390 matches
-
standardul intern. Se tratează o curbă pentru fiecare conservant, punând în relație aceste rapoarte cu concentrațiile soluțiilor standard. 6.2.3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
standard. 6.2.3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern (6.1.2). Se
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern (6.1.2). Se înregistrează cromatograma și se măsoară înălțimile vârfurilor. Dacă se observă un vârf ce interferează în cromatograma soluției probă având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător izopropilparabenului, trebuie selectat alt standard intern. Dacă unul dintre conservanții examinați este absent în cromatograma
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern (6.1.2). Se înregistrează cromatograma și se măsoară înălțimile vârfurilor. Dacă se observă un vârf ce interferează în cromatograma soluției probă având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător izopropilparabenului, trebuie selectat alt standard intern. Dacă unul dintre conservanții examinați este absent în cromatograma probei, acest conservant, acesta poate fi utilizat ca standard intern alternativ. Se calculează rapoartele
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
cromatograma și se măsoară înălțimile vârfurilor. Dacă se observă un vârf ce interferează în cromatograma soluției probă având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător izopropilparabenului, trebuie selectat alt standard intern. Dacă unul dintre conservanții examinați este absent în cromatograma probei, acest conservant, acesta poate fi utilizat ca standard intern alternativ. Se calculează rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru conservanții investigați și înălțimea vârfului standardului intern. Se verifică dacă pentru soluțiile standard folosite în procedura de etalonare se obține un răspuns
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
intern alternativ. Se calculează rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru conservanții investigați și înălțimea vârfului standardului intern. Se verifică dacă pentru soluțiile standard folosite în procedura de etalonare se obține un răspuns liniar. Se verifică dacă următoarele cerințe sunt îndeplinite de cromatogramele obținute pentru o soluție standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 ( Pentru definiția vârfului de separare, vezi figura 1.). Figura 1: Vârf de separare Dacă nu se
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
ajustată compoziția fazei mobile până la îndeplinirea cerinței. - Factorul de asimetrie al tuturor vârfurilor obținute, As, trebuie să fie cuprins într-un interval de la 0,9 până la 1,5. (Pentru definiția factorului de asimetrie As, vezi figura 2.). Pentru a înregistra cromatograma pentru determinarea factorului de asimetrie se recomandă o viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfurilor - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 7. Calcul Pentru a calcula concentrațiile conservanților
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
4,3) și se folosește filtratul pentru determinarea cromatografică. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pun pe placă (3.5) 10 μl soluție de probă (5.1) și câte 10 ml din fiecare soluție standard (3.4). Se developează cromatograma până la o înălțime de 150 mm într-un tanc saturat în prealabil cu solvent 3.2. Se lasă placa să se usuce la temperatură ambiantă. 5.3. Developare 5.3.1. Se observă placa sub lumină UV la 254 nm
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
de etil, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,10%. 9. NOTĂ 9.1. Înainte de efectuarea unei analize, se verifică dacă proba conține substanțe care s-ar putea suprapune în cromatogramă peste vârful standardului intern (4-aminobenzoat de etil). 9.2. Pentru a verifica absența oricărei interferențe, se repetă determinarea prin schimbarea proporției de metanol în faza mobilă cu relativ 10%. DETERMINAREA CLORBUTANOLULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și 1,0 μl soluție de probă (5.1) pe placa cu silicagel (3.1). Se developează cromatograma pe o distanță de 150 mm folosind solvent 3.2, într-un tanc saturat anterior cu solvent (3.2). 5.3. Developare 5.3.1. Se usucă placa la temperatura camerei. 5.3.2. Se pulverizează cu reactivul 3.6
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
01, 0,02, 0,05, 0,10, și respectiv 0,20 mg iodat de sodiu per mililitru. Se injectează o porțiune de 10 μl din fiecare soluție standard de iodat în cromatograful de lichid (4.2) și se obține o cromatogramă. Se determină suprafața vârfului pentru iodat și se trasează o curbă prin relaționarea suprafeței vârfului cu concentrația de iodat de sodiu. 6. CALCUL Se calculează conținutul de iodat de sodiu, în procente masice (% m/m), folosind formula: % (m/m) iodat
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
3.1); hârtie indicatoare universală (3.7). Se adaugă trei picături de soluție de sulfit de sodiu (3.2) și se amestecă. Se injectează o porțiune de 10 μl de soluție în cromatograful de lichid (4.2). Se compară această cromatogramă cu cromatograma obținută conform descrierii de la paragraful 5 pentru aceeași probă. (1) JO L 262, 27.09.1976, p. 169. (2) JO L 291, 24.10.1983, p.9. (3) JO L 224, 22.08.1985, p. 40. (4) JO
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
hârtie indicatoare universală (3.7). Se adaugă trei picături de soluție de sulfit de sodiu (3.2) și se amestecă. Se injectează o porțiune de 10 μl de soluție în cromatograful de lichid (4.2). Se compară această cromatogramă cu cromatograma obținută conform descrierii de la paragraful 5 pentru aceeași probă. (1) JO L 262, 27.09.1976, p. 169. (2) JO L 291, 24.10.1983, p.9. (3) JO L 224, 22.08.1985, p. 40. (4) JO L 383
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme. 4.1.3.3. Criteriul de exactitate este necesar pentru dozarea substanței pure și a impurităților semnificative și/sau importante din substanța activă tehnică. 4.1.3.4. În mod normal, sunt necesare cel puțin cinci dozări pentru repetabilitatea dozării
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme. 5.1.3.3. Criteriul de exactitate se aplică în mod normal numai metodelor de dozare a substanței active pure și a impurităților caracteristice prezente în preparat. 5.1.3.4. În mod normal sunt necesare cel puțin cinci dozări
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
4.1. Fluorură de sodiu, uscată la 120C la masă constantă. 4.2. Apă, dublu distilată sau de calitate echivalentă. 4.3. Acid clorhidric, d420 = 1,19 g/ml. 4.4. Ciclohexan (CH). 4.5. Xilen fără vârfuri în cromatogramă anterioare vârfului solventului când se cromatografiază în aceleași condiții ca și proba (6.1). Dacă este necesar, se purifică prin distilare. 4.6. Cloretrietilsilan (TECS Merck sau un echivalent). 4.7. Soluții standard de fluor 4.7.1. Soluție stoc
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
tehnici și metode de înregistrare a probelor Manopere: 10 3. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală; pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente Manopere: 5 4. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice, analiza spectre GC și cromatograme Manopere: 5 5. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space Manopere: 5 4.5. CONȚINUTUL STAGIULUI DE IDENTIFICARE MEDICO-LEGALĂ, ODONTO-STOMATOLOGIE, ANTROPOLOGIE MEDICO-LEGALĂ, ENTOMOLOGIE MEDICO-LEGALĂ 4.5.1. Tematica lecțiilor conferință (20 ore) Programa analitică 1. Tehnici
EUR-Lex () [Corola-website/Law/266259_a_267588]
-
și metode de înregistrare a probelor toxicologice Manopere: 10 5. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente Manopere: 10 6. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice, analiza spectre GC și cromatograme Manopere: 5 8. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space Manopere: 5 9. Recoltarea probelor de țesut și os, utilizarea truselor și echipamentelor de bază, a metodelor avansate de identificare, documentare antropologică Manopere: 20 10. Identificarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/266259_a_267588]
-
Solubilitate Solubil în apă, foarte puțin solubil în etanol. B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăci căptușite cu un strat de silicagel de circa 0,2 mm grosime. Principalele spoturi din cromatogramă sunt 1,1-GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă Cel mult 7 % (metoda Karl Fischer) Cenușă sulfatată Cel mult 0,05 % raportat la greutatea în stare anhidră D-manitol Cel mult3 % D-sorbitol Cel mult6 % Zaharuri reducătoare Cel mult 0,3
jrc3686as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88846_a_89633]
-
reproductibilă (vezi pct. 4.4), în special seringa trebuie să fie anterior încălzită până la temperatura probei. Se măsoară suprafața (sau înălțimea) picurilor aferente CV și a etalonului intern, dacă este utilizat. 5.6.4 De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatogramă, se elimină din coloană (4.3) excesul de DMA utilizându-se o metodă adecvată. 6. CALCULAREA REZULTATELOR 6.1 Se determină, prin interpolare pe curbă, concentrația necunoscută a fiecăreia dintre cele două soluții de probă luând în considerare soluția etalon
jrc609as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85747_a_86534]
-
și 6.1) trebuie confirmată prin una dintre următoarele trei metode: - prin utilizarea a cel puțin unei alte coloane (4.3) care să prezinte o fază staționară cu o polaritate diferită. Această procedură trebuie să continue până când se obține o cromatogramă pe care picurile de CV și/sau de etalon intern nu se suprapun cu constituenții probei de material sau obiect, - prin utilizarea altor detectori, ex. detector de conductivitate microelectrolitic 3, - prin utilizarea spectrometriei de masă. În acest caz, dacă ionii
jrc609as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85747_a_86534]
-
de înregistrare a probelor - Manopere: 20 2. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente - Manopere: 10 3. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice - Manopere: 5 4. Analiza spectre GC și cromatograme - Manopere: 5 5. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space - Manopere: 5 4.5. CONȚINUTUL STAGIULUI DE IDENTIFICARE MEDICO-LEGALĂ, ODONTOSTOMATOLOGIE, ANTROPOLOGIE MEDICO-LEGALĂ, ENTOMOLOGIE MEDICO-LEGALĂ 4.5.1. Tematica lecțiilor conferință (20 ore) Programa analitică 1. Tehnici
EUR-Lex () [Corola-website/Law/237659_a_238988]
-
înregistrare a probelor toxicologice - Manopere: 20 5. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente - Manopere: 10 6. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice - Manopere: 5 7. Analiză spectre GC și cromatograme - Manopere: 5 8. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space - Manopere: 5 9. Recoltarea probelor de țesut și os, utilizarea truselor și echipamentelor de bază, a metodelor avansate de identificare, documentare antropologică - Manopere: 20 10. Identificarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/237659_a_238988]