790 matches
-
FAZE STATIONARE De obicei, faza staționară este formată din particule uniforme, de dimensiuni mici (5-10 mm), împachetate într-o coloană cilindrică. Sistemele utilizate sunt cele care definesc mecanismul de separare. CAPITOLUL V Metode cromatografice de analiză a medicamentelor 165 Absorbția cromatografică rezultă din interacțiunea solventului și cu suprafața fazei staționare solide. In general, eluenții utilizați pentru absorbția cromatografică sunt mai puțin polari decât fazele staționare și aceste sisteme sunt descrise ca faze normale. Cromatografia de partiție implică o fază staționară lichidă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
într-o coloană cilindrică. Sistemele utilizate sunt cele care definesc mecanismul de separare. CAPITOLUL V Metode cromatografice de analiză a medicamentelor 165 Absorbția cromatografică rezultă din interacțiunea solventului și cu suprafața fazei staționare solide. In general, eluenții utilizați pentru absorbția cromatografică sunt mai puțin polari decât fazele staționare și aceste sisteme sunt descrise ca faze normale. Cromatografia de partiție implică o fază staționară lichidă nemiscibilă cu dizolvantul și care îmbracă un suport inert. Sistemele de analiză pot fi: cu faze normale
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent constă în modificarea continuă a compoziției eluantului în timpul separării, astfel încât puterea de eluție să fie gradat mărită. Este cunoscut faptul că, migrarea diferențiată a componentelor dintr-un amestec depinde de retenția preferențială
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ionic. Dacă > 1 ⇒ B+ din soluție are o afinitate mai mare decât A+ pentru schimbul ionic, cu deplasarea reacției spre dreapta. ABK Dacă < 1 ⇒ A+ are afinitate mai mare decât B+, procesul fiind deplasat spre stânga. ABK CAPITOLUL V Metode cromatografice de analiză a medicamentelor 181 Dacă = 1 ⇒ afinitatea lui A+ și B+ pentru schimbul ionic e asemănătoare. ABK Când sarcina (Z) a ionului e diferită de 1, ionii prezintă un plus de afinitate față de ioni monovalenți. Pentru caracterizarea schimbului se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fixat inițial A+. Dacă izoterma e concavă (3) ⇒ [B]m > [B]S, ionul B+ are o afinitate mai mică decât ionul A+ fixat inițial. Mărimile ce caracterizează schimbul ionic sunt: VR si TR. Volumul de retentie VR al unei analize cromatografice . În cromatografie, deplasarea ionului se va realiza de către un ion eluent E, eluent constitutiv al fazei mobile, de concentrație CE. Dacă ionul E are aceeași încărcare ca ionul de determinat, X, și vom nota cu R schimbatorul (rășina) și prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fluorocarbon) și acest strat cuprinde gruparea funcțională. Acest grup de schimbători de ioni sunt produși prin legarea chimică a aminelor cuaternare pentru a forma schimbători puternici de anioni sau de alchilsulfonați pentru a forma schimbători puternici de cationi. Avantaje : - eficiență cromatografică bună; - stabilitate și rezistență la presiuni mari. Dezavantaje : - pH limitat; 2 > pH < 7; - afinitatea grupelor silanol libere de la suprafață și a silicei expuse la ionii metalici cu densitate mare (metale tranziționale), ce sunt ireversibil adsorbiți la suprafață, interferând analizele. Polimerii
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
vor elua sau penetra prin faza staționară cu viteze diferite. Acest lucru se datorează porilor fazei staționare care permit intrarea în ei numai a moleculelor de o mărime mai mică decât lărgimea lor, iar moleculele mari vor părăsi primele coloana cromatografică. În cazul unei analize de proteine de diferite mărimi, procesul cromatografic poate fi reprezentat astfel: Vt = volumul total; Vo = volumul de lichid dintre particulele de gel (volumul spațiului gol sau volumul 1); Vi = volumul intern (volumul 2); Vg = volumul matricei
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
lucru se datorează porilor fazei staționare care permit intrarea în ei numai a moleculelor de o mărime mai mică decât lărgimea lor, iar moleculele mari vor părăsi primele coloana cromatografică. În cazul unei analize de proteine de diferite mărimi, procesul cromatografic poate fi reprezentat astfel: Vt = volumul total; Vo = volumul de lichid dintre particulele de gel (volumul spațiului gol sau volumul 1); Vi = volumul intern (volumul 2); Vg = volumul matricei (volumul 3). În cazul proteinelor, volumul de reținere, Vr se poate
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
proteinelor; Determinarea volumului hidrodinamic al proteinelor cu structură terțiară; Determinarea metaloproteinelor; Determinarea polidispersității în sinteza polimerilor; Determinarea poliamidei în apă, sol și medicamente. V. 5. GAZ - CROMATOGRAFIA GAS-CHROMATOGRAPHY (GC) Atunci când se folosește un gaz ca fază mobilă într-un sistem cromatografic, tehnica este denumită gaz-cromatografie (GC). Această tehnică se efectuează întotdeauna într-o coloană cromatografică deoarece faza mobilă trebuie să curgă în mod continuu. Clasificare cromatografia gaz-lichid (GLC) - faza staționară este un lichid, iar procesul este o formă de repartiție cromatografică
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
sinteza polimerilor; Determinarea poliamidei în apă, sol și medicamente. V. 5. GAZ - CROMATOGRAFIA GAS-CHROMATOGRAPHY (GC) Atunci când se folosește un gaz ca fază mobilă într-un sistem cromatografic, tehnica este denumită gaz-cromatografie (GC). Această tehnică se efectuează întotdeauna într-o coloană cromatografică deoarece faza mobilă trebuie să curgă în mod continuu. Clasificare cromatografia gaz-lichid (GLC) - faza staționară este un lichid, iar procesul este o formă de repartiție cromatografică cromatografia gaz-solid (GSC) - faza staționară este o suprafață solidă, fenomenul de separare are loc
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografic, tehnica este denumită gaz-cromatografie (GC). Această tehnică se efectuează întotdeauna într-o coloană cromatografică deoarece faza mobilă trebuie să curgă în mod continuu. Clasificare cromatografia gaz-lichid (GLC) - faza staționară este un lichid, iar procesul este o formă de repartiție cromatografică cromatografia gaz-solid (GSC) - faza staționară este o suprafață solidă, fenomenul de separare are loc prin adsorbție. Principii generale Separările în gaz-cromatografie au la bază aceleași principii pe care se fundamentează celelalte tipuri de analiză cromatografică. Compușii de analizat migrează prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este o formă de repartiție cromatografică cromatografia gaz-solid (GSC) - faza staționară este o suprafață solidă, fenomenul de separare are loc prin adsorbție. Principii generale Separările în gaz-cromatografie au la bază aceleași principii pe care se fundamentează celelalte tipuri de analiză cromatografică. Compușii de analizat migrează prin sistemul cromatografic cu viteze determinate de afinitățile lor pentru faza staționară. Puterea de separare depinde de vitezele diferitelor zone de migrare. Se observă o tendință de separare a zonelor centrale și o tendință de amestecare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
gaz-solid (GSC) - faza staționară este o suprafață solidă, fenomenul de separare are loc prin adsorbție. Principii generale Separările în gaz-cromatografie au la bază aceleași principii pe care se fundamentează celelalte tipuri de analiză cromatografică. Compușii de analizat migrează prin sistemul cromatografic cu viteze determinate de afinitățile lor pentru faza staționară. Puterea de separare depinde de vitezele diferitelor zone de migrare. Se observă o tendință de separare a zonelor centrale și o tendință de amestecare a zonelor periferice. În gaz-cromatografie, faza mobilă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
iar debitul necesar (cm3/min) se reglează cu ajutorul unui ventil. Presiunea se măsoară cu ajutorul unui manometru. Gazul pătrunde în camera termostat în care se găsește camera de evaporare menținută la o temperatură cuprinsă între 100-300o C și apoi în coloana cromatografică. În continuare, gazul purtător trece în detectorul care măsoară unele constante fizice: densitate, conductibilitate termică, ionizare la ardere în flacără, indice de refracție. Detectorul transformă variațiile acestor constante într-un impuls electric care este amplificat și înregistrat. Probele de analizat
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
temperatură-presiune). Faza mobilă se introduce în stare lichidă (de exemplu CO2) la o temperatură joasă și presiune inferioară celei critice (PC). Se aplică apoi o încălzire la 40o C, temperatură superioară temperaturii critice (TC). Se menține această temperatură pe parcursul procesului cromatografic. DETECȚIA Se poate face: - Spectrofotometric în UV sau IR - Ionizare în flacără (FID - Flame Ionization Detector) - Flam fotometric (FPD - Flame Photometric Detector) - Captură de electroni (ECD - Electron Capture Detector) - Spectrometrie de masă (MS - Mass Spectrometer) APLICAȚII ALE CROMATOGRAFIEI CU FLUIDE
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
raportul dintre valoarea obținută (m2 m1) și volumul cunoscut al picnometrului se obține valoarea densității lichidului de cercetat. Cromatografia Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în trecerea amestecului de separat colorat sau incolor, într-o singură direcție, printr-un mediu solid, la suprafața căruia substanțele se vor fixa în anumite zone. Zonele de fixare ale componentelor depind de viteza de
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent faza mobilă care transportă proba prin coloana
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.; ansamblul de identificare și dozare a componenților separați detectori cu sau fără sisteme de înregistrare. În cromatografia de
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
În cromatografia de lichide clasică, proba se introduce cu ajutorul pipetelor sau a seringilor micrometrice. Cromatografia de lichide permite separări dificile ale amestecurilor complexe, dar nu oferă informații privind natura chimică a componenților separați. Acest lucru se realizează prin cuplarea tehnicii cromatografice cu tehnici spectroscopice, cele mai avantajoase sub raportul sensibilității și al volumului de probă fiind spectroscopia în ultraviolet și spectroscopia de masă. Purificarea și dedurizarea apelor se face prin folosirea schimbătorilor de ioni, proces prezentat în figura de mai jos
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
în acizi minerali diluați și foarte greu solubil în acid acetic. Este reacția specifică a ionului Ca2+ și este foarte sensibilă. Identificarea cationilor Cu2+, Fe3+ și Co3+ și separarea lor prin cromatografie pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
solubil în acid acetic. Este reacția specifică a ionului Ca2+ și este foarte sensibilă. Identificarea cationilor Cu2+, Fe3+ și Co3+ și separarea lor prin cromatografie pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]