390 matches
-
300 mm - diametru: 10 mm - temperatura: 50° C Faza mobila: apa Rata de flux: 0,4 ml/min Volum de injecție: 8 æi Procedura: se injectează separat volume egale din soluție de proba și soluția standard în cromatograf. Se înregistrează cromatogramele și se măsoară mărimea răspunsului pentru zona de vârf a trehalozei. Se calculează cantitatea, în mg, a trehalozei, la 1 ml de soluție de proba prin următoarea formula: % trehaloza = 100 x [R(u)/R(s)][W(s)/W(u)] unde
EUR-Lex () [Corola-website/Law/160749_a_162078]
-
300 mm - diametru: 10 mm - temperatura: 50° C Faza mobila: apa Rata de flux: 0,4 ml/min Volum de injecție: 8 æi Procedura: se injectează separat volume egale din soluție de proba și soluția standard în cromatograf. Se înregistrează cromatogramele și se măsoară mărimea răspunsului pentru zona de vârf a trehalozei. Se calculează cantitatea, în mg, a trehalozei, la 1 ml de soluție de proba prin următoarea formula: % trehaloza = 100 x [R(u)/R(s)][W(s)/W(u)] unde
EUR-Lex () [Corola-website/Law/160750_a_162079]
-
tratare a datelor, cu condiția ca datele să poată fi verificate cu ajutorul principiilor descrise în metoda menționată în continuare. Se măsoară fiecare platou sau vârf de maxim pentru congener și vârfurile standardului intern. 9.1. Calcularea factorului de răspuns. Din cromatograma injectării de soluție standard C (5.14.3), se calculează factorii de răspuns pentru fiecare congener folosind ecuația (1). unde: IS = Standard intern Conc. Congener = concentrația de congener în soluția C (5.14.3) Conc. IS = concentrația standardului intern în
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
produși caracteristici, monomeri fenolici substituiți, în care catena laterală propanică din lignină a fost scurtată la unul sau doi atomi de carbon sau complet scindată. Se creează noi legături duble în catenele laterale prin dehidrogenare. Picurile de origine ligninică din cromatograma (GCĂ sunt recunoscute ușor datorită abundenței ionilor moleculari. Spectrele de masă ale ligninei sunt diferite de cele ale produșilor de piroliză a hidraților de carbon, făcând astfel posibilă analiza ligninei din materiale celoligninice fără a îndepărta hidrații de carbon. Combinarea
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
și lungimea de undă pentru detectare să poată fi determinate și automatizate. Echipamente de acest fel pot fi programate să funcționeze peste noapte, permițând astfel analize de rutină neasistate ale unui număr foarte mare de probe. În astfel de cazuri, cromatogramele pot fi obținute fie în timpul experiențelor individuale, fie înregistrate pe o dischetă pentru imprimare ulterioară. Separarea HPLC a amestecurilor din compuși derivați de lignină este, în mod normal, obținută prin cromatografie cu fază normală sau inversă, ultima fiind predominantă. În
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
10Ă dintr-un singur compus care apare din coloană. .Numeroasele spectre de masă produse astfel din analiza GC-MS a unei probe sunt analizate repede (45-80 analize/minută, iar datele spectrale sunt înregistrate simultan cu aceeași rapiditate într un sistem computerizat. Cromatograma care se obține este reprezentată grafic ca un curent de ioni în funcție de timpul de retenție și este numită “cromatograma totală de ioni”(TICĂ. Deoarece curentul de ioni este dependent atât de concentrația soluției probă cât și de cantitatea de soluție
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
unei probe sunt analizate repede (45-80 analize/minută, iar datele spectrale sunt înregistrate simultan cu aceeași rapiditate într un sistem computerizat. Cromatograma care se obține este reprezentată grafic ca un curent de ioni în funcție de timpul de retenție și este numită “cromatograma totală de ioni”(TICĂ. Deoarece curentul de ioni este dependent atât de concentrația soluției probă cât și de cantitatea de soluție probă injectată în cromatograful cu gaz, intensitatea unui pic GC într-o TIC este proporțională cu curentul de ioni
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
pe coloana cromatografică se numește developare, iar solventul care antrenează substanța de analizat, eluant. Prin developare rezultă o separare completă dacă zonele componenților sunt distincte, despărțite prin spații de sorbent libere de substanță. Rezultatul distribuției zonelor de-alungul coloanei se numește cromatogramă (fig. I.23). Când proba părăsește coloana, procesul se numește eluție și fiecare component este identificat și dozat. Reprezentarea grafică a concentrației în funcție de volumul colectat se numește curbă de eluție (fig. I.24). Când viteza de eluție este menținută constantă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
concentrației în funcție de volumul colectat se numește curbă de eluție (fig. I.24). Când viteza de eluție este menținută constantă se obține un grafic similar celui menționat în funcție de timpul de eluție. Elementele unei analize cromatografice: Linie de bază = orice parte a cromatogramei unde doar faza mobilă iese din coloană. • Maximul picului = cel mai înalt punct al picului. • Punct de injectare = punctul în care proba este plasată în coloană. • Punct mort = poziția picului maxim al unui solut nereținut. Timp mort (t0) = timpul între
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
separării prin diferite sisteme cromatografice, pe de o parte și prin diferite metode cromatografice, pe de altă parte, este necesară cuantificarea separării urmărind anumiți parametrii, care pot fi modificați astfel încât să se obțină cea mai bună separare. Evaluarea calității unei cromatograme se face comparând: - capacitatea de separare a unui amestec, caracterizată prin selectivitate; - lățimea picurilor caracterizată prin eficacitate; - rezoluția; - Rf-ul. Trebuie să ținem cont în mod egal de timp care este un factor decisiv în alegerea metodei cromatografice. Fiecare cromatogramă obținută
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unei cromatograme se face comparând: - capacitatea de separare a unui amestec, caracterizată prin selectivitate; - lățimea picurilor caracterizată prin eficacitate; - rezoluția; - Rf-ul. Trebuie să ținem cont în mod egal de timp care este un factor decisiv în alegerea metodei cromatografice. Fiecare cromatogramă obținută cu același adsorbant, același eluant și în condiții experimentale identice prezintă același aspect: fiecare compus migrează în același mod. Astfel, este posibil pentru un sistem cromatografic dat, să se caracterizeze un solut (substanța dizolvată) prin distanța pe care o
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
înaintea cromatografierii. Formarea derivaților după cromatografiere este foarte răspândită. Tehnica cea mai comună constă în a proiecta un aerosol pe placa uscată și lipsită de solvent. Alte tehnici se referă la impregnarea cu un solvent care nu trebuie să altereze cromatograma. Trebuie să menționăm că, impregnarea plăcilor cu ulei de parafină permite exaltarea semnalelor luminoase (până la de 100 ori). Derivații fluorescenți sunt obținuți prin expunerea la vapori de amoniac. Mult mai delicată este utilizarea unei soluții de eluant în care este
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
nelimitat Ilustrarea schematică a capacității picurilor (n2) din separarea 2D CP (CP-CP), unde numărul pătratelor reprezintă numărul de compuși care pot fi separați teoretic 2D CP țintă sau selectivă (PC-PC) Desfășurarea unei separări țintă sau selectivă prin 2D-CP (CPxCP).a) cromatograma și densitograma după prima developare cu primul solvent b) delimitarea (răzuirea) spotului țintă de pe primul strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
țintă sau selectivă prin 2D-CP (CPxCP).a) cromatograma și densitograma după prima developare cu primul solvent b) delimitarea (răzuirea) spotului țintă de pe primul strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți 2D CP modulată (nPC) Ilustrarea schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului de tărie a solventului și refocalizarea zonei cromatografice a) aplicarea probei înainte de începerea separării b
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
practică, fiecare fază staționară are rangul său de separare exprimat în doi termeni de masă: masa mare și masa mică, în afara cărora separările sunt imposibile. Particulele curg pe coloană fiind reținute sau separate și apar sub forma unor picuri pe cromatogramă. FAZE STAȚIONARE Ca faze staționare se utilizează polimeri organici cu structură reticulată (copolimeri de stiren-divinil benzen) sau compuși minerali (silicați hidroxilați) cu diametru cuprins între 4 și 500 nm. Aceste materiale, adesea denumite geluri, pot fi utilizate sub presiune și
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și indicele de refracție permit determinări de succes. Volumul de eluție descrește liniar cu logaritmul volumului molecular hidrodinamic (proporțional cu masa moleculară). Datele din tabel arată domeniului de aplicabilitate a trei geluri. Gradul de penetrație (Da) Dezavantaje: - scala timp a cromatogramei este mică; - nu este aplicabilă pentru probe cu dimensiuni asemănătoare, cum sunt izomerii (este necesară o diferență de cel puțin 10 % între masele moleculare). APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI DE EXCLUDERE Purificarea proteinelor; Determinarea structurilor cuaternare ale proteinelor; Determinarea volumului hidrodinamic al proteinelor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
coloanei, diametru, temperatura). Din această cauză, în scopuri calitative se utilizează așa-numiții timpi de reținere relativi, trr, definiți prin relația: t = ttrrAet unde. Se practică adăugarea în amestecul de analizat a unei componente pure. Dacă are loc creșterea pe cromatogramă a maximului ce corespunde componentului adăugat, aceasta se consideră drept dovadă a identității componentei - etalon. Operația se efectuează pentru aceeași probă de analizat pe mai multe coloane cu diferiți adsorbanți. Determinarea cantitativă a compușilor medicamentoși Principala problemă a analizei cantitative
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Model 7125, 10 ml Faza mobilă: CO2 modificat cu metanol (10% primele 5 minute, creștere liniară la 15% timp de 10 minute) Viteza de curgere: 2 ml, 21 minute Presiunea: 180 bari Detecție: UV 230 nm TIC (Total Ion Current) cromatograma amestecului de sulfonamide în metanol Analiza unor substanțe anticancerigene Taxol Alte aplicații Separări chiralice și achiralice Albendazol sulfoxide (ABZSO) - antihelmintic Necesită pentru separare două coloane: - Chiralpak AD, eluție cu 2-propanol - Chiralcel OD, eluție cu metanol Separări de izomeri Separarea izomerilor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
influențată de pH, s-a utilizat analiza LC/MS pentru a separa și identifica speciile colorantului existente în soluții apoase la pH diferit, în domeniul 2,07-10,70 (Won și al., 2009a). În Figura 4.58(a-d) sunt prezentate cromatogramele înregistrate la 494 nm, pentru concentrația colorantului de 500 mg L-1. Pentru toate soluțiile apar trei picuri principale, fiecare cu un anumit timp de reținere (minute): 12,0 (picul 1), 12,7 (picul 2) și 14,0 (picul 3
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
Stickney (1993) au menționat că grupa sulfatoetilsulfonă a colorantului Reactive Blue 19 a fost transformată cantitativ, prin tratament bazic la temperatura camerei, la forma de vinil sulfonă. Spectrul de masă al speciilor colorantului pentru cele trei picuri principale obținute din cromatogramele HPLC sunt arătate în Figura 4.59(a-c). Pot fi considerate trei structuri posibile corespunzătoare la m/z = 574,9, m/z = 494,6 și m/z = 477,3. Se observă că acel compus cu tR = 12,0 minute
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
Donald, J.E. și Hernman (citați de [55]). Dozele utilizate sunt de 2-3 g pe zi și uneori mai mult. J. Thomas [55] afirmă că supravegherea cromatografică a arătat că între 1,6-2 g pe zi, pata de cistină dispare pe cromatogramă, dispariția petei demonstrând că doza utilă a fost atinsă. Durata tratamentului în scopul dizolvării unui calcul a fost de mai multe luni. Reacțiile adverse la penicilamină au fost cunoscute în urma utilizării sale în maladia Wilson [55], pentru complexarea cuprului (maladia
Litiaza renală. Răspândire, cauze, tratament. by Cezar Vlad () [Corola-publishinghouse/Science/91990_a_92485]