4,801 matches
-
2,6-dibromo-4-(cloroimino) ciclohexa-2,5-dienona în 100 ml metanol (zilnic proaspăt preparat). Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 10 g carbonat de sodiu în 100 ml de apă demineralizata. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorofen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci pentru cromatografie în strat subțire Kiesel gel 254, 200 x 200 mm (sau echivalent) 4.2. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire 4.3. Baie termostatata la 26°C pentru tancul cromatografie
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
3.2) și 1 ml acid sulfuric (3.1) 5.2. Se usucă la 100°C pentru 2 ore. 5.3. Se răcește și se mărunțește fin reziduul uscat. 5.4. Se extrage de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDEU 6
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
C pentru 2 ore. 5.3. Se răcește și se mărunțește fin reziduul uscat. 5.4. Se extrage de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDEU 6.1. Se pun 2 μl soluție proba de testat (5.6) și 2 (0.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDEU 6.1. Se pun 2 μl soluție proba de testat (5.6) și 2 (0.1 soluție etalon (3.7) pe placă de cromatografie în strat subțire (4.1) 6.2. Se saturează tancul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
metode este exprimat în procente masice de hexaclorofen. 3. PRINCIPIU Hexaclorofenul este determinat, după conversia la derivat mediat, prin cromografie de gaze cu detector cu captura de electroni. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acetat de etil 4.2. N-metil-N-nitrozo-p-toluensulfonamida (diazald) 4.3. Dietileter 4.4. Metanol 4.5. Carbitol: 2-(2-etoxietoxi)etanol 4.6. Acid formic 4.7. Hidroxid de potasiu, soluție apoasa 50% (m/m) (zilnic proaspăt preparată) 4.8. Hexan pentru spectroscopie
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
nr. 1) 4.10. 4,4',6,6'-tetracloro-2,2'-tiodifenol (standard nr. 2) 4.11. 2,4,4'-tricloro-2-hidroxi-difenileter (standard nr. 3) 4.12. Acetona 4.13. Acid sulfuric 4 M 4.14. Celita AW 4.15. Acid formic/acetat de etil, soluție 10% (v/v) 4.16. Hexaclorofen 5. APARATURĂ 5.1. Sticlărie uzuală de laborator 5.2. Miniaparatura pentru prepararea diazometanului (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2) 5.3. Cromatograf de gaze echipat cu un detector cu captura de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
1.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11) și 50 mg de hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție A cu acetat de etil (4.1) până la 100 ml. (soluție B) 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
mg standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11) și 50 mg de hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție A cu acetat de etil (4.1) până la 100 ml. (soluție B) 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11). Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
până la 100 ml. (soluție B) 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție C). 6.2. Preparare proba. Se cântărește cu precizie 1 g proba omogenizata și se amestecă foarte bine cu 1 ml acid sulfuric (4.13), 15 ml acetona (4.12) și 8 g Celita AW
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
la aer pe o baie de abur timp de 30 minute, apoi se usucă o oră și jumătate într-un cuptor cu ventilație. Se răcește, se mărunțește fin reziduul și se transferă într-o coloana de sticlă. Se elueaza cu acetat de etil (4.1) și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). Obs: deoarece există un domeniu larg de tipuri de produse în care hexaclorofenul poate fi prezent, este important că
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de tipuri de produse în care hexaclorofenul poate fi prezent, este important că mai întâi să se verifice extragerea hexaclorofenului din proba prin acest procedeu înainte de înregistrarea rezultatelor. Dacă extragerile sunt mici, modificările, cum ar fi schimbarea solventului (benzen în loc de acetat de etil) etc., pot fi introduse cu acordul părților interesate. 6.3. Metilare proba Se răcesc toți reactivii și aparatură între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al apărăturii de diazometan se pun 1,2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
metilare completă a probei. Aparatul se îndepărtează din baie după 15 minute apoi se lasă închis la temperatura ambianța timp de 12 ore. Se deschide aparatul, se tratează excesul de diazometan prin adăugarea câtorva picături de soluție acid formic în acetat de etil (4.15) 10% (v/v) ��i se transferă soluția organică într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu hexan (4-8). Se injectează 1,5 μl din această soluție în cromatograf. 6.4. Metilarea standardului
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
în cromatograf. 6.4. Metilarea standardului Se răcesc reactivii și aparatură între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al apărăturii de diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol (4.4). Se continuă metilarea conform descrierii de la 6.3. Se injectează în cromatograf 1,5 μl din soluția rezultată. 7. CROMATOGRAFIERE DE GAZE Coloana trebuie să realizeze o rezoluție "R" egală
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
4. Tetraclorura de carbon 2.5. Solvent de developare: hexan/acetona, 90:10 (v/v) 2.6. Soluție standard, 0,001% în apă, de: 2-(etilmercur)benzoat de sodiu clorura de etilmercur sau clorura de metilmercur nitrat de fenilmercur sau acetat de fenilmercur diclorura de mercur sau diacetat de mercur 2.7. Plăcute cu silicagel gata preparate (de ex. Merck 5721 sau echivalent) 2.8. Clorura de sodiu 3. APARATURĂ 3.1. Echipament normal de laborator 3.2. Aparatură normală pentru
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
analitică, si adecvați HPLC. Apă folosită trebuie să fie apă distilata, sau apă de cel putin puritate echivalentă. 2.2. Etanol, absolut 2.3. Acid 4-hidroxibenzoic 2.4. Acid salicilic 2.5. Acid benzoic 2.6. Acid sorbic 2.7. Acetat de sodiu [CH(3)COONa ● 3H(2)O] 2.8. Acid acetic, d(4)^2 [] = 1,05 g/ml 2.9. Acetonitril 2.10. Acid sulfuric, 2M 2.11. Soluție hidroxid de potasiu, 0,2M 2.12. Acid 2-metoxibenzoic 2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de apă (2:1) 2.14. Soluție standard intern Se prepară o soluție conținând cca. 1 g acid 2 metoxibenzoic (2.12) în 500 ml amestec etanol/apă (2.13) 2.15. Fază mobilă pentru HPLC 2.15.1. Tampon acetat: la 1 litru apă se adaugă 6,35 g acetat de sodiu (2.7) și 20 ml acid acetic (2.8) și se amestecă. 2.15.2. Se prepară fază mobilă prin amestecarea a noua volume de tampon acetat (2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
prepară o soluție conținând cca. 1 g acid 2 metoxibenzoic (2.12) în 500 ml amestec etanol/apă (2.13) 2.15. Fază mobilă pentru HPLC 2.15.1. Tampon acetat: la 1 litru apă se adaugă 6,35 g acetat de sodiu (2.7) și 20 ml acid acetic (2.8) și se amestecă. 2.15.2. Se prepară fază mobilă prin amestecarea a noua volume de tampon acetat (2.15.1) și un volum de acetonitril (2.9). 2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
Tampon acetat: la 1 litru apă se adaugă 6,35 g acetat de sodiu (2.7) și 20 ml acid acetic (2.8) și se amestecă. 2.15.2. Se prepară fază mobilă prin amestecarea a noua volume de tampon acetat (2.15.1) și un volum de acetonitril (2.9). 2.16. Soluție stoc de conservant Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie cca. 0,05 g acid 4-hidroxibenzoic (2.3), 0,2 g acid salicilic
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
într-o fiola de probă (3.6). Se depozitează extractul la 5°C și se realizează determinarea HPLC într-un interval de 24 de ore de la preparare. 4.2. Cromatografiere de lichide de înaltă performanță (HPLC) Fază mobilă: acetonitril/tampon acetat (2.15) Se reglează debitul fazei mobile prin coloana la 2,0 § 0,5 μl/min. Se setează lungimea de unda a detectorului la 240 nm. 4.2.1. Etalonare Se injectează porțiuni de 10 μl din fiecare soluție de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
a) Instalații chimice de producție pe scară industrială a substanțelor chimice organice de bază, precum: (i) Hidrocarburi simple (liniare sau ciclice, saturate sau nesaturate, alifatice sau aromatice) (ii) Hidrocarburi cu conținut de oxigen, precum alcooli, aldehide, cetone, acizi carboxilici, esteri, acetați, eteri, peroxizi, rășini epoxidice (iii) Hidrocarburi cu conținut de sulf (iv) Hidrocarburi cu conținut de azot, precum amine, amide, compuși azotoși, azotați sau azotiți, nitrili, cianați, izocianați (v) Hidrocarburi cu conținut de fosfor * (vi) Hidrocarburi halogenate (vii) Compuși organometalici (viii
32006R0166-ro () [Corola-website/Law/295130_a_296459]
-
de biodegradare a lichidelor 3.1. Principiu Agenții tensioactivi se concentrează și se izolează prin antrenare cu gaze. În proba analizată, cantitatea de agent tensioactiv neionic ar trebui să fie între limitele 250-800 g. Agentul tensioactiv antrenat se dizolvă în acetat de etil. După separarea fazelor și evaporarea solventului, agentul tensioactiv anionic se precipită în soluție apoasă cu reactiv Dragendorff modificat (KBiI4 + BaCl2 + acid acetic glacial). Precipitatul se filtrează, se spală cu acid acetic glacial și se dizolvă în soluție de
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
conțin 6-30 grupe de alchilenoxid. Rezultatul titrării se înmulțește cu factorul empiric 54 pentru exprimarea rezultatelor în nonilfenol condensat cu 10 moli de etilenoxid (NP 10). 3.2. Reactivi și echipament Reactivii se prepară în apă deionizată. 3.2.1. Acetat de etil pur, proaspăt distilat. 3.2.2. Bicarbonat de sodiu, NaHCO3, p.a. 3.2.3. Acid clorhidric diluat [20 ml acid clorhidric concentrat (HCl) diluat până la 1 000 ml cu apă]. 3.2.4. Metanol p.a., proaspăt distilat, păstrat
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
sau se utilizează cantitatea echivalentă de tartrat de amoniu p.a.). 3.2.9. Soluție diluată de amoniac: se diluează 40 ml soluție de amoniac p.a. (d=0,910 g/ml) până la 1 000 ml cu apă. 3.2.10. Tampon acetat etalon: se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu solid p.a. în 500 ml apă într-un pahar și se lasă să se răcească. Se adaugă 120 ml acid acetic glacial (3.2.7). Se amestecă cu grijă, se răcește și
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
sau un echipament manual alternativ. 3.3. Metoda 3.3.1. Concentrarea și separarea agenților tensioactivi Proba apoasă se filtrează prin hârtie de filtru calitativă. Primii 100 ml de filtrat se elimină. În aparatul de separare, spălat în prealabil cu acetat de etil, se introduce o cantitate măsurată de probă, astfel încât să conțină 250-800 g agent tensioactiv neionic. Pentru a îmbunătăți separarea, se adaugă 100 g clorură de sodiu și 5 g bicarbonat de sodiu. În cazul în care volumul probei
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
care se utilizează o probă de dimensiuni mai mici, se dizolvă sărurile în 400 ml apă și apoi se adaugă în aparatul de separare. Se adaugă apă pentru a aduce la nivelul robinetului superior. Se adaugă cu grijă 100 ml acetat de etil deasupra apei. Se umple sticla de spălare de pe conducta de gaz (azot sau aer) până la două treimi cu acetat de etil. Se trece prin aparat un debit de gaz de 30-60 l/h; se recomandă utilizarea unui debitmetru
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]