427 matches
-
referință (test de confirmare) CAPITOLUL 1 1.1. Definiție Agenții anionici de suprafață activi în sensul prezentei directive sunt acei agenți de suprafață activi care, după trecerea prin schimbătoare de ioni cationi și schimbătoare de ioni anioni, sunt separați prin eluție fracțională și sunt determinați sub formă de substanță activă la albastru-metilen (MBAS) conform procedurii de analiză descrisă în Capitolul 3. 1.2. Echipamentul necesar pentru măsurare Metoda de măsurare utilizează instalația mică cu nămol activat prezentată în mare în Figura
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
anionici de săpun, de surfactanții neionici și cationici sunt necesare în vederea efectuării unor teste de biodegradabilitate corecte. Izolarea și separarea se realizează printr-o tehnică de schimb de ioni cu ajutorul unei rășini schimbătoare macro-poroase și cu ajutorul unor elutanți potriviți pentru eluția fracțională. În acest fel săpunul și surfactanții neionici și anionici pot fi izolați printr-o singură procedură. 2.1.3. Controlul analitic După omogenizare, se determină concentrația de surfactanți anionici din detergentul sintetic conform procedurii de analiză a MBAS. Conținutul
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
macro-poros foarte acidă încălzită la 323 K (50șC). Această temperatură este necesară pentru a preveni precipitarea oricăror acizi grași care ar putea fi prezenți în mediile acide. Toți surfactanții neionici rămân în efluent. Acizii grași din săpun se separă prin eluție cu etanol care conține CO2. Se obțin apoi surfactanți anionici sub formă de săruri de amoniu, prin eluție cu o soluție apoasă izopropanolică de bicarbonat de amoniu. Aceste săruri de amoniu se utilizează la testele de degradare. Surfactanții cationici care
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
grași care ar putea fi prezenți în mediile acide. Toți surfactanții neionici rămân în efluent. Acizii grași din săpun se separă prin eluție cu etanol care conține CO2. Se obțin apoi surfactanți anionici sub formă de săruri de amoniu, prin eluție cu o soluție apoasă izopropanolică de bicarbonat de amoniu. Aceste săruri de amoniu se utilizează la testele de degradare. Surfactanții cationici care ar putea deranja testul de biodegradabilitate și procedura analitică se elimină cu ajutorul schimbătorului de cationi situat deasupra schimbătorului
jrc745as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85883_a_86670]
-
biodegradabilității este necesară izolarea și separarea agenților activi de suprafață neionici de săpun și de surfactanții anionici și cationici. Aceasta se obține prin aplicarea unui procedeu de schimb ionic folosind o rășină schimbătoare de ioni macroporoasă și eluenți potriviți pentru eluția fracționată. Astfel săpunul, surfactanții anionici și cei neionici pot fi separați printr-o singură procedură. 2.1.3. Control analitic După omogenizare se determină concentrația surfactanților anionici și neionici în detergent conform metodelor analitice MBAS și BiAS. Conținutul de săpun
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
4.5. Se suflă cu azot (3.8) tancul cromatografic și se pune în acesta o cantitate adecvată de solvent de developare 3.22.2. Se pune placa (6.4.4) în tanc și se developează în prima direcție de eluție (figura 1), la întuneric. Se eluează până când frontul de solvent atinge linia marcată pe placă (aproximativ 13 cm). 6.4.6. Se scoate placa din tanc și se plasează în tancul cromatografic în prealabil suflat cu azot pentru evaporarea solventului
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1), la întuneric. Se eluează până când frontul de solvent atinge linia marcată pe placă (aproximativ 13 cm). 6.4.6. Se scoate placa din tanc și se plasează în tancul cromatografic în prealabil suflat cu azot pentru evaporarea solventului de eluție pentru cel puțin 60 de minute. 6.4.7. Cu o eprubetă gradată, se pune o cantitate adecvată de solvent de eluție (6.2) într-un tanc suflat cu azot (3.8), se pune placa rotită cu 90o în tanc
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
placa din tanc și se plasează în tancul cromatografic în prealabil suflat cu azot pentru evaporarea solventului de eluție pentru cel puțin 60 de minute. 6.4.7. Cu o eprubetă gradată, se pune o cantitate adecvată de solvent de eluție (6.2) într-un tanc suflat cu azot (3.8), se pune placa rotită cu 90o în tanc (6.4.6) și se cromatografiază în a doua direcție (de asemenea în întuneric), până când frontul de solvent atinge linia desenată pe
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
placa rotită cu 90o în tanc (6.4.6) și se cromatografiază în a doua direcție (de asemenea în întuneric), până când frontul de solvent atinge linia desenată pe suprafața absorbantă. Se scoate placa din tanc și se evaporă solventul de eluție în aer. 6.4.8. Se pune placa pentru 10 minute în tancul cromatografic cu vapori de iod (6.3) și se interpretează cromatograma bidimensională folosind valorile Rf și valorile culorilor pentru substanțele de referință cromatografiate în același timp (tabelul
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
apă și se amestecă. Imediat înainte de folosire, se pun cu pipeta 10 ml de soluție A și 10 ml de soluție B într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn și se amestecă. 4.17. Solvenți de eluție pentru cromatografia în strat subțire I: 1-butanol (4.11) / acid acetic (4.12) / apă (80:20:20; v/v/v) II: Cloroform (4.13) / acid acetic (4.12) (95:5; v/v). 4.18. 2,6-dicloro-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă, 1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
5.12). După fiecare adăugare, se îndeasă umplutura coloanei. De îndată ce tot amestecul a fost transferat în coloană se eluează cu acid clorhidric (4.3) astfel încât 10 ml de eluat să se obțină în aproximativ 10 minute (dacă este necesar, această eluție poate fi realizată sub o ușoară presiune de azot). În timpul eluției trebuie avut grijă ca tot timpul să existe acid clorhidric peste umplutura coloanei. Primii 10 ml de eluat se tratează mai departe conform 6.2.2.4. 6.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
amestecul a fost transferat în coloană se eluează cu acid clorhidric (4.3) astfel încât 10 ml de eluat să se obțină în aproximativ 10 minute (dacă este necesar, această eluție poate fi realizată sub o ușoară presiune de azot). În timpul eluției trebuie avut grijă ca tot timpul să existe acid clorhidric peste umplutura coloanei. Primii 10 ml de eluat se tratează mai departe conform 6.2.2.4. 6.2.2.4 Se evaporă fazele apoase colectate (6.2.2.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4.2.1.13. Acid acetic glacial. 4.2.1.14. Iodură de potasiu, soluție în apă 1% (m/v). 4.2.1.15. Tetraclorură de platină, soluție în apă 0,1% (m/v). 4.2.1.16. Solvenți de eluție. 4.2.1.16.1 Acetat de etil (4.2.1.9), cloroform (4.2.1.10), eter diizopropilic (4.2.1.11), acid acetic (4.2.1.13) (20:20:10:10, în volume). 4.2.1.16.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
pH 1 cu câteva picături de acid clorhidric (4.2.1.8) și se filtrează dacă este necesar. În anumite cazuri, poate fi indicată diluarea probei. În acest caz, se acidifiază cu acid clorhidric înainte de diluare. 4.2.3.2. Eluție Se pune pe placă 1 l soluție de probă (4.2.3.1.) și câte un litru din fiecare dintre cele cinci soluții etalon (4.2.1.18). Se usucă cu grijă în curent ușor de azot și se eluează
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Rf date mai jos cu titlu informativ au valoare doar pentru comparație. Ele depind de: - starea de activare a stratului subțire în momentul cromatografierii, - temperatura în rezervorul cromatografic. Exemple de valori Rf obținute pe un strat de silicagel Solvenți de eluție 4.2.1.16.1 4.2.1.16.2 Acid m Acid mercaptoacetic 0,25 Acid 2- Acid 2-mercaptopropionic 0,40 Acid 2, Acid 2,2'-ditiodiacetic 0,00 0,35 Acid 3- Acid 3-mercaptopropionic 0,45 0,80
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid acetic glacial. 3.5. Agent de vizualizare I: Soluție Rodamină B: se dizolvă 100 mg Rodamină B într-un amestec de 150 ml dietileter, 70 ml etanol absolut și 16 ml apă. 3.6
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6. PROCEDURĂ 6.1. Se pun 2 l din soluția de probă analizată (5.6) și 2 l din soluția etalon pe placa de cromatografie în strat subțire (4.1). 6.2. Se saturează tancul (4.3) cu solvent de eluție (3.4). 6.3. Se pune placa în tanc și se eluează până la 150 mm. 6.4. Se scoate placa și se usucă într-un cuptor ventilat, la o temperatură de aproximativ 105°C. 6.5. Vizualizare Petele de hexaclorofen
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
funcție de pH) substanței. O singură metodă nu este suficientă pentru acoperirea gamei de solubilități în apă. Metoda nu se aplică substanțelor volatile. Cele două metode de testare descrise mai jos permit acoperirea acestei game: - prima, denumită în continuare "metoda prin eluție pe coloană", se aplică substanțelor esențial pure, cu solubilitate slabă (< 10 -2 g/l) și stabile în apă; - a doua, denumită în continuare "metoda flaconului", se aplică substanțelor esențial pure, cu solubilitate ridicată (>10 2 g/l) și stabile în
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
la compararea rezultatelor, când se aplică o altă metodă. 1.4. Principiul metodei de testare Cantitatea aproximativă de probă și timpul necesar obținerii concentrației de masă de saturare se determină printr-un test preliminar simplu. 1.4.1. Metoda prin eluție pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă pornind de la o microcoloană umplută cu un material suport inert, precum bilele de sticlă, gelul de siliciu sau nisipul, și încărcată cu un exces de substanță de
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
metodă. 1.4. Principiul metodei de testare Cantitatea aproximativă de probă și timpul necesar obținerii concentrației de masă de saturare se determină printr-un test preliminar simplu. 1.4.1. Metoda prin eluție pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă pornind de la o microcoloană umplută cu un material suport inert, precum bilele de sticlă, gelul de siliciu sau nisipul, și încărcată cu un exces de substanță de testat. Hidrosolubilitatea se determină când concentrația de masă
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
atinge echilibrul (2). După aceasta, concentrația de masă a substanței în soluția apoasă, care nu trebuie să conțină nici o particulă nedizolvată, se determină după o metodă analitică adecvată. 1.5. Criterii de calitate 1.5.1. Repetabilitate În ceea ce privește metoda prin eluție pe coloană, repetabilitatea care poate fi obținută este sub 30 %; în ceea ce privește metoda flaconului, se observă o repetabilitate mai mică de 15 %. 1.5.2. Sensibilitate Depinde de metoda de analiză, dar concentrația de masă poate fi determinată până la cel puțin
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
Solubilitatea aproximativă este indicată în tabel, sub volumul de apă adăugat în care se efectuează dizolvarea completă a probei. Dacă substanța rămâne insolubilă, este recomandat să se procedeze la o nouă diluare, pentru a determina dacă trebuie utilizată metoda prin eluție pe coloană sau metoda prin solubilitate în flacon. 1.6.3. Metoda prin eluție pe coloană 1.6.3.1.Material suport, solvent și eluent În metoda prin eluție pe coloană, materialul suport trebuie să fie inert. Se pot folosi
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
efectuează dizolvarea completă a probei. Dacă substanța rămâne insolubilă, este recomandat să se procedeze la o nouă diluare, pentru a determina dacă trebuie utilizată metoda prin eluție pe coloană sau metoda prin solubilitate în flacon. 1.6.3. Metoda prin eluție pe coloană 1.6.3.1.Material suport, solvent și eluent În metoda prin eluție pe coloană, materialul suport trebuie să fie inert. Se pot folosi în acest scop bile de sticlă sau siliciu. Pentru aplicarea substanței de testat pe
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
o nouă diluare, pentru a determina dacă trebuie utilizată metoda prin eluție pe coloană sau metoda prin solubilitate în flacon. 1.6.3. Metoda prin eluție pe coloană 1.6.3.1.Material suport, solvent și eluent În metoda prin eluție pe coloană, materialul suport trebuie să fie inert. Se pot folosi în acest scop bile de sticlă sau siliciu. Pentru aplicarea substanței de testat pe suport, se folosește un solvent de apă bidistilată care provine dintr-un aparat din sticlă
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
ore în cca. 5 mililitri de apă, apoi se transferă suspensia în microcoloană. În aceasta se poate vărsa și materialul suport încărcat uscat (microcoloana fiind umplută cu apă în prealabil, apoi echilibrată timp de cca. 2 ore). Mod de operare Eluția substanței pornind de la materialul suport se poate efectua după două sisteme diferite: - pompă de circulație (vezi figura 1); - rezervor de apă (vezi figura 4). 1.6.3.3. Metoda prin eluție pe coloană cu pompă de recirculație Aparatură O configurație
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]