5,610 matches
-
fi înlocuit printr-o legătură de cauciuc cu clamă). (c) Condensator cu 6 bule cu îmbinare sferică (nr.18) la intrare și îmbinat la ieșire cu tubul de sticlă prelungitor printr-o legătură de cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun de cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă borosilicatică. Metodele 2.2. DETERMINAREA AZOTULUI NITRIC ȘI AMONIACAL Metoda 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
îngrășămintele complexe - în care azotul se găsește numai sub formă de azot nitric și amoniacal. 3. PRINCIPIU Reducerea azotiților și azotaților la amoniac cu ajutorul fierului metalic în mediu acid; dezlocuirea amoniacului format prin adăugare de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1 sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1 (varianta a). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție hidroxid de sodiu (4.6). Se montează aparatul de distilare. Se distilă amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și c). 2. DOMENIU DE APLICARE Vezi metoda 2.2.1. 3. PRINCIPIU Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție apoasă neutră, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 60 % Cu și 40 % Mg (aliaj Arnd), în prezența clorurii de magneziu. Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
roșu de Congo. Se dizolvă 3 g roșu de Congo într-un litru de apă caldă și, dacă este necesar, se filtrează după răcire. Acest indicator poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1, "Determinarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi Nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10) și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
obține un volum total de 350 ml (vezi Nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10) și câteva granule de piatră ponce (4.12). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluție de clorură de magneziu (4.10) și câteva granule de piatră ponce (4.12). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă (pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (1+1) (4.1)), partea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă (pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (1+1) (4.1)), partea alicotă luată pentru analiză se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține partea alicotă se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) și se amestecă atent. Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2 n
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
variantele a, b și c). 2. DOMENIU DE APLICARE Vezi metoda 2.2.1. 3. PRINCIPIU Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Alcool etilic, 95...96 %. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1 . 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Alcool etilic, 95...96 %. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1 . 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni orice pierdere de amoniac. Tipul de instalație aprobat pentru această determinare este
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O parte alicotă se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250...350 ml (vezi Nota 1), 5 ml etanol (4.11) și 4 g aliaj Devarda (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
unui volum total de 250...350 ml (vezi Nota 1), 5 ml etanol (4.11) și 4 g aliaj Devarda (4.8) (vezi nota 2). Luându-se toate precauțiile pentru a preveni pierderile de amoniac, se adaugă în balonul de distilare circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.9) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în partea alicotă luată pentru analiză. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaHPO 4*2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
0,50...0,150 g azot nitric. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda figurii 5 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 750 ml (1000 ml). (b) Tub de distilare cu cap de pulverizare și legătură sferică nr. 18 la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică nr. 18 la intrare și con de picurare la ieșire (în locul îmbinării sferice se poate utiliza o conexiune din cauciuc). (d) Condensator cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
varianta a, b sau c de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]