ca fumul alb să se degajeze timp de 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.3.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sticlă pentru omogenizarea fierberii. Se încălzește la început moderat - cu scopul inițierii reacției -, apoi din ce în ce mai puternic, până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția în vasul de distilare, se diluează până la 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule de piatra ponce (4.25.). Se conectează la aparatul de distilare (5.1.), realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2., metoda 2.6.1. 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sticlă pentru controlul fierberii. Se încălzește moderat la început - cu scopul inițierii reacției -, apoi din ce în ce mai mult până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.25.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2., metoda 2.6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.2.). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 50 mg mol/l ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.9.) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. La început se încălzește ușor, apoi din ce în ce mai puternic, până la apariția unui fum alb
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24.) drept catalizator. Menținând încălzirea, se întreține degajarea fumului alb încă 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul balonului Kjeldahl în vasul de distilare (5.1.), se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.2.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continua determinarea ca la pct. 7.1.1.2, metoda 2.6.1. 7.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pH aproximativ neutru prin adăugarea a 345 ml soluție hidroxid de amoniu (28-29% NH3). Dacă concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28%, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29%, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pipetă o porțiune din extractul de îngrășământ (vezi tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat 25 (4.1.) și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Tabelul 2 Determinarea porțiunilor de analizat din soluțiile de fosfați %P2O5 în îngrășământ % P în îngrășământ Proba pentru analiză (g) Diluția (la ml) Proba (ml) Diluția (la ml) Proba ce va fi precipitată (ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare Se diluează 20 ml din soluția STBP (4.6.) la 1 000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție saturată de brom în apă. 5. Aparatură 5.1. Vase gradate de 1 000 ml 5.2. Balon cotat de 250
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau din soluția (7.1.). Se trec într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.) și se omogenizează. Factorul de diluție este 200/10. 7.3. Se diluează această soluție (7.2.) cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.), astfel încât să se obțină o concentrație în intervalul optim de lucru al spectrofotometrului (5.1.). V2 este volumul probei în 100 ml. Factorul de diluție este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Xb = concentrația soluției-martor, determinată de pe curba de etalonare, în µg/ml. D1 = factorul de diluție când soluția este diluată (7.1.). - Acesta este egal cu 4 dacă se iau 25 ml. - Acesta este egal cu 1 când soluția nu este diluată. - D2 = factorul de diluție din 7.3. - M = masa probei supusă extracției. - MgO(%) = Mg(%) / 0,6. Metoda 8.8. Determinarea magneziului prin complexometrie 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a magneziului din extractele de îngrășăminte. 2. Domeniu de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de negru eriocrom T Se pipetează o porțiune de probă (8.1.) din soluția de analizat într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.12.) folosind pH-metrul. Se diluează cu apă la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml din soluția tampon (4.9.); pH-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7.) și trei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13.), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml. de soluție KOH/KCN (4.8.) și indicatorul (4.4.) sau (4.5.). Se amestecă ușor cu un agitator (5.1.) și se titrează cu soluție de EDTA (4.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Ea se poate aplica pentru fiecare microelement al cărui conținut declarat este mai mic sau egal cu 10 % 3. Principiu Dizolvarea în acid clorhidric diluat la fierbere. Notă: Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de ceilalți componenți ai îngrășământului. În speță, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi semnificativ mai mică decât cantitatea totală de mangan
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Mod de lucru Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 9.1. sau metoda 9.2. și se pun într-un vas de 100 ml. În cazul metodei 9.2. se adaugă 5 ml de soluție diluată de acid clorhidric (4.1.), după care se adaugă 5 ml soluție de peroxid (4.2.). Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se lasă să se oxideze la temperatura camerei timp de o oră, apoi se aduce încet
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cazurilor, prezența unor mici cantități de substanțe organice nu va afecta determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu După ce extractul a fost tratat, acolo unde este nevoie, pentru a reduce sau elimina speciile chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectrometrului la o lungime de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sunt aerul și acetilena. 6. Pregătirea soluției 6.1. Pregătirea soluției de extract pentru microelementele ce trebuiesc determinate A se vedea metoda 9.1. și/sau 9.2. și, eventual, metoda 9.3. 6.2. Tratarea soluției de testat Se diluează o porțiune din extractul obținut prin metoda 9.1, 9.2. sau 9.3 cu apă și/sau acid clorhidric (4.1.) sau (4.2.) astfel încât să se obțină în soluția finală de măsurat o concentrație a elementului ce trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cotate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în cadrul intervalului optim de măsurare al spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația de acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de soluția diluată de testat (6.2.). Pentru determinarea cobaltului, a fierului, a manganului și zincului se adaugă 10 ml din aceeași soluție de sare de lantan (4.3.) ca cea utilizată în 6.2. Se aduce la semn cu soluție 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]