392 matches
-
având același timp de retenție ca cel al acidul 2-metoxibenzoic, trebuie selectat un alt standard intern adecvat. (Dacă unul dintre conservanții investigați este absent din cromatogramă, acest conservant poate fi folosit drept standard intern). Se asigură îndeplinirea următoarelor condiții de către cromatogramele obținute pentru o soluție standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 (pentru definiția vârfului de separare, vezi figura 1); Figura 1: Vârf de separare Dacă nu se
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
ajustată compoziția fazei mobile până la îndeplinirea cerinței. - Factorul de asimetrie, As, pentru fiecare vârf obținut trebuie să fie cuprins într-un interval de la 0,9 până la 1,5 (Pentru definiția factorului de asimetrie As, vezi figura 2.). Pentru a înregistra cromatograma pentru determinarea factorului de asimetrie se recomandă o viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfului - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 5. Calcul Se folosesc rapoartele dintre înălțimile
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
pe axa Y a raportului suprafețelor vârfurilor corespunzătoare. Se efectuează trei injectări din fiecare soluție și se calculează raportul mediu al suprafețelor vârfurilor. 6.3.2. Determinare Se injectează 1 μl de filtrat de probă (6.1.1). Se compară cromatograma cu cea a soluțiilor standard (6.3.1). Dacă un vârf are aproximativ același timp de retenție ca cel al acidului 2-metilpropionic, se schimbă standardul intern. Dacă nu se observă nici o interferență, se injectează 1 μl filtrat de probă 6
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
curgere al fazei mobile (3.9) la 1,0 ml/min și lungimea de undă a detectorului la 295 nm. 5.2.2. Se injectează 10 μl soluție de probă, obținută conform descrierii din secțiunea 5.1, și se înregistrează cromatograma. Se măsoară suprafețele vârfurilor. Se realizează etalonarea conform descrierii din 5.2.3. Se compară cromatogramele obținute pentru probă și soluțiile de referință. Se folosesc suprafețele vârfurilor și factorii de răspuns (RF) calculați la 5.2.3. pentru a calcula
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
detectorului la 295 nm. 5.2.2. Se injectează 10 μl soluție de probă, obținută conform descrierii din secțiunea 5.1, și se înregistrează cromatograma. Se măsoară suprafețele vârfurilor. Se realizează etalonarea conform descrierii din 5.2.3. Se compară cromatogramele obținute pentru probă și soluțiile de referință. Se folosesc suprafețele vârfurilor și factorii de răspuns (RF) calculați la 5.2.3. pentru a calcula concentrația substanțelor analizate în soluția probă. 5.2.3. Etalonare Se injectează 10 μl soluție de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
referință. Se folosesc suprafețele vârfurilor și factorii de răspuns (RF) calculați la 5.2.3. pentru a calcula concentrația substanțelor analizate în soluția probă. 5.2.3. Etalonare Se injectează 10 μl soluție de referință (3.10) și se înregistrează cromatograma. Se injectează de mai multe ori până când se obține o suprafață a vârfului constantă. Se determină factorul de răspuns RFi : în care : pi = suprafețele vârfurilor pentru hidrochinonă, monometileter de hidrochinonă, monoetileter de hidrochinonă sau monobenzileter de hidrochinonă, și ci = concentrația
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
monometileter de hidrochinonă, monoetileter de hidrochinonă sau monobenzileter de hidrochinonă, și ci = concentrația (g/50 ml) în soluția de referință (3.10) a hidrochinonei, monometileterului de hidrochinonă, monoetileterului de hidrochinonă sau monobenzileterului de hidrochinonă. Se asigură îndeplinirea următoarelor cerințe de către cromatogramele obținute pentru o soluție de standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 ( Pentru definiția vârfului de separare, vezi figura 1.) Figura 1: Vârf de separare Dacă nu
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
trebuie ajustată compoziția fazei mobile până la îndeplinirea cerinței. - Factorul de asimetrie, As, pentru vârfurile obținute trebuie să fie cuprins într-un interval de la 0,9 până la 1,5 (Pentru definiția factorului de asimetrie As, vezi figura 2.). Pentru a înregistra cromatograma pentru determinarea factorului de asimetrie se recomandă o viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfului - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 6. Calcul Se folosesc suprafețele vârfurilor corespunzătoare
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10 mg în 50
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
și apoi crescând cu 2 șC/minut până la 285 șC, - injector cu divizor de debit 1: 15, - purtător: heliu sau hidrogen la o presiune de aproximativ 120 kPa. Aceste condiții pot fi adaptate în conformitate cu caracteristicile cromatografului și ale coloanei, pentru ca cromatogramele să îndeplinească următoarele cerințe: valoare maximă standard internă în aproximativ cinci minute din timpul indicat la 6.3.2.; valoarea maximă standard internă trebuie să fie la cel puțin 80% din scala totală. Sistemul de cromatografie în fază gazoasă trebuie
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
dacă valoarea maximă este separată în doi izomeri, suma suprafețelor celor două valori maxime), Ac = suprafața standardului intern (cholestadienă), Mc = masa de standard adăugată, în micrograme, Mo = masa uleiului prelevat, în grame. Limita de sensibilitate: aproximativ 0,01 mg/kg." Cromatograme în fază gazoasă obținute din eșantioane de ulei de măsline analizate pe o coloană capilară cu silice topită (diametru intern de 0,25 mm la 25 m) acoperită cu fenilmetilsilicon 5%, grosime a peliculei de 0,25 μm. (a) Prima
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
30 ml) dintr-un ulei virgin, eluat cu etalon. (b) A doua fracțiune (40 ml) dintr-un ulei de măsline conținând 0,10 mg/kg din stigmastadiene. (c) A doua fracțiune (40 ml) conținând o mică proporție din prima fracțiune. Cromatogramă în fază gazoasă obținută dintr-un eșantion din ulei de măsline rafinat analizat pe o coloană DB-5 pe care figurează izomerul 3,5-stigmastadienă. ANEXA II "2. A. Pozițiile nr. 1509 și 1510 acoperă numai uleiurile derivate exclusiv din tratarea măslinelor
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
Timpul Flux % A % B Curba (minute) (ml/minute) Init. 1,0 90 10 * 27 1,0 60 40 lin 32 1,0 10 90 lin 37 1,0 10 90 lin 42 1,0 90 10 lin Comparația celor două cromatograme ar trebui să evidențieze localizarea vârfului GMPA. Utilizând formula dată mai jos, compoziția de solvent inițială ce se utilizează pentru gradientul normal (vezi pct. 8.4.3) poate fi calculată după cum urmează: % B = 10 - 2,5 + (13,5 + (TRgmpA - 26
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
fiecare cinci eșantioane, trebuie injectat și utilizat eșantionul de referință (5) pentru a calcula un nou factor de răspuns R (vezi pct. 9.1.1). 8.4.4. Rezultatele analizei cromatografice ale eșantionului test (E) sunt obținute sub forma unei cromatograme în care vârful GMP este identificat prin timpul său de retenție de aproximativ 26 minute. Integratorul (pct. 6.40.6) calculează automat înălțimea vârfului H al vârfului GMP. Locația liniei de bază trebui verificată în fiecare cromatogramă. Analiza sau integrarea
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
sub forma unei cromatograme în care vârful GMP este identificat prin timpul său de retenție de aproximativ 26 minute. Integratorul (pct. 6.40.6) calculează automat înălțimea vârfului H al vârfului GMP. Locația liniei de bază trebui verificată în fiecare cromatogramă. Analiza sau integrarea trebuie repetată dacă linia de bază a fost localizată incorect. Este esențial să fie examinat aspectul fiecărei cromatograme înainte de interpretarea cantitativă, pentru a detecta orice anormalitate datorată proastei funcționări a aparaturii sau coloanei sau originii sau naturii
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
6.40.6) calculează automat înălțimea vârfului H al vârfului GMP. Locația liniei de bază trebui verificată în fiecare cromatogramă. Analiza sau integrarea trebuie repetată dacă linia de bază a fost localizată incorect. Este esențial să fie examinat aspectul fiecărei cromatograme înainte de interpretarea cantitativă, pentru a detecta orice anormalitate datorată proastei funcționări a aparaturii sau coloanei sau originii sau naturii eșantionului analizat. Dacă există dubii se repetă analiza. 8.5. Calibrarea 8.5.1. Se aplică exact procedura descrisă la pct.
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
timp de 24 de ore. În cazul seriilor lungi de analize este recomandată folosirea unei tăvi de eșantioane răcită în injectorul automat. Notă Pct. 8.4.2 poate fi omis dacă este cunoscut din analizele anterioare % B în condițiile inițiale. Cromatograma eșantionului de referință (5) trebuie să fie analoagă cu cea din figura 1. În această figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mai mici. Este esențial să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mai mici. Este esențial să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a eșantionului se injectează 100 µl din eșantionul standard fără zer închegat (0) (5.4.1). Cromatograma nu trebuie să prezinte un vârf la timpul de retenție al vârfului GMPA. 8.5.3. Se determină factorul de răspuns R prin injectarea aceluiași volum de lichid filtrat (pct. 8.5.1) ca acel folosit pentru eșantioane. 9. Exprimarea
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
coloanei. Îndoirea vârfului acului din cauza atingerii fundului flaconului cu probă (chiar dacă este abia vizibilă cu ochiul liber) trebuie să fie obligatoriu evitată pentru a nu deteriora peretele despărțitor. a) rezoluție slabă din cauza peretelui despărțitor deteriorat b) rezoluție bună Figura 4: Cromatograma trigliceridelor unei probe de grăsime de lapte 6.5.3 Condiționarea unei coloane cu umplutură În timpul etapelor (a) - (c), partea superioară a coloanei nu este conectată la detector pentru a evita contaminarea. Coloanele umplute conform pct. 6.2 se condiționează
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima etalonare) și împreună se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 și C54. Rezultatele sunt exprimate în procente în greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
procente în greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care poate fi evaluată corect, în timp ce figura 6 prezintă o eroare sporadică în domeniul C50 - C54, linia de bază evoluând incorect comparativ cu figura 5. Astfel de erori tipice se pot detecta cu
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care poate fi evaluată corect, în timp ce figura 6 prezintă o eroare sporadică în domeniul C50 - C54, linia de bază evoluând incorect comparativ cu figura 5. Astfel de erori tipice se pot detecta cu grad mare de siguranță și evita numai
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
025 C46 7,91 0,029 C48 9,09 0,048 C50 9,97 0,038 C52 7,76 0,042 C54 3,32 0,020 Dacă DS se abate într-o mai mare măsură față de valorile din tabelul 1, cromatogramele nu sunt acceptabile și este necesară verificarea pereților despărțitori sau a debitului gazului. Mai mult, micile componente ale peretelui despărțitor trebuie să fi format depozite de vată de sticlă la intrarea în coloană sau coloana să fi devenit inadecvată utilizării
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
aria sau înălțimea vârfului trans-anetolului aria sau înălțimeais este aria sau înălțimea vârfului etalonului intern RFi este coeficientul răspunsului (calculat conform pct. 9.1) Concentrația trans-anetolului se exprimă în grame pe litru, cu o zecimală. 11. Asigurarea și controlul calității Cromatogramele trebuie să prezinte o bună separare a anetolului de etalonul intern, precum și de orice alte substanțe ce ar putea interveni. Valoarea RFi se calculează din rezultatele celor cinci injecții de soluție C (pct. 4.5.4). În cazul în care
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]