677 matches
-
la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5 sau 7.2.6.6) și (7.2.7). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și (7.2.7). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 n (4.17) și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.5.5. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 n (4.8) în vasul de colectare al aparatului
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Azot din uree 1 Absent Prezent Prezent (7.2.2.4) - (7.2.5.5 + 7.2.7) 2 Prezent Prezent Prezent (7.2.3.2) - (7.2.5.5 + 7.2.7) 3 Absent Prezent Absent (7
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3), azotat de potasiu (4.4), sulfat de amoniu (4.5) și uree (4.6). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3) Metoda 2.6.2 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT ÎN ÎNGRĂȘĂMINTELE CE CONȚIN AZOT NUMAI SUB FORMĂ NITRICĂ ȘI AMONIACALĂ ȘI AZOT DIN UREE 1. OBIECT Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4), sulfat de amoniu (4.5) și uree (4.6). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3) Metoda 2.6.2 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT ÎN ÎNGRĂȘĂMINTELE CE CONȚIN AZOT NUMAI SUB FORMĂ NITRICĂ ȘI AMONIACALĂ ȘI AZOT DIN UREE 1. OBIECT Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. DOMENIU DE
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
CONȚIN AZOT NUMAI SUB FORMĂ NITRICĂ ȘI AMONIACALĂ ȘI AZOT DIN UREE 1. OBIECT Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în Directiva 76/116/CEE care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se fac pe
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în Directiva 76/116/CEE care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se fac pe părți alicote diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. azot solubil total: 3.1.1. în absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5); 3.4. azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. azotul din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5); 3.4. azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthidrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, prin diferență, conform următorului tabel: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferența 1 Absent Prezent (3.1.1.) - (3.4) 2 Prezent Prezent (3.2) - (3.4) 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
27. Hârtie indicatoare. Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6...8). 4.28. Etanol sau metanol 95 % (m/V). 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare. Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.1.și figura 6. 5.4 Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut) 5.5. pH-metru. 5.6. Sticlărie: - pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml, - balon Kjeldahl
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0.1 n (4.14) și o cantitate de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17). 7.5.2 Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu (4.17) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0.1 n în vasul de colectare al aparatului (4.14), A = ml soluție standard
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în îngrășămintele compuse. 7.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat așa cum se indică în tabelul următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferența 1 Absent Prezent (7.2.4.) - (7.5.3) 2 Prezent Prezent (7.3.3) - (7.5.3) 8. VERIFICAREA REZULTATELOR Înainte de a începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect aplicată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7*H2O): 173 g/l. Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal. pH 9,4...9,7. Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 oC și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 oC și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se adauge 1114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20oC, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
masă), este necesar să se adauge 1114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20oC, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 n H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 n H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat cu un flux de gaz inert sau prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a doua determinare. Dacă concentrația azotului amoniacal
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]