5,610 matches
-
se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10 Granule din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2 Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d = 1,33) (4.2) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d = 1,33) (4.2) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3 Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4 Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11.Granule din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.12. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas Kjeldhal cu gât lung, de capacitate corespunzătoare (300...500 ml). 5.4. Pipete de 50 ml. 5.5. Agitator
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.30. Hârtie indicatoare. Hârtie de pH, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6...8). 4.31. Etanol sau metanol, soluție 95 %. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare. Vezi Metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal conform metodei 7.2.5.3 (vezi figura 6). Aparatura este realizată dintr-un vas colector cu o formă specială, cu gât larg de sticlă și gât lateral, un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1). Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.1), catalizatorul (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7) și se amestecă. Se încălzește la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O parte alicotă conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1.1.3. 7.1.2.6. Exprimarea rezultatelor % N = unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fierberii (4.28). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.3. Probă-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.2.4. Exprimarea rezultatelor % N = unde: a = ml soluție standard de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
introduce catalizatorul de oxid de cupru (4.27) și se menține la o temperatură care să permită ca fumul alb să se degajeze timp de 10...15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.3.1. Proba-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.3.2. Exprimarea rezultatelor % N = unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9) și se distilă așa cum s-a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]