357 matches
-
puncte 1,5 cm). 6.4.5. Se suflă cu azot (3.8) tancul cromatografic și se pune în acesta o cantitate adecvată de solvent de developare 3.22.2. Se pune placa (6.4.4) în tanc și se developează în prima direcție de eluție (figura 1), la întuneric. Se eluează până când frontul de solvent atinge linia marcată pe placă (aproximativ 13 cm). 6.4.6. Se scoate placa din tanc și se plasează în tancul cromatografic în prealabil suflat
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
mod (6.1.3). 6.1.5. Se picură pe două puncte de pe linia de pornire câte 5 μl din fiecare dintre soluțiile 4.6 și 4.7 pentru a ajuta la localizare după developarea plăcii. 6.1.6. Se developează placa într-un tanc necăptușit (nesaturat) umplut cu solvent de developare 4.5 până când frontul de solvent atinge 12 cm de la linia de pornire; de obicei aceasta durează 45 minute. Se usucă placa în aer și se localizează zona de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
plăci de silicagel pentru cromatografie în strat subțire tratată în prealabil (4.23). 6.1.1.2 10 și 30 (l soluție standard (4.15.2) se picură pe încă două puncte de pe linia de start, după care placa se developează într-unul dintre cei doi eluenți (4.17). 6.1.1.3 Când frontul de solvent a avansat 150 mm, placa se usucă la 110°C (timp de 15 minute). La lumina unei lămpi UV (366 nm), petele de 8-chinolinol
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
etanolic (6.2) pe o placă de cromatografie în strat subțire (4.7). În același timp și în același mod, se picură 8, 12, 16 și 20 l de soluție standard de 4-toluensulfonamidă. 6.3.2. Se lasă să se developeze aproximativ 150 mm în solvent de developare (4.6.1 sau 4.6.2). 6.3.3. După evaporarea completă a solventului de developare, se pune placa pentru două sau trei minute într-o atmosferă de vapori de clor, produsă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Millipore (4,3) și se folosește filtratul pentru determinarea cromatografică. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pun pe placă (3.5) 10 μl soluție de probă (5.1) și câte 10 ml din fiecare soluție standard (3.4). Se developează cromatograma până la o înălțime de 150 mm într-un tanc saturat în prealabil cu solvent 3.2. Se lasă placa să se usuce la temperatură ambiantă. 5.3. Developare 5.3.1. Se observă placa sub lumină UV la 254
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și 1,0 μl soluție de probă (5.1) pe placa cu silicagel (3.1). Se developează cromatograma pe o distanță de 150 mm folosind solvent 3.2, într-un tanc saturat anterior cu solvent (3.2). 5.3. Developare 5.3.1. Se usucă placa la temperatura camerei. 5.3.2. Se pulverizează cu reactivul 3
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
observă la lumina unei lămpi UV reglată la o lungime de undă de 360 nm. Chinina apare ca o pată fluorescentă albastru intens. Ca exemplu, tabelul de mai jos indică valorile RF ale principalilor alcaloizi derivați din chinină când se developează cu solvent 3.2. Alcaloid RF Chinină 0,20 Chinidină 0,29 Cinconină 0,33 Cinconidină 0,27 Hidrochinidină 0,17 5.3.5. Pentru confirmarea ulterioară a prezenței chininei, placa se expune pentru aproximativ o oră la vapori de
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
2. Se pun 2 μl de soluție (4.1) pe placă (2.6), împreună cu porțiuni de 2 μl din fiecare dintre cele trei soluții de referință (2.1). 4.3. Se pune placa într-un tanc de developare și se developează prin cromatografie ascendentă cu solvent 2.2 aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii (2.6). 4.4. Se scoate placa din tancul de developare și se lasă să se evapore solventul (NB: Această etapă poate dura până la 2 ore.). 4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Se pun 2 μl din această soluției pe linia de bază a plăcii (3.1), împreună cu porțiuni de 2 μl din fiecare dintre cele trei soluții de referință. 4.3. Se pune placa într-un tanc de developare și se developează cu solvent (2.2) prin cromatografie ascendentă aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii (2.6). 4.4. Se îndepărtează placa din tancul de developare și se lasă să se evapore solventul la temperatura ambiantă (NB: Această etapă poate dura până la
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
l din soluția standard de aflatoxină B1 (3.16); * 10 l din extractul obținut la 5.3 și, suprapus în același punct, 20 l din soluția standard (3.16); * 10 și 20 l din extractul obținut la 5.3. Se developează cromatograma la întuneric folosind unul din solvenții de developare (3.18). Alegerea acestuia trebuie făcută în prealabil, prin depunerea a 25 l din soluția standard calitativă (3.17) pe placă și verificarea separării complete la developare a aflatoxinelor B1 și
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
punctul A: un volum din extractul de eșantion purificat obținut la 5.3, care conține aproximativ 2,5 nm de aflatoxină B1; * în punctele B și C: 25 l din soluția standard (3.16). 5.6.2.2. Developare Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, folosindu-se solvent de developare (3.18.1) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se îndepărtează placa din rezervor și se
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
B (indicate în figura 3 prin zona hașurată), protejând restul plăcii cu un strat de sticlă. Se lasă să reacționeze timp de 10 minute la întuneric și se usucă cu un curent de aer la temperatura camerei. În continuare, se developează cromatograma în direcția II, la întuneric, folosindu-se solvent de developare (3.18.1) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
la frigider la 4°C, această soluție rămâne stabilă timp de două săptămâni. 7.2. Testarea purității cromatografice Se pun pe placa TLC (4.8) 5 l din soluția standard de aflatoxină B1, conținând 8-10 g/ml (7.1). Se developează cromatograma conform indicațiilor de la 5.4. În lumină UV, cromatograma ar trebui să prezinte un singur spot, fără ca vreo fluorescență să fie detectabilă la nivelul zonei originale de depunere. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate pe
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
soluția standard (3.16). Se usucă într-un curent ușor de aer sau de gaz inert (3.11). Spoturile obținute trebuie să aibă un diametru de aproximativ 5 mm. 5.4.2. Developarea (se respectă diagrama din figura 1) Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, folosind solventul de developare (3.15.1) (strat de 1 cm într-un rezervor saturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de 1 cm într-un rezervor saturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă să se usuce la întuneric la temperatura camerei timp de 15 minute. Apoi se developează cromatograma în direcția II, la întuneric, folosind solventul de developare (3.15.2) (strat de 1 cm într-un rezervor nesaturat) până când frontul de solvent ajunge la linia de limitare a acestuia. Se scoate placa din rezervor și se lasă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
margini apropiate conform indicațiilor din diagrama din figura 1 și se aplică în punctul A (vezi figura 1) 20 µl din extractul de eșantion purificat obținut la 5.3 și, peste acesta, 20 µl din soluția standard (3.16). Se developează conform indicațiilor de la 5.4.2. Se iradiază cromatograma cu radiații UV (4.9) și se verifică dacă: - spoturile de aflatoxină B1 din extract și din soluția standard se suprapun, - fluorescența acestui spot este mai intensă decât cea a spotului
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
5.4.2. Se iradiază cromatograma cu radiații UV (4.9) și se verifică dacă: - spoturile de aflatoxină B1 din extract și din soluția standard se suprapun, - fluorescența acestui spot este mai intensă decât cea a spotului de aflatoxină B1 developat în punctul Q de pe prima placă. 5.5 Determinări cantitative Se realizează fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, conform indicațiilor menționate în continuare. 5.5.1. Măsurători vizuale Se determină cantitatea de aflatoxină B1 din extract prin compararea intensității fluorescenței spotului
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
în același desicator. Se aplică, picătură cu picătură, 20 microlitri de soluție clară pentru a forma o bandă cu o grosime constantă și 3 cm lățime pe un strat de preferat activat recent. Se lasă solventul să se evapore. Se developează cromatograma la temperatură normală cu tetraclorură de carbon folosind un recipient cromatografic ai cărui pereți sunt acoperiți cu hârtie de filtru muiată în solvent. După aproximativ o oră, solventul atinge o înălțime de 18 cm. Se scoate lamela și se
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
cărui pereți sunt acoperiți cu hârtie de filtru muiată în solvent. După aproximativ o oră, solventul atinge o înălțime de 18 cm. Se scoate lamela și se lasă solventul să se evapore. Pentru o mai bună separare a benzilor, se developează cromatograma a doua oară. Se lasă din nou solventul să se evapore. Se pulverizează stratul subțire de silicagel cu o soluție de acid fosfomolibdic 20% în alcool etilic. Culoarea stratului trebuie să fie de un galben uniform. Se developează benzile
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
se developează cromatograma a doua oară. Se lasă din nou solventul să se evapore. Se pulverizează stratul subțire de silicagel cu o soluție de acid fosfomolibdic 20% în alcool etilic. Culoarea stratului trebuie să fie de un galben uniform. Se developează benzile prin încălzirea lamelei pulverizate la 110șC timp de 5 minute. IV. Interpretarea cromatogramei Dacă cromatograma arată o singură bandă principală colorată aprins cu un Rf de aproximativ 0,4 - 0,5, făina folosită pentru prepararea pastei respective este din
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
puncte pe linia de pornire, la o distanță de 1 cm de muchia de jos a plăcii de strat subțire. 7.2. Se pune placa într-un tanc de developare care conține deja solventul de developare (4.16) și se developează până când frontul de solvent ajunge la distanță de 15 cm la linia de pornire. 7.3. Se scoate placa din baie și se usucă la 80°C până când nu mai sunt perceptibili vaporii de acid acetic. Se pulverizează placa cu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
nedenumite și necuprinse în altă parte în acest capitol; negatoscoape; ecrane pentru proiecții: 9010 10 00 - Aparate și echipamente pentru developarea automată a peliculelor fotografice, a filmelor cinematografice sau a hârtiei fotografice în role sau pentru expunerea automată a peliculei developate pe role de hârtie fotografică ........................................................................ 2,7 - ( 9010 50 00 - Alte aparate și dispozitive pentru laboratoare fotografice sau cinematografice; negatoscoape: 2,7 - 9010 60 00 - Ecrane pentru proiecții .................................................... 2,7 - ( 9010 90 00 - Părți și accesorii: 2,7 - 9011 Microscoape
32006R1549-ro () [Corola-website/Law/295524_a_296853]
-
aplică extractul pe placa cromatografică într-un strat subțire și uniform, cât mai drept posibil, cu ajutorul microseringii (4.11), la aproximativ 1,5 cm de extremitatea inferioară. Se introduce placa în cuva de developare bine saturată (4.14) și se developează cu ajutorul solventului (5.7) la aproximativ 20°C, până la aproximativ 1 cm de extremitatea superioară a plăcii. Placa se usucă cu aer, la temperatura cuvei și se pulverizează soluția de 2'-7' fluoresceină (5.17). Se delimitează banda de monogliceride
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
7.1) într-o serie de vase din plastic peste care se adaugă 5 ml soluție tampon EDTA (4.1). Se adaugă apoi 5 ml soluție de azotmethină H (4.2). Se amestecă bine și se lasă culoarea să se developeze la întuneric timp de 2,5 până la 3 ore. 7.4 Determinarea Se măsoară absorbanța soluțiilor obținute la 7.3 și dacă este cazul, și a soluției de corecție (6.3) față de apă la o lungime de undă de 410
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
se usuce. 5.2.3. Se pun cu pipeta 10 ml dietileter (3.5) în compartimentul din față al tancului și imediat după aceea se pune placa (5.2.2) în același compartiment. Se repune repede capacul tancului și se developează placa pe o distanță de 150 mm. Se îndepărtează placa din tancul de cromatografiere și se lasă să se usuce la temperatura camerei. 5.2.4. Se observă placa (5.2.3) în lumină ultravioletă și se marchează poziția petelor
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]