1,575 matches
-
distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține porțiunea de analizat se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) și se amestecă atent
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține porțiunea de analizat se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) și se amestecă atent. Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2 mol/l (4.8.) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de tiocianat de potasiu (4.13.) conținând o cantitate de azot egală cu cea din proba de analizat. 8. Exprimarea rezultatelor Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Varianta A: % mol/l = (50-A) x 0,7 Varianta B: % mol/l = (50-A) x 0,7. Varianta C: % mol/l = (35
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 mol/l și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aproximativ 15 minute la 30±2 °C. Se realizează măsurarea fotometrică și se calculează cantitatea de biuret conținută în uree. 8. Exprimarea rezultatelor unde " C" este masa de biuret, în miligrame, citită de pe graficul standardizat, "V" este volumul porțiunii de analizat. 9. Anexă Dacă "Jo" este intensitatea radiației monocromatice (determinată de lungimea de undă) înainte de trecerea prin corpul transparent iar "J" este intensitatea acesteia după trecere, atunci: - factorul de transmisie: - opacitatea: - densitatea optică: E = lgO - densitatea optică pe unitatea de drum
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult de 50
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4. și 7.2.3.2. și/sau dintre rezultatul obținut la 7.2.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o oră (fără a se depăși 145°C). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat (7.2.1 sau 7.2.2.). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 50 mg mol/l ce trebuie determinat se pipetează într-un balon
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6.). 7.5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.14.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6. Azot din uree 7.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 mol/l (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat exact în aceleași condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11.). Se amestecă cu o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de o oră (nu se va depăși temperatura de 145°C). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în îngrășămintele compuse. 7.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
oxinei face posibilă aplicarea acestei metode la îngrășăminte ce conțin magneziu. Se recomandă folosirea ei atunci când raportul Mg:P2O5 este mai mare de 0,03 (Mg/P2O5 > 0,03). În acest caz, se adaugă 3 g oxină în proba de analizat umezită. În plus, folosirea oxinei în absența magneziului nu perturbă determinările ulterioare. Cu toate acestea, dacă se știe că îngrășământul nu conține magneziu, este posibil să nu se folosească oxină. Metoda 3.1.6. Extracția fosforului solubil în apă 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășământ = (A - a) F unde: A = masa, în grame, de fosfomolibdat de chinolină, a = masa, în grame, de fosfomolibdat de chinolină obținută în testul martor, F și F' = factorii indicați în ultimele două coloane ale tabelului 2. Când probele de analizat și diluțiile diferă de cele din tabelul 2, se aplică următoarea formulă: %P în îngrășământ = sau %P2O5 în îngrășământ = unde: f și f' = factorii de conversie ai fosfomolibdatului de chinolină în P2O5 = 0,032074, (f) sau în P = 0,013984
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ Proba pentru analiză g Proba din soluția de extract pentru diluție (ml) Diluția (la ml) Porțiunea de analizat ce trebuie luată ca probă pentru precipitare (ml) Factor de conversie (F) % K2O g TPBK Factor de conversie (F') % K2 g TPBK 5 - 10 4,2 - 8,3 10 - - 50 26,280 21,812 10 - 20 8,3 - 16,6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
utilizează următoarea formulă: K2O în îngrășământ = sau K în îngrășământ = unde: f = factor de conversie, TPKB în K2O = 0,1314 f' = factor de conversie TPKB în K = 0,109 D = factor de diluție, M = masa, în grame, a probei de analizat. Metoda 5 Lipsă Metoda 6 Clor Metoda 6.1 Determinarea clorului în absența materialelor organice 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g de substanță. Se montează cele două site și containerul de colectare pe vibrator (4.1.), sita cu ochiuri mari fiind pusă deasupra. Se pune proba de analizat deasupra. Se cerne timp de 10 minute și se îndepărtează porțiunea de analizat colectată în partea inferioară. Se pornește din nou aparatul și după un minut se verifică dacă masa cantității colectate în partea inferioară nu depășește 250 mg. Se repetă procesul (timp de un minut de fiecare dată) până când cantitatea colectată este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
50 mg, 50 g substanță. Se spală ambele fețe ale sitei cu apă și se pune sita cu ochiuri de 0,125 mm deasupra celei cu ochiuri de 0,063 mm. 6.2. Mod de lucru Se pune proba de analizat pe sita de deasupra. Se cerne sub un jet mic de apă rece (se poate utiliza apă de la robinet) până când apa este practic limpede după trecerea prin site. Se supraveghează debitul apei pentru ca sita de jos să nu se umple
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]